王曉晴 黃艷苓 林雙 劉永灝 張磊 戰(zhàn)德松 付佳樂

1. 110002沈陽, 中國(guó)醫(yī)科大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院；2. 中國(guó)醫(yī)科大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院口腔材料學(xué)教研室， 中國(guó)醫(yī)科大學(xué)附屬口腔醫(yī)院修復(fù)二科

氧化鋯陶瓷在臨床修復(fù)治療中日趨常見。含有10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯(10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate, 10-MDP)成分的通用型樹脂粘接劑實(shí)現(xiàn)了不同界面之間穩(wěn)定的化學(xué)結(jié)合[1]。自粘接雙固化樹脂水門汀(SDRCs)可減少椅旁操作時(shí)間[2]，但在濕潤(rùn)環(huán)境中易發(fā)生水解，因此在氧化鋯與牙本質(zhì)之間的粘接效果不理想[3]。本研究通過剪切強(qiáng)度測(cè)試評(píng)估干/濕存儲(chǔ)條件、有無底漆處理及底漆種類對(duì)SDRCs在氧化鋯與牙本質(zhì)之間粘接效果的影響。

1 材料與方法

1.1 試件準(zhǔn)備

選取無齲離體人磨牙120 顆，使用石膏打磨儀完全暴露牙本質(zhì)后冠方向下用環(huán)氧樹脂制備成邊長(zhǎng)2 cm的正方體試件，完全固化后在有水條件下用600 目砂紙打磨牙本質(zhì)面1 min后備用。氧化鋯試件120 個(gè)(直徑4 mm,高5 mm，A2色，Lava，3M，美國(guó))對(duì)粘接表面進(jìn)行噴砂處理(氧化鋁顆粒直徑125 μm，氣壓2.5 bar，時(shí)長(zhǎng)15 s)后備用。3 種SDRCs分別為：U200(RelyX U200)，MS(Multilink Speed)與SAC(Clearfil SAC)，與之對(duì)應(yīng)的UAs分別為：SBU(Scotchbond Universal Adhesive)，TBU(Tetric N-Bond Universal)與CUB(Clearfil Universal Bond)，一種氧化鋯專用處理劑為ZP(Z-prime plus)。將離體牙與氧化鋯試件隨機(jī)分為15 組(n=8)，對(duì)試件施加恒力18.3 N持續(xù)20 s后去除周圍多余樹脂水門汀，四周光固化20 s。分組及處理方法如表 1。

1.2 剪切粘接強(qiáng)度測(cè)試

37 ℃恒溫水儲(chǔ)24 h后進(jìn)行剪切強(qiáng)度測(cè)試。試件固定后，加載頭沿界面方向垂直向下移動(dòng)，至界面斷裂(圖 1)。利用P=F/S計(jì)算其剪切強(qiáng)度(MPa)。

圖 1 剪切實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ綀D

表 1 實(shí)驗(yàn)分組及其處理方法

1.3 斷裂模式分析

使用電子體式顯微鏡觀察斷面。斷裂模式分組：I類：牙本質(zhì)端水門汀面積<1/2；II類：牙本質(zhì)端水門汀面積>1/2；III類：牙本質(zhì)端斷裂。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

應(yīng)用SPSS 19.0軟件對(duì)結(jié)果進(jìn)行One-way ANOVA與Games-Howell統(tǒng)計(jì)學(xué)分析(P=0.05)。

2 結(jié) 果

2.1 剪切粘接強(qiáng)度測(cè)試與統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

結(jié)果如圖 2。3 種SDRCs組2的剪切強(qiáng)度均高于組1。UAs的使用可顯著改善組3中SDRCs的粘接強(qiáng)度(P<0.05)。在氧化鋯面應(yīng)用UAs的組4或ZP的組5無統(tǒng)計(jì)學(xué)區(qū)別(P>0.05)。

圖 2 剪切測(cè)試結(jié)果

相同大寫字母表示同一組別中不同處理方式無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05)；相同小寫字母表示不同組別中相同處理方式無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05)。

表 2 斷裂模式分析結(jié)果(I類/II類/III類)

2.2 斷裂模式分析

結(jié)果如表 2。3 種SDRCs組1與組2斷裂模式均以I類為主，表明粘接強(qiáng)度低；而組3、組4與組5斷裂模式以II類為主，表明粘接強(qiáng)度得到改善；MS組中的III類斷裂模式出現(xiàn)較多，表明粘接強(qiáng)度顯著增強(qiáng)。代表性斷面如圖 3。

3 討 論

10-MDP兩端的化學(xué)結(jié)構(gòu)分別為磷酸基團(tuán)“-OP(OH)2”與雙鍵“C=C”，“-OP(OH)2”不僅可與鈣離子形成疏水的納米層狀結(jié)構(gòu)增強(qiáng)牙本質(zhì)粘接的耐久性[4]，還可與氧化鋯表面“O-Zr-O”形成“-P-O-Zr-”共價(jià)鍵形成穩(wěn)定的化學(xué)結(jié)合[5]。另一端的“C=C”雙鍵可與樹脂水門汀基質(zhì)中的“C=C”雙鍵發(fā)生加聚反應(yīng)[5](圖 4)。因此，含有10-MDP的UAs可同時(shí)作為粘接劑/底漆處理劑在牙本質(zhì)/氧化鋯表面使用[1]，本實(shí)驗(yàn)中3 種SDRCs均含有10-MDP。

本實(shí)驗(yàn)中3 種SDRCs組2的結(jié)果均高于組1，這表明水環(huán)境可使SDRCs的粘接強(qiáng)度下降。SAC組的粘接強(qiáng)度并無統(tǒng)計(jì)學(xué)區(qū)別(P>0.05)，這與其10-MDP的純度與含量有關(guān)[6]。

圖 3 斷面觀察

圖 4 10-MDP與不同界面化學(xué)反應(yīng)式

UAs具有良好的流動(dòng)性與滲透性可在牙本質(zhì)小管中形成樹脂突增強(qiáng)固位[7]，10-MDP在滲透過程中與膠原纖維的化學(xué)結(jié)合使粘接強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng)[8],顯著改善了3 種SDRCs的粘接強(qiáng)度(組3)。

本實(shí)驗(yàn)中MS組獲得最高粘接強(qiáng)度(17.52±4.27) MPa。3 種SDRCs組4與組5剪切強(qiáng)度均顯著高于組內(nèi)其他各組(P<0.05)，但兩兩比較則無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)，表明UAs作為底漆處理劑可以取得與ZP相似的粘接表現(xiàn),遠(yuǎn)期效果有待證實(shí)。

4 結(jié) 論

①水環(huán)境可導(dǎo)致SDRCs的短時(shí)粘接強(qiáng)度降低；②UAs顯著改善SDRCs與牙本質(zhì)間的粘接強(qiáng)度；③UAs作為底漆處理劑可在24 h后提供與ZP相同的粘接強(qiáng)度。