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        ICP-OES測定恰瑪古中的鈣、鐵、磷

        2019-08-26 03:42:46張世文
        新疆有色金屬 2019年4期
        關鍵詞:坩堝精密度準確度

        張世文

        (新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測試中心 烏魯木齊 830026)

        恰瑪古的藥學名稱叫蕪菁,是一種兩年生十字花科草本植物[1~2],生長在新疆天山南部、塔里木盆地西北、紅色沙漠長壽區(qū)(新疆阿克蘇柯坪)。研究發(fā)現(xiàn),恰瑪古是自然界中少見的一種富含有機活性堿的植物,除了富含鈣、鐵、鋅、鉀等有益健康的堿性礦物元素及有機生物堿外,還含有十九種氨基酸、蛋白質(zhì)、粗纖維、亞油酸、類黃酮、多糖、皂甙等物質(zhì),是一種比人參更為合理的植物根莖,可以同時對身體的各個臟器進行全面的營養(yǎng)調(diào)節(jié),達到酸堿平衡、改善體質(zhì)的作用。

        本文討論了以高壓罐消解,ICP-OES法測定恰瑪古中的鈣、鐵、磷含量的方法,方法檢出限、準確度和精密度均較滿意。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        1.1.1 儀器

        IRISIntrepidⅡ等離子體光譜儀(美國熱電)。

        表1 IRISIntrepidⅡ等離子體光譜儀的工作條件

        1.1.2 主要試劑

        HNO3(優(yōu)級純)、H2O2(優(yōu)級純)、去離子交換水。

        1.1.3 標準溶液

        多元素階梯標準溶液:國家有色金屬及電子材料分析測試中心GNM-M222739-2013。

        1.2 樣品制備

        稱取0.5000g樣品于內(nèi)套聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后,加入3mLHNO3,1mLH2O2,搖勻后將坩堝放入不銹鋼套筒中,擰緊,放在180℃的電熱板中消解8h,取下。冷卻至室溫后,取出內(nèi)坩堝,用水沖洗坩堝蓋的內(nèi)壁,移入25mL容量瓶中,定容。

        表2 標準溶液的配制(mg/L)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法檢出限和相關系數(shù)

        按照優(yōu)化好的儀器條件測定標準溶液,Ca相關系數(shù):0.9999;Fe相關系數(shù):0.9997;P相關系數(shù):0.9996。空白測定10次,以3倍空白的標準偏差所對應的質(zhì)量濃度值為方法的檢出限Ca為1.16mg/kg,F(xiàn)e為0.91mg/kg,P為0.97mg/kg。

        2.2 方法準確度

        用該方法對基體接近的國家一級標準物質(zhì)GBW10027(人參)和GBW10047(胡蘿卜)進行測定,結(jié)果見表3。從表中看出,Ca、P、Fe兩個標準物質(zhì)的測定結(jié)果與其推薦值相符,說明該方法準確、可靠。

        表3 標準物質(zhì)測定結(jié)果

        2.3 實際樣品測定

        用本方法對樣品進行6次平行測定,測定結(jié)果見表4。從表中看出,樣品的測定精密度較滿意。

        表4 精密度測定結(jié)果

        3 結(jié)論

        本文采用高壓罐消解,ICP-OES同時測定恰瑪古中的鈣、磷和鐵,方法簡便易操作,檢出限滿足要求,精密度和準確度較好,完全滿足日常樣品分析。

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