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        氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜法測(cè)定牛奶中氟蟲腈及其代謝物殘留

        2019-09-10 09:21:12羅彤付文雯黃坤張亞珍張苗王會(huì)霞石寶琴郭盧云
        中國(guó)乳品工業(yè) 2019年7期
        關(guān)鍵詞:氟蟲質(zhì)譜法衍生物

        羅彤,付文雯,黃坤,張亞珍,張苗,王會(huì)霞,石寶琴,郭盧云

        (1.湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,武漢 430075;2.湖北省食品質(zhì)量安全檢測(cè)工程技術(shù)研究中心,武漢,430075;3.黃岡市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,黃岡438000;4.湖北輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院,武漢 430070)

        0 引言

        氟蟲腈(fipronil)是一種苯基吡唑類殺蟲劑,對(duì)蚜蟲、葉蟬、飛虱、鱗翅目幼蟲、蠅類和鞘翅目等一系列害蟲均具有很高的殺蟲活性[1]。食品安全標(biāo)準(zhǔn)與監(jiān)測(cè)評(píng)估司最新發(fā)布的GB 2763.1-2018《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中百草枯等43種農(nóng)藥最大殘留限量》中對(duì)牛奶中氟蟲腈的臨時(shí)限量為0.02 mg/kg(http://www.sdtdata.com/fx/fmoa/tsLibCard/169176.html)。至今尚沒(méi)有針對(duì)牛奶中氟蟲腈及其代謝物檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)。因此,建立牛奶中氟蟲腈及其衍生物殘留的檢測(cè)方法具有重要的意義。文獻(xiàn)中氟蟲腈的檢測(cè)方法多為氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)[2-6]和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)[1,7-9]。本研究基于QuECh-ERS前處理方法,建立了QuEChERS-氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜法測(cè)定牛奶中氟蟲腈及其代謝物殘留,為實(shí)現(xiàn)牛奶中氟蟲腈及其代謝產(chǎn)物殘留的快速監(jiān)測(cè)提供技術(shù)支持。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 儀器與試劑

        TSQ 8000evo氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀,XS204分析天平,Allegra 6412冷凍離心機(jī),XH-C渦旋混合器,Trayster翻轉(zhuǎn)式混勻器。

        氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜、氟甲腈(質(zhì)量濃度100μg/mL),乙腈(色譜純),氯化鈉(分析純),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA),C18,無(wú)水硫酸鎂,牛奶樣品為市售產(chǎn)品。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和衍生劑的配制

        氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜、氟甲腈混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:將標(biāo)準(zhǔn)溶液用乙腈逐級(jí)稀釋成質(zhì)量濃度為10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

        混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別移取適量標(biāo)準(zhǔn)使用液,用色譜純乙腈逐級(jí)稀釋配制成質(zhì)量濃度為2.5,5,10,20,30,40,50,100 g/L混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        1.3 樣品前處理

        準(zhǔn)確稱取牛奶5 g(精確至0.01 g),置于聚乙烯塑料離心管中,加入10 mL乙腈,振蕩提取30 min,加入5 g氯化鈉,渦旋2 min后于轉(zhuǎn)速為4000 r/min離心5 min。取上清液2 mL至離心管加入100 mg的PSA粉末、100 mg的C18粉末、200 mg無(wú)水硫酸鎂粉末,渦旋30 s,靜置至上層液體無(wú)渾濁物;取上層液體過(guò)0.22μm濾膜后轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶,待GC-NCI-MS技術(shù)分析。

        1.4 氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜條件

        1.4.1 色譜條件

        色譜柱:HP-5MS毛細(xì)管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm);升溫程序:初始溫度70℃,保持1 min,以30℃/min升溫至200℃,保持4 min,以10℃/min升溫至270℃,保持1 min;進(jìn)樣口溫度250℃;流速為1.0 mL/min;進(jìn)樣體積1μL;進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣。

        1.4.2 質(zhì)譜條件

        負(fù)化學(xué)源(CI);離子源溫度為150℃,傳輸線溫度為250℃,溶劑延遲時(shí)間為5 min,掃描模式為選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM),監(jiān)測(cè)離子如表1所示。

        2 結(jié)果及討論

        2.1 QuEChERS方法的優(yōu)化

        分散固相萃取常用的凈化劑有PSA和C18等。PSA可吸附糖、有機(jī)酸、脂肪酸等極性干擾物;C18可吸附脂肪等非極性干擾物[9]。

        本試驗(yàn)對(duì)常用的PSA、C18和無(wú)水硫酸鎂3種填料的使用對(duì)加標(biāo)牛奶樣品提取液進(jìn)行凈化,綜合考慮回收率、凈化效果和基質(zhì)效應(yīng)等因素,最終確定凈化劑加入量分別為100 mg PSA粉末、100 mg C 18粉末、200 mg無(wú)水硫酸鎂。

        表1 氟蟲腈及其代謝物質(zhì)譜條件參數(shù)

        2.2 線性范圍、檢出限和定量限

        氟蟲腈及其衍生物標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量濃度50μg/L)的總離子流如圖1所示。以一系列質(zhì)量濃度(2.5~100μg/L)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在確定的色譜和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定。以峰面積為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以3倍信噪比計(jì)算檢出限(LOD),以10倍信噪比計(jì)算定量限(LQD)。氟蟲腈及其衍生物的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限如表2所示。由表2可以看出,氟蟲腈及其衍生物的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.9950。氟甲腈、氟蟲腈亞砜、氟蟲腈、氟蟲腈砜的檢出限分別為0.02,0.01,0.05μg/kg和0.05μg/kg;定量限分別為0.06,0.03,0.15μg/kg和0.15μg/kg。

        圖1 氟蟲腈及其代謝物(50μg/L)的總離子流

        2.3 方法的準(zhǔn)確度和精密度

        為了驗(yàn)證QuEChERS前處理方法聯(lián)合GC-NCI/MS測(cè)定牛奶中氟蟲腈及其代謝物殘留的可行性和準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)采用牛奶基質(zhì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率驗(yàn)證,加標(biāo)水平分別為0.01,0.02,0.05 mg/kg,按照前述方法處理平行測(cè)定6次,回收率和精密度如表3所示。由表3可以看出,牛奶基質(zhì)中氟甲腈、氟蟲腈亞砜、氟蟲腈和氟蟲腈砜方法回收率分別為85.6%~96.7%,89.3%~98.6%,88.9%~99.4%,89.5%~102.4%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.7%~6.1%,4.2%~5.5%,3.9%~6.0%,4.0%~5.9%,低于10%。圖2為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.02 mg/kg的加標(biāo)牛奶樣品的定量離子色譜。

        3 結(jié)論

        本研究建立了QuEChERS-氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜法測(cè)定牛奶中氟蟲腈及其代謝物殘留。該方法簡(jiǎn)單、快速、基質(zhì)干擾小、靈敏度高、重復(fù)性好,適用于牛奶中氟蟲腈及其代謝物殘留的定量檢測(cè),可為牛奶的安全監(jiān)管及質(zhì)量控制提供技術(shù)支持。

        表2 氟蟲腈及其衍生物的線性方程、相關(guān)系數(shù)、方法檢出限和方法定量限 μg/kg

        表3 牛奶基質(zhì)中氟蟲腈及其衍生物的加標(biāo)回收率和精密度(n=6) %

        圖2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02 mg/kg加標(biāo)牛奶樣品溶液中氟蟲腈及其衍生物的定量離子色譜

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