李根，初樂(lè)，馬寅斐，趙巖，和法濤，朱風(fēng)濤，丁辰

（中華全國(guó)供銷(xiāo)合作總社濟(jì)南果品研究院，山東濟(jì)南250014）

蘋(píng)果是薔薇科（Rosaceae）蘋(píng)果屬（malus）植物的果實(shí)，富含糖類(lèi)、維生素和礦物質(zhì)等多種營(yíng)養(yǎng)成分[1]。其中，蔗糖含量6.2%～26.8%，葡萄糖含量19.0%～43.5%，果糖含量43.7%～55.7%[2]。隨著生活質(zhì)量的提高，人們?cè)絹?lái)越注重食品的品質(zhì)與營(yíng)養(yǎng)，對(duì)品質(zhì)高、營(yíng)養(yǎng)好的水果制品的需求日益增加。蘋(píng)果最主要的加工產(chǎn)品為濃縮蘋(píng)果汁（NFC），NFC 蘋(píng)果汁是一種既保留了天然風(fēng)味，又含有豐富營(yíng)養(yǎng)的純天然果汁，盛行于歐美和日本市場(chǎng)[3]。但NFC蘋(píng)果汁中有果肉顆粒產(chǎn)生的懸浮物等，會(huì)使果汁分層，降低果汁的感官品質(zhì)及貨架期[4]。

高壓均質(zhì)技術(shù)是將濁汁中顆粒物質(zhì)在壓力（最高可達(dá)約414 MPa）影響下，使其快速通過(guò)內(nèi)腔，從而使液體中的固體大顆粒破碎成較小的顆粒，提高果汁的混濁穩(wěn)定性[5]。Betoret E 等[6]通過(guò)測(cè)定橙汁在不同均質(zhì)壓力下的粒徑、色澤和黃酮含量，得出均質(zhì)對(duì)果汁粒徑和色澤有影響，而對(duì)黃酮無(wú)影響，但經(jīng)過(guò)5 個(gè)月儲(chǔ)存后黃酮類(lèi)受到影響。王麗娜等[7]研究發(fā)現(xiàn)均質(zhì)工藝能夠明顯增強(qiáng)果汁的穩(wěn)定性，30 MPa 下均質(zhì)1 次后混濁蘋(píng)果汁的穩(wěn)定性較好。均質(zhì)處理不僅對(duì)果汁物理特性產(chǎn)生影響，對(duì)果汁抗氧化性等化學(xué)特性也會(huì)產(chǎn)生影響。Karacam CH 等[8]發(fā)現(xiàn)在較高的均質(zhì)壓力下，蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)的改變可能會(huì)引起總可溶性固形物含量的減少，而在60 MPa 下處理后草莓汁抗氧化性無(wú)明顯變化，但壓力100 MPa 下總酚和抗氧化性都有明顯提高。本試驗(yàn)研究了均質(zhì)工藝對(duì)NFC 蘋(píng)果汁穩(wěn)定性及品質(zhì)的影響，通過(guò)響應(yīng)面試驗(yàn)對(duì)高壓均質(zhì)條件進(jìn)行了優(yōu)化，并對(duì)比了均質(zhì)前后NFC 蘋(píng)果汁穩(wěn)定性的變化以獲得穩(wěn)定性較好的NFC 果汁，為高質(zhì)量NFC 蘋(píng)果汁的生產(chǎn)提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料

紅富士蘋(píng)果，購(gòu)于煙臺(tái)棲霞市，4 ℃貯藏。

1.2 儀器與設(shè)備

HH-4 數(shù)顯恒溫水浴鍋，江蘇省金壇市正基儀器有限公司；STEPHAN UM5 破碎機(jī)，德國(guó)HERON FOOD MACHINERY SERVICE 公司；高壓食品均質(zhì)機(jī)，上海ATS ENGINEERING INC 公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

新鮮蘋(píng)果→挑選→清洗→切塊→破碎打漿→壓榨→均質(zhì)→脫氣→殺菌灌裝

1.3.2 操作要點(diǎn)

（1）挑選、清洗、切塊選擇無(wú)腐爛的新鮮蘋(píng)果，用流動(dòng)的清水洗凈，然后切成5 cm×5 cm 的塊狀。

（2）破碎打漿、壓榨

將蘋(píng)果塊放入Stephan 破碎機(jī)中，同時(shí)添加0.1%的VC 固體進(jìn)行護(hù)色。得到的蘋(píng)果漿用兩層紗布過(guò)濾，果汁中不溶物含量在3%～4%。

（3）脫氣

利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)蘋(píng)果汁進(jìn)行脫氣，防止氧化反應(yīng)，真空度為0.08～0.087 MPa。

（4）灌裝、殺菌

采用熱灌裝方式，灌裝完后倒放一段時(shí)間后迅速放入冷水中冷卻。將果汁加熱到90 ℃殺菌10 s，趁熱灌裝。

1.3.3 高壓均質(zhì)工藝單因素試驗(yàn)

（1）均質(zhì)壓力對(duì)NFC 蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)的影響

取NFC 蘋(píng)果汁500 mL，在果汁溫度30 ℃下分別以0、10、20、30、40 MPa 的壓力均質(zhì)1 次，測(cè)定均質(zhì)后蘋(píng)果汁的穩(wěn)定系數(shù)。

（2）均質(zhì)次數(shù)對(duì)NFC 蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)的影響

取NFC 蘋(píng)果汁500 mL，在果汁溫度30 ℃以10 MPa的壓力分別均質(zhì)0、1、2、3、4 次，測(cè)定均質(zhì)后蘋(píng)果汁的穩(wěn)定系數(shù)。

（3）均質(zhì)溫度對(duì)NFC 蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)的影響

取NFC 蘋(píng)果汁500 mL，在果汁溫度20、30、40、50、60 ℃下以10 MPa 的壓力均質(zhì)1 次，測(cè)定均質(zhì)后蘋(píng)果汁的穩(wěn)定系數(shù)。

1.3.4 高壓均質(zhì)工藝響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇高壓均質(zhì)壓力（A）、均質(zhì)次數(shù)（B）、均質(zhì)溫度（C）進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表1 所示。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 1 Design of response interview experiments

1.3.5 測(cè)定指標(biāo)與方法

（1）果汁粒徑的測(cè)定

采用激光粒徑分布儀測(cè)定NFC 蘋(píng)果汁粒徑分布。

（2）果汁粘度的測(cè)定

采用美國(guó)BROOKFIELD 粘度計(jì)測(cè)定。

（3）果汁穩(wěn)定性的測(cè)定

采用穩(wěn)定性分析儀TURBISCAN Lab 進(jìn)行穩(wěn)定性掃描[9]。掃描頻率為5 min/次，掃描時(shí)長(zhǎng)為4 h，掃描溫度25℃，穩(wěn)定性分析結(jié)果為儲(chǔ)藏期內(nèi)正常存放1 個(gè)月，由設(shè)備計(jì)算得出TSI 穩(wěn)定性指數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 均質(zhì)工藝單因素試驗(yàn)

2.1.1 均質(zhì)壓力對(duì)NFC 蘋(píng)果汁混濁穩(wěn)定性的影響

圖1 均質(zhì)壓力對(duì)蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)的影響Fig.1 Effect of homogenization pressure on the stability coefficient of apple juice

圖1 顯示了均質(zhì)壓力對(duì)蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)的影響。由圖可知，在0～20 MPa 壓力下，隨著均質(zhì)壓力的增大，穩(wěn)定系數(shù)逐漸增大，蘋(píng)果汁混濁穩(wěn)定性增強(qiáng)；這可能是因?yàn)?，在?qiáng)壓力條件下，果汁受到均質(zhì)機(jī)切割力作用，導(dǎo)致果汁中的果肉顆粒變小，增強(qiáng)了果汁穩(wěn)定性。當(dāng)均質(zhì)壓力增加到30 MPa 后，穩(wěn)定系數(shù)開(kāi)始下降，蘋(píng)果汁混濁穩(wěn)定性減弱；可能是由于均質(zhì)壓力的不斷增大，果汁中懸浮顆粒半徑減小，表面積增大，布朗運(yùn)動(dòng)的速度加快，顆粒碰撞次數(shù)增多，從而使顆粒容易聚合，導(dǎo)致果汁粘度降低，果汁的混濁穩(wěn)定性降低。

2.1.2 均質(zhì)次數(shù)對(duì)NFC 蘋(píng)果汁混濁穩(wěn)定性的影響

圖2 顯示了均質(zhì)次數(shù)對(duì)蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)的影響。如圖2 所示，在均質(zhì)次數(shù)0～2 次時(shí)，穩(wěn)定系數(shù)隨均質(zhì)次數(shù)的增加而增大，果汁的穩(wěn)定性逐漸增強(qiáng)。2 次均質(zhì)時(shí)，果汁穩(wěn)定系數(shù)達(dá)到最大，為0.476，比均質(zhì)1 次的穩(wěn)定系數(shù)增加了29.62%。當(dāng)均質(zhì)次數(shù)超過(guò)3 次時(shí)，果汁穩(wěn)定系數(shù)逐漸降低，蘋(píng)果汁的混濁穩(wěn)定性減弱?？赡苁蔷|(zhì)次數(shù)的增加提高了果汁體系的溫度，使果汁分子間相互作用力增強(qiáng)，顆粒間易發(fā)生聚合，造成果汁體系的不穩(wěn)定。

圖2 均質(zhì)次數(shù)對(duì)蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)的影響Fig.2 Effect of homogenization times on the stability coefficient of apple juice

2.1.3 均質(zhì)溫度對(duì)NFC 蘋(píng)果汁混濁穩(wěn)定性的影響

圖3 均質(zhì)溫度對(duì)蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)的影響Fig.3 Effect of homogenization temperature on the stability coefficient of apple juice

由圖3 可以看出，蘋(píng)果汁的穩(wěn)定系數(shù)隨著均質(zhì)溫度的增加先增加后降低，蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)在均質(zhì)溫度30 ℃時(shí)最大，為0.433；當(dāng)溫度超過(guò)30 ℃時(shí)，蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)逐漸下降；60 ℃已降至0.376。根據(jù)文獻(xiàn)可知，蘋(píng)果汁中體系穩(wěn)定的機(jī)理是懸浮顆粒帶負(fù)電，部分脫甲基的果膠包裹著帶正電的蛋白質(zhì)，在20～30 ℃時(shí)隨著溫度升高，使NFC 蘋(píng)果汁釋放出更多內(nèi)源果膠，懸浮顆粒之間的靜電斥力更大，提高了蘋(píng)果汁的穩(wěn)定性；而溫度過(guò)高可能會(huì)使果汁中物質(zhì)發(fā)生絮凝，造成穩(wěn)定性的下降[10,11]，這與本試驗(yàn)的研究結(jié)果一致。

2.2 均質(zhì)工藝響應(yīng)面優(yōu)化

2.2.1 響應(yīng)面設(shè)計(jì)及結(jié)果

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及穩(wěn)定系數(shù)測(cè)定結(jié)果Table 2 Experimental design and corresponding values for stability coefficient

采用三因素三水平的Box-Behnken 響應(yīng)面模型，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果如表2 所示。用Design-expert 軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多項(xiàng)式回歸擬合，并進(jìn)一步研究和優(yōu)化影響穩(wěn)定系數(shù)的因素，做響應(yīng)面圖。多元回歸擬合，得到穩(wěn)定系數(shù)與各因素的二次方程模型為：Y=0.54+0.016A-0.009B+0.0.12C+0.014AB-0.022AC+0.022BC-0.14A2-0.15B2-0.075C2。

2.2.2 回歸方程方差分析

由表3 方差分析結(jié)果表明，建立的回歸模型對(duì)NFC蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)達(dá)顯著水平（P＜0.001），表明該Quadratic回歸方程模型極顯著。方程失擬項(xiàng)差異性不明顯（P＞0.05），說(shuō)明回歸方程對(duì)試驗(yàn)的擬合情況誤差不大，可以很好地表現(xiàn)出各影響因素和響應(yīng)值之間的聯(lián)系。因變量與自變量之間的相關(guān)系數(shù)R2=0.995 7，模型調(diào)整決定系數(shù)R2Adj=0.990 1，此模型說(shuō)明了99.01%響應(yīng)值的變化，方程擬合度較高；模型的預(yù)測(cè)系數(shù)R2pred=0.985 7，說(shuō)明考察值和模型預(yù)測(cè)值間存在較高的相關(guān)性。表明該回歸方程可代替試驗(yàn)真試點(diǎn)，從而分析和預(yù)測(cè)NFC 果汁穩(wěn)定系數(shù)，并對(duì)各因素回歸系數(shù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)。

一次項(xiàng)中均質(zhì)壓力（A）、均質(zhì)溫度（C）及二次項(xiàng)中AB、AC、BC、A2、B2、C2的P 值均小于0.05，說(shuō)明均質(zhì)壓力、均質(zhì)溫度以及交互項(xiàng)和二次項(xiàng)均對(duì)NFC 蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)有顯著影響，其他交互項(xiàng)影響差異不顯著（P＞0.05）。在所選的各因素水平范圍內(nèi)，各因素對(duì)穩(wěn)定系數(shù)的影響大小依次為均質(zhì)壓力＞均質(zhì)溫度＞均質(zhì)次數(shù)。

表3 回歸模型的方差分析Table 3 Variance analysis for the established regression model

2.2.3 響應(yīng)面分析

如圖4 所示，在其他因素不變的情況下，NFC 蘋(píng)果汁的穩(wěn)定系數(shù)隨著因素值的升高先上升后下降。高壓均質(zhì)壓力和均質(zhì)溫度、均質(zhì)次數(shù)和均質(zhì)溫度的等高線陡峭且較為密集，兩者相互作用較為明顯。沿均質(zhì)壓力和均質(zhì)次數(shù)軸向的響應(yīng)面較平滑且等高線變化較稀疏，兩兩交互作用較小。

2.2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

結(jié)合模型方程和響應(yīng)面分析，得到均質(zhì)工藝進(jìn)行最優(yōu)工藝參數(shù)為均質(zhì)壓力20.52 MPa，均質(zhì)次數(shù)1.98 次，均質(zhì)溫度30.70 ℃。此時(shí)得到均質(zhì)后NFC 蘋(píng)果汁穩(wěn)定系數(shù)預(yù)測(cè)值為0.554。據(jù)實(shí)際試驗(yàn)的可操作性，將均質(zhì)工藝調(diào)整為均質(zhì)壓力21.00 MPa，均質(zhì)次數(shù)2 次，均質(zhì)溫度31℃。在此工藝條件下對(duì)模型的預(yù)測(cè)參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證，得到實(shí)際值0.546 與模型預(yù)測(cè)值差異不顯著，表明采用響應(yīng)面法優(yōu)化得到的均質(zhì)工藝參數(shù)可靠。

圖4 各因素交互作用對(duì)穩(wěn)定系數(shù)的響應(yīng)面和等高線圖Fig.4 Response surface and contour plots for the interactive effects of three parameters on stability coefficient

2.3 NFC 蘋(píng)果汁均質(zhì)前后穩(wěn)定性表征

表4 均質(zhì)前后蘋(píng)果汁穩(wěn)定性表征Table 4 Characterization of stability of apple juice before and after homogenization

均質(zhì)化是一個(gè)向液體施加壓力使固體顆粒和懸浮物破碎成更小顆粒的過(guò)程[12]。根據(jù)STOCK 理論可知，果汁穩(wěn)定性主要是由固體懸浮顆粒尺寸和果汁粘度決定的。果汁中粒徑較大，導(dǎo)致顆粒沉淀的速度加快，使果汁更容易分層。表4 顯示了均質(zhì)前后穩(wěn)定性表征，由表可知，均質(zhì)后平均粒徑遠(yuǎn)小于未均質(zhì)果汁，使果汁穩(wěn)定性增強(qiáng)，這

3 結(jié)論

高壓均質(zhì)處理后果肉顆粒變小，穩(wěn)定性提高。對(duì)均質(zhì)工藝進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)可知，NFC 果汁的穩(wěn)定系數(shù)隨著均質(zhì)壓力、均質(zhì)次數(shù)、均質(zhì)溫度的增大呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，采用Box-Behnken 中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，根據(jù)現(xiàn)實(shí)條件均質(zhì)工藝改進(jìn)為均質(zhì)壓力21 MPa，均質(zhì)次數(shù)2 次，均質(zhì)溫度31 ℃，此工藝條件下對(duì)模型的預(yù)測(cè)參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)際值與模型預(yù)測(cè)值差異不顯著。此外，通過(guò)平均粒徑、粘度、穩(wěn)定性分析儀分析可知，NFC 蘋(píng)果汁均質(zhì)后粒徑減小、粘度增大、穩(wěn)定性增強(qiáng)。

可見(jiàn)，高壓均質(zhì)作為一種物理手段，能夠節(jié)省添加穩(wěn)定劑和酶解的時(shí)間，縮短工藝時(shí)間，在NFC 果汁加工中有廣闊的應(yīng)用前景。