陽敬 蘭慧

摘 要：目的：選擇適合的輔料對三七花粉末進(jìn)行成型工藝研究;方法：三七花干燥、粉碎過篩、混合，采用單沖壓片機(jī)進(jìn)行粉末壓片;結(jié)果：三七花片按照藥典要求進(jìn)行部分質(zhì)量檢查，其質(zhì)量基本合格。結(jié)論：采用的制備工藝簡單、方法可行。

關(guān)鍵詞：三七花;片劑;制備工藝;質(zhì)量檢查

中圖分類號：R932 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-2064（2019）12-0188-02

0 引言

三七花又叫田七花，是、其所含的三七皂苷是三七全株中含量最高的部位，具有鎮(zhèn)靜安神，抗炎鎮(zhèn)痛，清熱解毒，平肝明目，減肥，降血脂，降血壓，消炎，止血，止痛，抗癌，養(yǎng)生抗衰，增強(qiáng)人體免疫力功能等功效[1-3]。而片劑是指把藥物和輔料混合均勻后，壓制（可制粒后壓制）而成的片狀制劑，可內(nèi)服使用，也可外用，片劑是目前臨床上應(yīng)用較為廣泛的劑型，其具有劑量準(zhǔn)確，使用方便的各種優(yōu)點(diǎn)。三七花全粉末片便具備了劑量精準(zhǔn)，使用便捷;質(zhì)量可控穩(wěn)定，物理及化學(xué)性質(zhì)在效期內(nèi)變化較小;在生產(chǎn)上其自動(dòng)化程度較高，產(chǎn)量大且成本低;攜帶、運(yùn)輸及貯存都很方便的優(yōu)點(diǎn)。

1 儀器及試劑

（1）儀器：電子天平、紫外/可見分光光度計(jì)、燒杯、蒸發(fā)皿、電爐、容量瓶、移液管、膠囊填充板、藥典篩、量筒、鼓風(fēng)干燥箱、索氏提取器。

（2）試劑：淀粉、可壓淀粉、糊精、乙醇、甲醇、石油醚、蘆丁對照品、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、蒸餾水、濾紙等。

2 方法與結(jié)果

2.1 干燥處理

把三七花在60℃的溫度下干燥。

2.2 粉碎

稱取50g三七花，把稱取的三七花粉碎，備用。

2.3 過篩

把粉碎的三七花過一號篩，收集粉末。

2.4 稱量

稱取過一號篩的粉末一共8.00g。

2.5 輔料的篩選

向三七花粉末中加入4.00g可溶性淀粉，按照1：2的比例混合，搖勻，壓片。看是否能壓成片劑，如果不能就在混合物中加入4.00g可溶性淀粉，按照1：1的比例混合搖勻，壓片。若上述的方法還是沒有壓成片劑，就在混合物中加入1.00g糊精，組成1：8的混合物，搖勻，壓片。另做對照1：3，1：6的比例混合壓片。若上述的步驟也沒有成功，則向混合物中加入乙醇，比例是1：10，攪拌混勻，采用濕法制粒的方法制成顆粒，烘干，壓片，制成片劑。

2.6 成型工藝

三七花和糊精按1：1的比例可壓成片劑，隨后做片劑的質(zhì)量檢查。

3 質(zhì)量檢測及結(jié)果

3.1 外觀檢查

取10片三七花全粉末片，平鋪于白紙上，置于60w光源下50cm處，用眼觀察30s。檢查結(jié)果須符合以下規(guī)定，片面光潔完整，色澤一致;色點(diǎn)應(yīng)小于5%，麻面應(yīng)小于5%，且不能有花班嚴(yán)重或特殊異物的片劑，經(jīng)檢查，結(jié)果是有9片合格，符合2015版中國藥典標(biāo)準(zhǔn)，所以制備工藝基本合格。結(jié)果見表1。

3.2 崩解時(shí)限的檢查

（1）安裝并檢查裝置與藥典規(guī)定是否一致。（2）取10片三七花全粉末片，在六管吊籃的每個(gè)玻璃管中放1片，把吊籃浸入到裝有（37±1）℃水的容器中，在一定的頻率和幅度下做往復(fù)運(yùn)動(dòng)。從藥片放在玻璃管中的時(shí)候開始計(jì)時(shí)，至三七花全粉末片全部崩解并完全通過玻璃管底篩網(wǎng)的時(shí)候結(jié)束，此時(shí)間段即為該藥片的崩解時(shí)間。其中如有任何1片不能完全崩解，或殘存有不能全部通過篩網(wǎng)的小顆粒時(shí)，則應(yīng)重新取10片三七花粉末片再次實(shí)驗(yàn)。通過對10片三七花片劑，崩解時(shí)限不合格的只有3片，符合2015版中國藥典標(biāo)準(zhǔn)，所以三七花制備工藝合格。結(jié)果見表2。

3.3 硬度檢查

指壓法：把三七花全粉末片放在中指和食指之間，用拇指壓向片劑的中心，如藥片輕易分成兩片，就表明藥片硬度不夠。通過對三七花的硬度檢查符合2015版藥典的要求，所以制備工藝成功。結(jié)果見表3。

3.4 脆碎度檢查

取三七花全粉末片按2015年版中國藥典檢查法測定：如片重不足0.65g者，取多片，使藥片總重約等于6.5g;如片重大于0.65g者，取10片藥片。用刷子刷掉藥片脫落的粉末，精密稱定重量，放在圓筒中，轉(zhuǎn)動(dòng)100次后取出，用同樣的方法刷去粉末，精密稱定重量，所減輕的重量不能超過1%，且不能出現(xiàn)斷片、龜裂及粉碎的藥片。通過對10片三七花片劑中有1片不符合2015版中國藥典的要求，所以操作成功。結(jié)果見表4。

3.5 含量測定（樣品中總黃酮含量測定）

3.5.1 對照品溶液的制備

取蘆丁對照品15mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加適量甲醇后放水浴鍋上加熱使其溶解，放冷后再加甲醇稀釋到刻度，搖勻后備用。從中精密量取10ml溶液，放于100ml的量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻后即得。

3.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

取6個(gè)25ml容量瓶，分別放入精密量取的對照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml與6ml，在每瓶中加水到6.0ml，再加入lml5%的亞硝酸鈉溶液后混勻，放置6min后加lml的10%硝酸鋁溶液，搖勻后再放置6min，隨后加入10mll的氫氧化鈉試液，用水稀釋到刻度后搖勻，放置15min后用相應(yīng)的試劑作空白，按照紫外-可見分光光度法，選擇500nm波長測定吸光度，用吸光度作為縱坐標(biāo)，濃度作為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見表5及圖1所示。

取樣品粗粉約3g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流至提取液無色，放冷，棄去乙醚液。再加甲醇90ml，加熱回流至提取液無色，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用甲醇少量洗滌容器，洗液并人同一量瓶中，用甲醇稀釋到刻度后搖勻，備用。從中精密量取10ml溶液，轉(zhuǎn)移到100ml的容量瓶中，再加水稀釋到刻度，搖勻后備用。從中再精密量取3ml溶液，轉(zhuǎn)移到25ml的容量瓶中，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，從“加水到6.0ml”起，測定溶液的吸光度，計(jì)算出蘆丁的重量。

標(biāo)準(zhǔn)曲線公式為：y=6.8437x+0.0569，吸光度0.2120通過檢測代入樣品，計(jì)算得每粒三七花片總黃酮含量為1.5078mg。

4 結(jié)語

通過以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論，可以得出以下結(jié)論：

通過對三七花全粉末壓片的外觀、脆度、硬度重量差異、崩解時(shí)限、總黃酮的含量進(jìn)行了檢測，符合藥典的要求，并且三七花片劑的操作簡單，藥效好，有很大的研發(fā)價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

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[3] 鞠康，胡云飛，徐倩，孟祥松，周建理.三七花質(zhì)量控制方法研究進(jìn)展[J].齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2018，39（12）：1425-1428.