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        氟離子選擇電極法測(cè)定飼料中氟的方法研究

        2019-08-08 02:49:40郎堃龐欣申樺瑀李鵬程
        食品安全導(dǎo)刊 2019年20期
        關(guān)鍵詞:灰化緩沖溶液定容

        □ 郎堃 龐欣 申樺瑀 李鵬程

        廣電計(jì)量檢測(cè)(沈陽(yáng))有限公司

        氟是自然界中廣泛分布的元素之一,也是人和動(dòng)物必需的微量元素之一,對(duì)骨組織和牙釉質(zhì)的形成有著不可取代的重要作用,但攝入過(guò)量可引起氟中毒。近年來(lái),工業(yè)“三廢”排放的氟化物嚴(yán)重污染環(huán)境,監(jiān)測(cè)飼料氟含量直接關(guān)系到畜牧業(yè)生產(chǎn)及人類健康。本項(xiàng)研究對(duì)氟離子選擇電極法測(cè)定飼料氟的前處理方式進(jìn)行比較分析,為相關(guān)部門準(zhǔn)確測(cè)定飼料氟含量提供參考依據(jù)。

        材料與方法

        儀器。pH計(jì)一臺(tái),磁力攪拌器一臺(tái),氟離子選擇電極一支,甘汞電極一支

        試劑。(1)氟標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:準(zhǔn)確吸取1.00mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL),放入100mL容量瓶中,用水定容,此溶液濃度為10.0μg/mL。(2)總離子強(qiáng)度緩沖溶液:準(zhǔn)確稱取294g檸檬酸鈉于1000mL燒杯中,加水溶解,調(diào)節(jié)pH值至6.0~7.0,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用水定容。(3)1mol/L鹽酸溶液:準(zhǔn)確吸取18.0mL濃鹽酸,定容至200mL,配成1mol/L鹽酸溶液。(4)5mol/L氫氧化鈉溶液:準(zhǔn)確稱取40g氫氧化鈉,定容至200mL,配成5mol/L氫氧化鈉溶液。

        測(cè)定步驟。(1)樣品制備:將飼料粉碎,過(guò)80目篩,四分法縮分為100g,備用。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:準(zhǔn)確吸取氟標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00,0.50,1.00,2.00,5.00,10.0,20.0m L,分別于50mL容量瓶中,加入15.0mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液,用水定容,得到0,0.1,02,0.4,1.0,2.0,4.0μg/mL一系列氟標(biāo)準(zhǔn)濃度。用氟電極從低到高測(cè)定其電位。(3)水提取氟測(cè)定:準(zhǔn)確稱取0.2g飼料于50mL三角瓶中,加入20mL水,超聲提取30min,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,加入10.0mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液,用水定容,過(guò)濾后用氟電極測(cè)定。(4)堿提取氟測(cè)定:準(zhǔn)確稱取0.2g飼料于50mL三角瓶中,加入20mL 5mol/L氫氧化鈉溶液,超聲提取30min,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,加入10.0mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液,用水定容,過(guò)濾后用氟電極測(cè)定。(5)酸提取氟測(cè)定:準(zhǔn)確稱取0.2g飼料于50mL三角瓶中,加入20mL 1mol/L鹽酸溶液,超聲提取30min,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,加入10.0mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液,用水定容,過(guò)濾后用氟電極測(cè)定。(6)灰化法氟測(cè)定:準(zhǔn)確稱取0.2g飼料于50mL鎳坩堝中,加入2g氫氧化鈉,550℃灰化20min,用熱水浸提,全部轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,加入10.0mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液,用水定容,過(guò)濾后用氟電極測(cè)定。

        結(jié)果與分析

        水提取氟、堿提取氟、酸提取氟與灰化法氟前處理方式比較。從飼料氟含量測(cè)定結(jié)果(表1)來(lái)看,灰化法測(cè)得氟含量最高,酸提取次之,水提取和堿提取最低。

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        結(jié)論

        經(jīng)過(guò)比較分析,灰化法前處理效果最好,酸提取次之,堿提取和水提取最差,且相差不大,說(shuō)明灰化法將飼料中氟全部轉(zhuǎn)化到待測(cè)溶液中,而溶液浸泡加超聲提取的方法只能將飼料表面的氟轉(zhuǎn)化到待測(cè)溶液中,不能完全破壞飼料的組織結(jié)構(gòu),不能將飼料組織內(nèi)的氟全部轉(zhuǎn)化到待測(cè)溶液中。因此,在氟離子選擇電極法測(cè)定飼料中氟時(shí),推薦選用灰化法前處理方法以反映飼料中氟的真實(shí)含量。

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