任超
食品添加劑中有害有機揮發(fā)雜質的檢測,對提高食品質量檢測精度方面有積極作用。本次實驗選取的指標以二氯甲烷、三氯甲烷、苯以及三氯乙烯為主,在優(yōu)化固相微萃取條件的基礎上,對測定精密度、回收率等結果進行分析,實驗表明,固相微萃取一氣相色譜法的檢測優(yōu)于頂空氣相色譜法,可以為食品質量檢測工作提供幫助。
一、實驗分析
儀器選擇及試劑。在選擇儀器的過程中,選擇GC-2010plus氣相色譜儀,火焰離子化檢測器以及AutoHS自動頂空進樣器等設備,固相微萃取設備則是選擇Supelco公司生產(chǎn)的固相微萃取裝置,頂空瓶為20mL,電熱磁力攪拌計選擇JENWAYP03。
在試劑方面,選擇二氯甲烷、三氯乙烯以及苯、無水硫酸鈉、二次蒸餾水等。
溶液配制。利用固相微萃取一氣相色譜法進行溶液配制的過程中,需要從電解質溶液、標準溶液、樣品溶液等角度進行配置,具體配置如下:
電解質溶液是選擇無水硫酸鈉16.Og,利用二次蒸餾水進行溶解,獲得160g/L的無水硫酸鈉溶液。標準溶液則是以160g/L的無水硫酸鈉溶液為溶劑,分配配置二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯,濃度保持在500mg/L,樣品溶液則是稱取0.2g的苯甲酸鈉、糖精鈉以及檸檬酸,利用1OmL的電解質溶液對其進行溶解,并密封保存。
氣相色譜條件分析。固相微萃取一氣相色譜法的應用下,色譜柱是以HP-5毛細管色譜柱為主,規(guī)格為30mX0.53mmXO.25,進樣口的溫度控制在70℃,柱的初始溫度為35℃,此狀態(tài)需要保持1Omin,然后以8℃/nun的速度將溫度提高到175℃,并以35℃/min的速度將溫度提高到260℃,在260℃的狀態(tài)下,保持16min。
氣體條件是以高純N2、流速為4.9mL/min,燃氣則選擇高純的H2,流速控制在35Ml/min,助燃氣則是以壓縮空氣為主,流速控制為35ml/min。
實驗方法。固相微萃取-氣相色譜法的應用,是在恒溫30min下,利用SPME頂空萃取3min,并立即將其插入到氣相色譜汽化室中進行熱解吸,并采用外標法進行定量分析。
二、檢測結果及討論
萃取條件。固相微萃取-氣相色譜法的應用,可以頂空式、浸入式兩種方式進行檢測,萃取方式的選擇與物蒸汽壓的大小之間有關系,由于多出的萃取涂層、含氯組會影響檢測結果,所以選擇頂空式萃取的方式進行研究。萃取的溫度是在30-80℃的范圍內進行檢測,在相同的平衡時間狀態(tài)下,40℃的狀態(tài)下萃取纖維對待測組有較好的色譜響應。
萃取平衡時間。固相微萃取一氣相色譜法的萃取平衡時間與萃取纖維涂層的厚度、物質分析、離子強度等方面有直接的關系,在2min的狀態(tài)下,萃取量基本可以達到飽和,食品添加劑中糖精鈉、檸檬酸、苯甲酸鈉的萃取量趨于恒定狀態(tài)。
解吸時間。電解處理則需要增大水溶液的離子強度,進而提高萃取率。本次實驗中,分別配制不同濃度的NaC,、Na3P04以及Na2S04溶液,試驗結果表明,色譜響應會隨著支持電解質質量濃度的變大而逐漸增加。而當Na2S04質量濃度增大的狀態(tài)下,對糖精鈉、檸檬酸、苯甲酸鈉等物質的色譜響應最為顯著,如果Na2S04的質量濃度過高,則會減小色譜響應的擴散速度,延長平衡時間。
pH值。pH值對水溶液的電離平衡會產(chǎn)生直接的影響,通過對pH進行調整,可以增強溶液的弱酸性,或者提高SPME的靈敏度。在本次的試驗中,溶液pH值的變化,對萃取量的變化并沒有明顯的影響,只有在pH值為7的狀態(tài)下,色譜響應相對明顯一些,所以,點機制溶液以及樣品溶液的配置,需要以純水為原溶液。
方法的回收率及精密度。在對固相微萃取一氣相色譜法的回收率、精密度等方面進行分析的過程中,對苯甲酸鈉、糖精鈉、檸檬酸等樣品溶液進行重復測定,具體的回收率以及精密度結果如下:
通過對固相微萃取-氣相色譜法的檢測流程、方法、溶液配制等方面進行研究,固相微萃取一氣相色譜法可以快速對食品添加劑中的有害有機揮發(fā)雜質進行檢測,與頂空氣相色潛法相比,色潛響應效果更佳明顯。所以,食品添加劑中有害有機揮發(fā)雜質的檢測,可以選擇固相微萃取-氣相色譜法進行處理,檢測效果明顯,可以為食品檢驗工作提供有力依據(jù)。