渠琛玲，汪紫薇，王雪珂，王殿軒

基于低場(chǎng)核磁共振的熱風(fēng)干燥過(guò)程花生仁含水率預(yù)測(cè)模型

渠琛玲，汪紫薇，王雪珂，王殿軒※

（河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院，鄭州 450001）

為研究熱風(fēng)干燥過(guò)程中花生仁內(nèi)部水分的變化規(guī)律，該文采用熱空氣對(duì)開(kāi)農(nóng)71、開(kāi)農(nóng)8834-9、天府3號(hào)3個(gè)品種的濕花生進(jìn)行干燥，監(jiān)測(cè)干燥過(guò)程中花生果、花生仁與花生殼含水率的變化；并利用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)（LF-NMR）研究干燥過(guò)程中花生仁內(nèi)部自由水、弱結(jié)合水和結(jié)合水的變化情況；建立花生仁水分弛豫峰占比與其含水率之間的數(shù)學(xué)關(guān)系，提出了一種花生含水率的快速檢測(cè)方法。結(jié)果表明，由于花生仁和花生殼化學(xué)組成不同，仁和殼干燥曲線呈現(xiàn)不同的變化趨勢(shì)。LF-NMR弛豫圖譜顯示干燥過(guò)程中，自由水弛豫峰逐漸消失，結(jié)合水和弱結(jié)合水弛豫峰面積無(wú)明顯變化規(guī)律，油脂峰峰面積基本不變，說(shuō)明花生仁在干燥過(guò)程中油脂的含量無(wú)明顯變化。建立的花生仁國(guó)標(biāo)法實(shí)測(cè)含水率與核磁共振弛豫譜圖得到的總水分峰占比（21+22+23）的擬合方程2為0.888 4。經(jīng)驗(yàn)證，該方程能較好地對(duì)未知含水率的花生仁樣品進(jìn)行預(yù)測(cè)。因此，低場(chǎng)核磁共振技術(shù)可以用于花生仁含水率的快速檢測(cè)。

含水率；干燥；核磁共振；花生；熱風(fēng)；弛豫峰

0 引 言

花生是中國(guó)主要油料經(jīng)濟(jì)作物之一，具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值[1]?；ㄉ贩N繁多，有記錄依據(jù)的大約有540種，其中優(yōu)良品種有30種，如果按莢果大小劃分，一般將花生分為大花生和小花生[2]，如果按油酸含量劃分，可以分為高油酸花生與普通花生[3-5]。剛收獲的花生含水量很高，約為40%～60%，且花生收獲季節(jié)極易遇到陰雨天氣，若不及時(shí)干燥極易發(fā)熱霉變，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)產(chǎn)生黃曲霉毒素[6]。因此，收獲后的濕花生要及時(shí)干燥，以利于后期儲(chǔ)存和加工[7-10]。一般將花生果水分降到10%以下或花生仁水分降至8%左右可安全儲(chǔ)存不霉變（NY/T 2390—2013）。

目前中國(guó)花生干燥仍以自然晾曬為主，但這種方法耗時(shí)長(zhǎng)，并需要足夠的曬場(chǎng)，而且依賴天氣。而花生收獲后采用熱風(fēng)干燥，可以不受環(huán)境、場(chǎng)地等外界條件的限制，現(xiàn)逐漸得到應(yīng)用推廣[11-13]。

目前花生含水率的測(cè)定方法以GB 5009.3—2016中的烘箱法為標(biāo)準(zhǔn)方法，但這種含水率測(cè)定方法的主要缺點(diǎn)為耗時(shí)較長(zhǎng)。1H-低場(chǎng)核磁共振技術(shù)是近年來(lái)興起的一種用于快速測(cè)定樣品中結(jié)合水、半結(jié)合水、自由水的新技術(shù)[14-17]。1H-低場(chǎng)核磁共振主要通過(guò)測(cè)量質(zhì)子縱向弛豫時(shí)間（1）和橫向弛豫時(shí)間（2）來(lái)揭示質(zhì)子（1H）的運(yùn)動(dòng)[18-20]?；ㄉ?H-核磁共振吸收的物理基礎(chǔ)是其所含的脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物及水的-H基產(chǎn)生，由于各種組分原子的局域場(chǎng)及其內(nèi)部相互作用機(jī)制不同[21-23]，它們所產(chǎn)生的共振吸收頻率化學(xué)位移及對(duì)應(yīng)的壽命（弛豫時(shí)間）也不相同[24-25]，在干燥的過(guò)程中，花生仁中水分子與大分子之間的相互作用一直在變化[26-28]。

本文針對(duì)花生品種的多樣性，從果型和油酸含量的角度出發(fā)，以開(kāi)農(nóng)71（大果、高油酸）、開(kāi)農(nóng)8834-9（大果、普通型）、天府3號(hào)（小果、普通型）3個(gè)品種的濕花生為研究對(duì)象，對(duì)不同品種的花生果、花生仁和花生殼干燥過(guò)程中水分的變化規(guī)律進(jìn)行研究。并通過(guò)標(biāo)識(shí)干燥過(guò)程中花生仁的核磁共振橫向弛豫譜，分析干燥過(guò)程中不同品種的花生仁內(nèi)自由水、弱結(jié)合水和結(jié)合水的變化情況，找出不同品種花生干燥內(nèi)部水分變化是否存在共性規(guī)律。根據(jù)花生干燥數(shù)據(jù)，建立花生仁含水率與弛豫譜峰之間的數(shù)學(xué)關(guān)系式，用于預(yù)測(cè)其它品種花生仁的含水率，以期為花生干燥過(guò)程中水分的快速檢測(cè)提供一種可行的方法。

1 試驗(yàn)材料與儀器

1.1 試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)選用了3個(gè)花生品種，原料性質(zhì)如表1所示。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

干燥設(shè)備由本單位設(shè)計(jì)，委托鄭州萬(wàn)谷機(jī)械有限公司制作，干燥設(shè)備示意圖如圖1所示。設(shè)備核心部件為高660 mm，直徑285 mm的烘干筒，裝料量約15 kg濕花生果。流量計(jì)：UGB-2306-B，上海求精流量?jī)x表有限公司。變頻調(diào)速三相異步電動(dòng)機(jī)：WF2-90S-2，安徽皖南電機(jī)股份有限公司。

表1 花生原料

1.電腦 2.溫濕度傳感器 3.沖孔鋼板 4.空氣分配室 5.濕花生 6.烘干筒 7.流量計(jì) 8.閥門 9.離心風(fēng)機(jī) 10.加熱箱

變溫型核磁共振食品農(nóng)業(yè)成像分析儀：Micro MR-CL-I，上海紐邁電子科技有限公司；電子天平：ML204，梅特勒-托利多儀器上海有限公司；電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱：101A-1，上海市崇明實(shí)驗(yàn)儀器廠。

2 試驗(yàn)方法

2.1 花生熱風(fēng)干燥

將3個(gè)品種的濕花生分別在風(fēng)溫35℃、風(fēng)速0.6 m/s的條件下（參考NY/T 2390—2013）通風(fēng)干燥，當(dāng)花生果含水率降到10%以下且花生仁水分降至8%以下時(shí)停止干燥。在干燥過(guò)程中每2 h測(cè)一次花生果、花生仁和花生殼的含水率；以干基含量為基準(zhǔn)，定時(shí)（時(shí)間間隔2～6 h）取樣0.3 g（3次平行試驗(yàn)），使用變溫型核磁共振食品農(nóng)業(yè)成像分析儀對(duì)花生仁進(jìn)行掃描測(cè)定。

2.2 水分測(cè)定方法

花生果、花生殼和花生仁的濕基含水率參照GB/T 5497—1985與GB/T 5009.3—2016進(jìn)行測(cè)定。

2.3 低場(chǎng)核磁共振測(cè)定水分

試驗(yàn)條件：主磁場(chǎng)強(qiáng)度0.51 T，其對(duì)應(yīng)共振頻率為20 MHz，樣品室溫度為（35.00±0.01）℃，采用CPMG（18-10-18-101619-0）脈沖序列測(cè)定樣品的橫向弛豫時(shí)間（2）。CPMG序列采用的參數(shù)：采樣點(diǎn)數(shù)TD為333 332，回波個(gè)數(shù)NECH設(shè)置為10 000，回波時(shí)間TE為0.100 ms，采樣率為333.333 kHz，重復(fù)采樣時(shí)間間隔為3 000 ms，根據(jù)樣品實(shí)際情況，重復(fù)采樣次數(shù)為16。選用變溫型核磁共振食品農(nóng)業(yè)成像分析儀配套的反演軟件進(jìn)行連續(xù)譜迭代分析擬合得到各樣品的波譜圖和2值，運(yùn)算參數(shù)：開(kāi)始時(shí)間0.01 ms，截止時(shí)間1 000 ms，參與反演點(diǎn)數(shù)199。

2.4 數(shù)據(jù)處理方法

使用Orgin 9.0和SPSS 22.0進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析。

3 結(jié)果分析

3.1 濕花生的干燥曲線

開(kāi)農(nóng)71、天府3號(hào)與開(kāi)農(nóng)8834-9 3個(gè)品種濕花生熱風(fēng)干燥過(guò)程中花生果、花生殼與花生仁水分變化如圖2所示。隨著干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，花生殼含水率干燥初始階段下降最快，下降趨勢(shì)為先快速下降后緩慢下降，這是因?yàn)榛ㄉ鷼さ慕Y(jié)構(gòu)為孔隙較大的纖維組織，殼內(nèi)水分容易散失。而花生仁的含水率下降較慢，這是由于花生仁富含蛋白質(zhì)，蛋白質(zhì)為親水物質(zhì)，所以花生仁較花生殼難干燥，且干燥過(guò)程中，花生仁與花生殼逐漸分開(kāi)形成空氣層，對(duì)花生仁的傳熱和傳質(zhì)形成阻礙[29-30]。

圖2 開(kāi)農(nóng)71、天府3號(hào)和開(kāi)農(nóng)8834-9花生果、花生仁和花生殼干燥曲線

綜合以上數(shù)據(jù)和分析可知，3個(gè)品種的花生在干燥過(guò)程中，花生果、花生殼和花生仁都分別表現(xiàn)出了相似的降水規(guī)律。

3.2 花生仁T2弛豫圖譜

圖3為花生仁核磁共振信號(hào)強(qiáng)度與弛豫時(shí)間關(guān)系圖，本試驗(yàn)中濕花生的2弛豫圖譜的主要弛豫峰有4個(gè)，0.1、1、10、100 ms弛豫時(shí)間位置21、22、23、24分別對(duì)應(yīng)結(jié)合水、弱結(jié)合水、自由水、油脂的弛豫峰[17,19,23]。

注：T21、T22、T23、T24分別對(duì)應(yīng)結(jié)合水、弱結(jié)合水、自由水、油脂的弛豫峰。下同。

3.3 花生仁干燥過(guò)程中核磁共振橫向弛豫譜圖的變化

圖4為開(kāi)農(nóng)71高油酸花生（初始含水率35.9%）在干燥過(guò)程的橫向弛豫譜圖（天府3號(hào)和開(kāi)農(nóng)8834-9 2個(gè)品種的花生仁干燥過(guò)程譜圖與開(kāi)農(nóng)71相似）。在整個(gè)干燥過(guò)程中，觀察到21、22、23和244個(gè)主要峰，其中在干燥前（0 h），花生的23和24峰是有重疊的，這是由于自由水與油脂弛豫時(shí)間較為接近，且二者含量都很高。隨著干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，23峰面積明顯減少，24峰面積基本不變，23和24處的峰逐漸分開(kāi)，干燥至40 h，23峰完全消失。21在干燥過(guò)程中基本不變說(shuō)明花生在干燥過(guò)程中，結(jié)合水的量基本不變。

3.4 花生仁干燥過(guò)程中各峰峰比例和峰面積的變化

表2為開(kāi)農(nóng)71高油酸花生仁各質(zhì)子峰峰比例、油脂峰峰面積及含水率隨干燥過(guò)程的變化情況。在干燥過(guò)程中，23峰比例在逐漸減小，說(shuō)明自由水含量逐漸下降；22峰比例為先升高，但在34～40 h時(shí)22峰比例有所下降，說(shuō)明弱結(jié)合水含量在干燥末期也有所降低。由此可知，花生在干燥過(guò)程中散失的水分主要為自由水及部分弱結(jié)合水。根據(jù)顯著性分析，干燥過(guò)程中的油脂峰峰面積沒(méi)有顯著性差異，說(shuō)明在干燥過(guò)程中油脂的含量無(wú)明顯變化。

a. 0 hb. 10 hc. 22 hd. 40 h

表2 各峰峰面積占比、油脂峰峰面積、花生仁含水率隨時(shí)間的變化（開(kāi)農(nóng)71）

注：表中同列數(shù)據(jù)后小寫(xiě)字母分別表示0.05水平差異顯著，下同。

Note: The lowercase letters of the same column data in the table showed significant difference at 0.05 level, the same below.

表3為天府3號(hào)小果普通型花生仁在不同干燥時(shí)間4個(gè)質(zhì)子峰的峰比例、油脂峰峰面積及含水率。與開(kāi)農(nóng)71高油酸花生相似，21與24峰比例在逐漸上升，23峰比例在逐漸下降，22峰比例先升高在末期下降。可知天府3號(hào)花生仁干燥過(guò)程中失去的也主要為自由水和部分弱結(jié)合水。由顯著性分析可知天府3號(hào)花生仁在干燥過(guò)程中油脂的含量也無(wú)明顯變化。

表4為開(kāi)農(nóng)8834-9花生仁在不同干燥時(shí)間4個(gè)質(zhì)子峰的峰比例、油脂峰峰面積及含水率。開(kāi)農(nóng)8834-9與開(kāi)農(nóng)71和天府3號(hào)花生類似，在干燥過(guò)程中23峰比例大致呈逐漸減小的趨勢(shì)，21與24峰比例大致為逐漸增大趨勢(shì)，22峰比例為先增大，后面在36～42 h之間有所下降，說(shuō)明開(kāi)農(nóng)8834-9花生在干燥過(guò)程中散失水分也主要為自由水和部分弱結(jié)合水。油脂峰峰面積在干燥過(guò)程中無(wú)顯著性差異，說(shuō)明開(kāi)農(nóng)8834-9花生仁在干燥過(guò)程中油脂的含量也無(wú)明顯變化。

表3 各峰峰面積占比、油脂峰峰面積、花生仁含水率隨時(shí)間的變化（天府3號(hào)）

表4 各峰峰面積占比、油脂峰峰面積、花生仁含水率隨時(shí)間的變化（開(kāi)農(nóng)8834-9）

3.5 總水分峰比例與含水率數(shù)學(xué)關(guān)系式的擬合與驗(yàn)證

3.5.1 總水分峰比例與含水率數(shù)學(xué)關(guān)系式的擬合

如表2、表3和表4所示，以上述3個(gè)品種花生仁核磁共振弛豫譜圖得到的總水分峰占比（21+22+23）為，花生仁國(guó)標(biāo)法實(shí)測(cè)含水率為，建立擬合方程（1）。

=0.677 6-4.190 2 (2=0.888 4) （1）

3.5.2 花生仁水分?jǐn)M合方程的驗(yàn)證

另取3個(gè)花生品種的濕花生樣品再進(jìn)行干燥試驗(yàn)，取干燥過(guò)程的花生仁樣品進(jìn)行低場(chǎng)核磁共振掃描，所得結(jié)合水、弱結(jié)合水和自由水的峰面積占比和總水分峰面積占比如表5所示。將3個(gè)品種花生仁總水分的峰面積占比分別代入方程（1）中，計(jì)算出花生仁含水率的預(yù)測(cè)值。同時(shí)取樣采用國(guó)標(biāo)方法測(cè)定花生仁的水分，得到花生仁含水率的實(shí)測(cè)值，并計(jì)算預(yù)測(cè)值和實(shí)測(cè)值之間的相對(duì)誤差，結(jié)果如表5所示。

表5 花生仁含水率預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值比較

國(guó)標(biāo)GB 5009.3—2016中傳統(tǒng)的水分測(cè)定方法要求相對(duì)誤差不超過(guò)10%。由表5可知，擬合方程所得預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值之間的相對(duì)誤差在2.9%～22.3%之間，這主要是由于花生的品種與個(gè)體差異較大，但總的來(lái)說(shuō)能較好地預(yù)測(cè)花生含水率。因此，利用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)建立的預(yù)測(cè)方程可以用于快速測(cè)定花生仁的含水率。

4 結(jié) 論

1）本文對(duì)開(kāi)農(nóng)71、天府3號(hào)與開(kāi)農(nóng)8834-9 3個(gè)品種的濕花生采用35℃、0.6 m/s的熱風(fēng)進(jìn)行干燥。不論花生的油酸含量及果型的大小，3個(gè)品種的花生干燥過(guò)程中表現(xiàn)出了相似的干燥特性，其花生果和花生仁的含水率都均勻下降，花生仁的含水率均先快速下降再緩慢下降。

2）3個(gè)品種的花生仁的低場(chǎng)核磁共振弛豫譜圖均有4個(gè)主要的峰，分別為自由水峰、弱結(jié)合水峰、結(jié)合水峰和油脂峰。3個(gè)品種的花生仁在干燥過(guò)程中，自由水峰都逐漸下降，至干燥結(jié)束后幾近消失；結(jié)合水峰和弱結(jié)合水峰的峰面積變化無(wú)明顯規(guī)律；油脂峰峰面積無(wú)顯著變化，說(shuō)明在干燥過(guò)程中花生仁中油脂含量不變。

3）3個(gè)品種的花生仁低場(chǎng)核磁共振弛豫譜圖中各弛豫峰峰比例隨干燥進(jìn)行，也呈相似的變化趨勢(shì)。結(jié)合水峰和油脂峰峰比例均呈現(xiàn)上升趨勢(shì)；自由水峰峰比例呈下降趨勢(shì)，干燥結(jié)束時(shí)，已經(jīng)很低，說(shuō)明干燥結(jié)束時(shí)自由水幾乎完全失去；弱結(jié)合水峰峰比例呈上升趨勢(shì)，至干燥結(jié)束前呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，說(shuō)明在干燥結(jié)束時(shí)，失去了部分弱結(jié)合水。由此可知，在干燥過(guò)程中，主要散失水分為自由水與弱結(jié)合水。

4）以花生仁的核磁共振弛豫譜圖得到的總水分峰占比（21+22+23），花生仁國(guó)標(biāo)法實(shí)測(cè)含水率建立的線性方程的2為0.888 4。用3個(gè)品種不同含水率的花生仁進(jìn)行方程的驗(yàn)證，結(jié)果較好。因此，低場(chǎng)核磁共振可作為花生仁含水率快速檢測(cè)的參考方法。

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Prediction model of moisture in peanut kernel during hot air drying based on LF-NMR technology

Qu Chenling, Wang Ziwei, Wang Xueke, Wang Dianxuan※

(,,450001,)

Peanut, which has high economic value, is one of the main oil crops in China. Freshly harvested peanuts usually had high moisture contents, which were about 40%-60%. If peanuts with high moisture content did not dry in time, it was easy to fever and mildew. So it is very important for peanuts drying in time. In this paper, three varieties of wet peanuts, Kainong 71, Kainong 8834-9 and Tianfu 3, were dried by hot air, which temperature was 35 ℃ and air velocity was 0.6 m/s. And the moisture contents of peanuts, peanut kernels and peanut shells were monitored during the drying process. The changes of free water, weak-bound water and bound water in peanut kernels during drying were studied by low-field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) technology. The common law of internal moisture changes in peanut kernels during drying process was obtained. The mathematical relationship between the total percentage of moisture relaxation peaks in peanut kernels and their moisture contents determined by the national standard method was established. A rapid detection method of peanut moisture contents was proposed in this paper, which had a practical significance for peanut storage and processing. The results showed that regardless of the amount of oleic acid in peanuts and the size of the peanuts, the drying characteristics of the three varieties of peanuts were similar. The moisture contents of the three varieties of peanut and peanut kernel showed different downward trend compared to the peanut shell. The moisture contents of peanut shell first declined rapidly in the early stage (2-4 h), then slowly due to their fiber structure. The LF-NMR relaxation spectra of peanut kernels of the three varieties all had four main peaks, namely, free water peak, weak-bound water peak, bound water peak and oil peak. During the drying process, the free water peak areas of peanut kernels of the three varieties decreased gradually, and almost disappeared at the end of drying. The changing trends of the weak-bound water and bound water peak areas were obvious. The peak areas of oil peaks did not change significantly, indicating that the oil content in peanut kernels remained unchanged during drying process. The relaxation peak area ratios of peanut kernels of the three varieties in low-field NMR relaxation spectra also showed similar trends during drying. The percentages of bound water peak area and oil peak area showed an upward trend. The percentage of free water peak area showed a downward trend, which was very low at the end of drying, indicating that free water almost completely lost at the end of drying. The percentage of weak-bound water peak area firstly rose, then declined at the end of drying, indicating that some weak-bound water was lost. Therefore, free water and weak-bound water were the main kind lost water in the drying process. In addition, it could be judged that if the relaxation peak of free water disappeared or the peak was very small, the moisture contents of peanut kernels were below the safe storage moisture content. The2of equation established to predict the moisture content of peanut kernel is 0.888 4. The equation has been validated and the fitting results were good. Therefore, the LF-NMR technology can be used for rapid detection of moisture content in peanut kernels.

moisture; drying; nuclear magnetic resonance; peanut; hot air; relaxation peak

2019-01-24

2019-05-11

國(guó)家花生產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系（CARS-13）

渠琛玲，博士，副教授，主要從事糧食干燥與儲(chǔ)藏研究。Email：quchenling@163.com

王殿軒，博士，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事儲(chǔ)藏物害蟲(chóng)綜合治理研究。Email：wangdianxuan62@126.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2019.12.035

TS210.2

A

1002-6819(2019)-12-0290-07

渠琛玲，汪紫薇，王雪珂，王殿軒. 基于低場(chǎng)核磁共振的熱風(fēng)干燥過(guò)程花生仁含水率預(yù)測(cè)模型[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2019，35(12)：290－296. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.12.035 http://www.tcsae.org

Qu Chenling, Wang Ziwei, Wang Xueke, Wang Dianxuan. Prediction model of moisture in peanut kernel during hot air drying based on LF-NMR technology[J].Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2019, 35(12): 290－296. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.12.035 http://www.tcsae.org