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        HPLC法同時測定胃復(fù)春片中的5種成分

        2019-09-10 02:09:50王桂峰
        天津藥學(xué) 2019年4期
        關(guān)鍵詞:橙皮皂苷人參

        王桂峰,王 云

        (1. 天津市津南區(qū)咸水沽醫(yī)院,天津 300350; 2.天津中醫(yī)藥大學(xué),天津 301617)

        胃復(fù)春片是由紅參、香茶菜、麩炒枳殼3味中藥制成的市售中藥復(fù)方制劑,屬于國家中藥保護品種,具有健脾益氣、活血解毒的作用,臨床用于慢性萎縮性胃炎、胃癌前病變、慢性淺表性胃炎、胃及十二指腸潰瘍等[1-5]。本試驗參考相關(guān)文獻[6-8]與《中國藥典》中對于單味藥材的標(biāo)準(zhǔn),分別確定人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、柚皮苷和新橙皮苷5種分成作為胃復(fù)春片的指標(biāo)成分,采用高效液相色譜法,首次建立了人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、柚皮苷和新橙皮苷同時測定的方法。結(jié)果表明,該方法測定簡便、快速、重復(fù)性好,可用于胃復(fù)春片的質(zhì)量控制,為胃復(fù)春片后續(xù)質(zhì)量提高提供參考。

        1 儀器與試藥

        1.1儀器 安捷倫1290高效液相色譜儀,美國安捷倫公司;XSE105 電子天平,瑞士梅特勒公司; KQ3000超聲儀,昆山超聲儀器有限公司。

        1.2試藥 人參皂苷Rg1對照品(批號110703-201530,質(zhì)量分?jǐn)?shù)91.7%)、人參皂苷Re對照品(批號110754-201525,質(zhì)量分?jǐn)?shù)92.3%)、人參皂苷Rb1對照品(批號110704-201424,質(zhì)量分?jǐn)?shù)93.7%)、柚皮苷對照品(批號110722-201613,質(zhì)量分?jǐn)?shù)94.3%)、新橙皮苷對照品(批號111857-201102,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.6%)均由中國食品藥品檢定研究院提供; 3批胃復(fù)春片(批號161126,170505,170906,杭州胡慶余堂藥業(yè)有限公司)。乙腈為色譜純(天津市康科德科技有限公司),其他試劑為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1色譜條件 色譜柱為安捷倫XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動相為乙腈(A相)-0.1%磷酸水溶液(B相);梯度洗脫見表1;流速 0.9 ml/min;柱溫 45 ℃;分段變波長測定:0~30.0 min為203 nm,30.0~50.0 min為283 nm,50.0~60.0 min為203 nm。進樣量為10 μl。

        表1 梯度洗脫程序

        2.2溶液制備

        2.2.1對照品溶液制備 精密稱取人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、柚皮苷、新橙皮苷適量,加甲醇溶解并制備成含人參皂苷Rg160 μg/ml、人參皂苷Re 40 μg/ml、人參皂苷Rb180 μg/ml、柚皮苷 300 μg/ml、新橙皮苷200 μg/ml的混合對照品儲備液,備用。再精密吸取混合對照品儲備液適量置50 ml量瓶中,甲醇稀釋至刻度,得含人參皂苷Rg112 μg/ml、人參皂苷Re 8 μg/ml、人參皂苷Rb116 μg/ml、柚皮苷 60 μg/ml、新橙皮苷40 μg/ml的混合對照品溶液,備用。

        2.2.2供試品溶液制備 取重量差異項下的本品,研細(xì),取約1.0 g,精密稱定,置 2 500 ml燒杯中,加甲醇2 000 ml,超聲處理(功率 300 W,頻率50 kHz) 1 h,放冷,加甲醇稀釋至2 500 ml,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.2.3陰性對照溶液制備 按胃復(fù)春片處方比例和工藝,分別制備缺少人參和枳殼藥材的陰性對照樣品;并按“2.2.2”項下方法制備各陰性對照溶液。

        2.3專屬性試驗 移取上述“2.2”項下的各溶液適量,依法進樣測定,供試品溶液中測定成分人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、柚皮苷、新橙皮苷分離度均符要求,各陰性樣品溶液在所測成分相應(yīng)的位置處未見色譜峰,說明陰性樣品溶液對測定沒有干擾。見圖1。

        2.4線性試驗 精密吸取按“2.2.1”項下方法制備的混合對照品儲備液0.1、0.5、1、1.5、2.0、3.0、4.0和8.0 ml,分別置 20 ml量瓶中,以甲醇定容,搖勻,即得系列質(zhì)量濃度的混合對照品溶液。分別吸取上述系列混合對照品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。以峰面積積分值(Y)對質(zhì)量濃度(X)進行線性回歸,得回歸方程,見表2。

        2.5精密度試驗 精密吸取同一對照品溶液10 μl,重復(fù)進樣6次,記錄峰面積。結(jié)果顯示,人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、柚皮苷、新橙皮苷峰面積的RSD值分別為1.5%、1.3%、1.7%、0.5%和0.7%,均小于2.0%,表明精密度良好。

        2.6重復(fù)性試驗 取同一批胃復(fù)春片(批號161126)6 份,按“2.2.2”項下方法平行制備6 份供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件測定。結(jié)果顯示,人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、柚皮苷、新橙皮苷的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.954、1.188、3.559、8.957和5.984 mg/g,RSD 分別為0.8%、0.7%、0.7%、0.9%和0.5%,均小于1.0%,表明方法的重復(fù)性良好。

        2.7穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液(批號161126),按“2.1”項下色譜條件分別于0、2、4、6、8、12、16和18 h 進樣測定,結(jié)果顯示人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、柚皮苷、新橙皮苷平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)的RSD分別為1.3%、1.1%、1.4%、1.0%和1.5%,表明供試品溶液在18 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.8準(zhǔn)確度試驗 取同一批號樣品(批號為161126)(人參皂苷Rg1含量2.0 mg/g、人參皂苷Re含量1.2 mg/g、人參皂苷Rb1含量3.6 mg/g、柚皮苷含量9.0 mg/g、新橙皮苷含量6.0 mg/g)9份,每份約1.0 g,精密稱定,分成3組,每組分別加入0.8、1.0和1.2 ml的對照品溶液(人參皂苷Rg1含量1.995 mg/ml、人參皂苷Re含量1.191 mg/ml、人參皂苷Rb1含量3.593 mg/ml、柚皮苷含量8.996 mg/ml、新橙皮苷含量6.011 mg/ml),按“2.2.2”項下方法制備,依法測定,計算回收率。結(jié)果人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分別為99.88%、100.10%、100.2%、100.09%和99.75%,RSD分別為0.67%、0.70%、0.59%、0.20%和0.65%。見表3-7。

        表3 人參皂苷Rg1回收率試驗結(jié)果(n=9)

        表4 人參皂苷Re回收率試驗結(jié)果(n=9)

        2.9樣品測定 對購買的3批樣品,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,依法測定,用外標(biāo)法計算樣品中人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、柚皮苷和新橙皮苷的量,結(jié)果見表8。

        表5 人參皂苷Rb1回收率試驗結(jié)果(n=9)

        表6 柚皮苷回收率試驗結(jié)果(n=9)

        表7 新橙皮苷回收率試驗結(jié)果(n=9)

        表8 樣品中5種成分的含量

        3 討論

        試驗首先確定了胃復(fù)春片中的指標(biāo)成分,由于香茶菜藥材中的指標(biāo)成分沒有相關(guān)的對照品,所以只對人參與麩炒枳殼中的相關(guān)指標(biāo)進行研究,在后續(xù)的研究中將加入香茶菜指標(biāo)成分的研究。其次,對于供試品的制備進行了考查,對超聲時間和溶劑進行了篩選。最后,參考《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)進行了方法開發(fā),在原有標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,進行了流動相與色譜柱的篩選。該方法簡便準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可用于胃復(fù)春片的質(zhì)量控制,為胃復(fù)春片后續(xù)質(zhì)量提高提供參考。

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