任超

食品添加劑中有害有機揮發(fā)雜質(zhì)的檢測，對提高食品質(zhì)量檢測精度方面有積極作用。本次實驗選取的指標以二氯甲烷、三氯甲烷、苯以及三氯乙烯為主，在優(yōu)化固相微萃取條件的基礎上，對測定精密度、回收率等結果進行分析，實驗表明，固相微萃取一氣相色譜法的檢測優(yōu)于頂空氣相色譜法，可以為食品質(zhì)量檢測工作提供幫助。

一、實驗分析

儀器選擇及試劑。在選擇儀器的過程中，選擇GC-2010plus氣相色譜儀，火焰離子化檢測器以及AutoHS自動頂空進樣器等設備，固相微萃取設備則是選擇Supelco公司生產(chǎn)的固相微萃取裝置，頂空瓶為20mL，電熱磁力攪拌計選擇JENWAYP03。

在試劑方面，選擇二氯甲烷、三氯乙烯以及苯、無水硫酸鈉、二次蒸餾水等。

溶液配制。利用固相微萃取一氣相色譜法進行溶液配制的過程中，需要從電解質(zhì)溶液、標準溶液、樣品溶液等角度進行配置，具體配置如下：

電解質(zhì)溶液是選擇無水硫酸鈉16.Og，利用二次蒸餾水進行溶解，獲得160g/L的無水硫酸鈉溶液。標準溶液則是以160g/L的無水硫酸鈉溶液為溶劑，分配配置二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯，濃度保持在500mg/L，樣品溶液則是稱取0.2g的苯甲酸鈉、糖精鈉以及檸檬酸，利用1OmL的電解質(zhì)溶液對其進行溶解，并密封保存。

氣相色譜條件分析。固相微萃取一氣相色譜法的應用下，色譜柱是以HP-5毛細管色譜柱為主，規(guī)格為30mX0.53mmXO.25，進樣口的溫度控制在70℃，柱的初始溫度為35℃，此狀態(tài)需要保持1Omin，然后以8℃/nun的速度將溫度提高到175℃，并以35℃/min的速度將溫度提高到260℃，在260℃的狀態(tài)下，保持16min。

氣體條件是以高純N2、流速為4.9mL/min，燃氣則選擇高純的H2，流速控制在35Ml/min，助燃氣則是以壓縮空氣為主，流速控制為35ml/min。

實驗方法。固相微萃取-氣相色譜法的應用，是在恒溫30min下，利用SPME頂空萃取3min，并立即將其插入到氣相色譜汽化室中進行熱解吸，并采用外標法進行定量分析。

二、檢測結果及討論

萃取條件。固相微萃取-氣相色譜法的應用，可以頂空式、浸入式兩種方式進行檢測，萃取方式的選擇與物蒸汽壓的大小之間有關系，由于多出的萃取涂層、含氯組會影響檢測結果，所以選擇頂空式萃取的方式進行研究。萃取的溫度是在30-80℃的范圍內(nèi)進行檢測，在相同的平衡時間狀態(tài)下，40℃的狀態(tài)下萃取纖維對待測組有較好的色譜響應。

萃取平衡時間。固相微萃取一氣相色譜法的萃取平衡時間與萃取纖維涂層的厚度、物質(zhì)分析、離子強度等方面有直接的關系，在2min的狀態(tài)下，萃取量基本可以達到飽和，食品添加劑中糖精鈉、檸檬酸、苯甲酸鈉的萃取量趨于恒定狀態(tài)。

解吸時間。電解處理則需要增大水溶液的離子強度，進而提高萃取率。本次實驗中，分別配制不同濃度的NaC，、Na3P04以及Na2S04溶液，試驗結果表明，色譜響應會隨著支持電解質(zhì)質(zhì)量濃度的變大而逐漸增加。而當Na2S04質(zhì)量濃度增大的狀態(tài)下，對糖精鈉、檸檬酸、苯甲酸鈉等物質(zhì)的色譜響應最為顯著，如果Na2S04的質(zhì)量濃度過高，則會減小色譜響應的擴散速度，延長平衡時間。

pH值。pH值對水溶液的電離平衡會產(chǎn)生直接的影響，通過對pH進行調(diào)整，可以增強溶液的弱酸性，或者提高SPME的靈敏度。在本次的試驗中，溶液pH值的變化，對萃取量的變化并沒有明顯的影響，只有在pH值為7的狀態(tài)下，色譜響應相對明顯一些，所以，點機制溶液以及樣品溶液的配置，需要以純水為原溶液。

方法的回收率及精密度。在對固相微萃取一氣相色譜法的回收率、精密度等方面進行分析的過程中，對苯甲酸鈉、糖精鈉、檸檬酸等樣品溶液進行重復測定，具體的回收率以及精密度結果如下：

通過對固相微萃取-氣相色譜法的檢測流程、方法、溶液配制等方面進行研究，固相微萃取一氣相色譜法可以快速對食品添加劑中的有害有機揮發(fā)雜質(zhì)進行檢測，與頂空氣相色潛法相比，色潛響應效果更佳明顯。所以，食品添加劑中有害有機揮發(fā)雜質(zhì)的檢測，可以選擇固相微萃取-氣相色譜法進行處理，檢測效果明顯，可以為食品檢驗工作提供有力依據(jù)。