劉 鑫

(萬華化學(xué)(煙臺(tái))氯堿熱電有限公司，山東 煙臺(tái) 264002)

隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅猛發(fā)展，對(duì)輪胎模具表面的性能要求越來越高，改善材料表面性能，會(huì)有效地延長產(chǎn)品的使用壽命，提高生產(chǎn)力，節(jié)約資源，減少環(huán)境污染[1-2]；為了提高機(jī)械零件的使用壽命，國內(nèi)外學(xué)者廣泛進(jìn)行了材料表面改性技術(shù)的研究?；瘜W(xué)鍍Ni-Co-B合金是在化學(xué)鍍Ni-B合金基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它是利用硼氫化物為還原劑，同主鹽在同一鍍液中進(jìn)行自催化氧化還原反應(yīng)，通過可控制的氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生金屬的沉積過程[3]?；瘜W(xué)鍍Ni-Co-B合金由于具有良好的耐磨性，高硬度以及其它優(yōu)良的物理化學(xué)性能，因此在現(xiàn)代化工業(yè)中應(yīng)用越來越廣泛。本文主要研究了輪胎模具表面化學(xué)鍍Ni-Co-B工藝的可行性，通過正交實(shí)驗(yàn)，研究不同配方的化學(xué)鍍液對(duì)化學(xué)鍍的鍍速影響，總結(jié)其規(guī)律，找出化學(xué)鍍的最佳方案[4]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及藥劑

(1) 實(shí)驗(yàn)材料：45鋼。

(2) 實(shí)驗(yàn)藥品：實(shí)驗(yàn)主要化學(xué)藥品見表1。

表 1 主要化學(xué)藥品名稱

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

(1) 電熱恒溫水浴鍋，溫度范圍0～100℃，電壓220 V。

(2) 量筒：規(guī)格分別為25mL、50 mL、100 mL。

(3) 鍍槽：250 mL玻璃燒杯。

(4) 天平：電子分析天平，稱量范圍200 g，精度0.1 mg。

(5) 玻璃棒，滴管，20 mL移液管，溫度計(jì)，溫度范圍0～100℃若干。

1.3 測試指標(biāo)和測試方法

鍍速：重量法。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)工藝流程如下：打磨試件(先用粗砂紙打磨后用細(xì)砂紙打磨)→堿洗除油(65℃，20 g/L氫氧化鈉溶液，30 g/L 碳酸鈉溶液，10 g/L 磷酸鈉溶液，2 mL/L OP乳化劑，5 min)→自來水洗→蒸餾水洗→酸洗除銹(室溫，1∶1鹽酸，1 min)→自來水洗→蒸餾水洗→吹風(fēng)機(jī)吹干→鍍前稱重→活化(室溫，5% 硫酸，10 s)→自來水洗→蒸餾水洗→化學(xué)鍍(60℃，鍍液，1 h)→自來水洗→蒸餾水洗→吹風(fēng)機(jī)吹干→鍍后稱重→鍍層性能測試。

1.5 鍍液的配置

鍍液的配制方法[5]必須嚴(yán)格按如下的原則進(jìn)行，否則鍍液性能就會(huì)改變。

(1) 按配制鍍液的體積分別稱量所需的各種藥品，將它們分別放置在各自燒杯中并加入適量蒸餾水使他們完全溶解；

(2) 將已完全溶解的酒石酸鈉在不斷攪拌的條件下倒入氯化鎳溶液中，充分?jǐn)嚢枋规圎}能夠完全絡(luò)合；

(3) 將已完全溶解的四硼酸鈉在不斷攪拌的條件下倒入(2)中，將其攪拌均勻；

(4) 將已完全溶解的氯化鈷溶液在不斷攪拌的條件下倒入(3)中，將其攪拌均勻；

(5) 將完全溶解了硼氫化鈉的氫氧化鈉溶液在不斷攪拌的條件下倒入(4)所得到的溶液中，將其攪拌均勻；

(6) 量取一定量的已配好的乙酸鉛溶液加入(5)所得到的溶液中，將其攪拌均勻；

(7) 稀釋到規(guī)定的體積，調(diào)整pH值。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 主鹽及絡(luò)合劑正交實(shí)驗(yàn)研究

根據(jù)文獻(xiàn)對(duì)于鋼表面化學(xué)鍍Ni-Co-B的影響因素主要有絡(luò)合劑酒石酸鈉、四硼酸鈉，主鹽氯化鎳、氯化鈷，溫度，pH值等，由于Ni-Co-B鍍液體系不穩(wěn)定，所以選取絡(luò)合劑酒石酸鈉、四硼酸鈉，主鹽氯化鎳、氯化鈷四個(gè)因素，針對(duì)這四個(gè)因素本次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)，選擇正交實(shí)驗(yàn)后得到的因素與水平表如表2所示。

表2 因素與水平表

在四因素與三水平表中，氯化鎳、氯化鈷、酒石酸鈉，四硼酸鈉為四個(gè)因素，實(shí)驗(yàn)溫度65℃，pH值為12。根據(jù)上面的因素與水平表得到正交實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃表，完成化學(xué)鍍后進(jìn)行鍍速計(jì)算，得到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)的計(jì)算方法進(jìn)行計(jì)算，分別計(jì)算出各個(gè)影響因素的均值及極差，根據(jù)極差的大小判斷出各個(gè)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度以及哪一個(gè)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響最大，為方便分析計(jì)算，制作了正交實(shí)驗(yàn)直觀分析表，如表3所示。

表3 正交實(shí)驗(yàn)直觀分析表

在正交實(shí)驗(yàn)直觀分析表3中，主要是看極差這個(gè)參數(shù)值，極差越大，表明此因素對(duì)鍍速的影響越大。我們可以看到，氯化鎳的極差值為0.3，氯化鈷的極差值為1.0，酒石酸鈉和四硼酸鈉的極差值均為0.4。這說明對(duì)鍍速的影響從大到小依次為：氯化鈷>酒石酸鈉>四硼酸鈉>氯化鎳。

從實(shí)驗(yàn)的鍍速以及直觀分析表來看，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響的因素從大到小依次為氯化鈷，酒石酸鈉以及四硼酸鈉，氯化鎳。由以上結(jié)果分析得出的在溫度65℃，pH值12的實(shí)驗(yàn)條件下最佳鍍液配方為：氯化鎳3 g/L，氯化鈷9 g/L，酒石酸鈉45 g/L，四硼酸鈉6 g/L，氫氧化鈉10 g/L，硼氫化鈉1.0 g/L，乙酸鉛20 mg/L。

2.2 pH值對(duì)化學(xué)鍍Ni-Co-B工藝的影響

依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)過程，鍍液配方按照：氯化鎳3 g/L，氯化鈷9 g/L，酒石酸鈉45 g/L，四硼酸鈉6 g/L，氫氧化鈉10 g/L，硼氫化鈉1.0 g/L，乙酸鉛20 mg/L。進(jìn)行化學(xué)鍍的實(shí)驗(yàn)，溫度控制為65℃，分別控制鍍液pH值為9、10、11、12、13、14，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

從圖1我們可以看出，隨著pH值的上升，該化學(xué)鍍的鍍速逐漸提高，在pH值為13時(shí)，鍍速達(dá)到了5.0 μm/h。但在pH值為14時(shí)，鍍速反而發(fā)現(xiàn)下降的現(xiàn)象，分析原因應(yīng)是在較高的pH鍍液內(nèi)，主鹽及絡(luò)合劑的化學(xué)結(jié)合力下降，因此鍍速降低，因此選擇pH值為13作為該化學(xué)鍍的pH值。

圖1 pH值對(duì)化學(xué)鍍Ni-Co-B工藝的影響

2.3 溫度對(duì)化學(xué)鍍Ni-Co-B工藝的影響

依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)過程，鍍液配方按照：氯化鎳3 g/L，氯化鈷9 g/L，酒石酸鈉45 g/L，四硼酸鈉6 g/L，氫氧化鈉10 g/L，硼氫化鈉1.0 g/L，乙酸鉛20 mg/L。進(jìn)行化學(xué)鍍的實(shí)驗(yàn)，pH值控制為13，分別控制鍍液溫度為60、65、70、75、80℃，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2 溫度對(duì)化學(xué)鍍Ni-Co-B工藝的影響

由圖2我們可以看出，在初始溫度時(shí)，溫度對(duì)化學(xué)鍍的影響較大，隨著溫度的上升，鍍速上升較大，當(dāng)溫度達(dá)到75℃時(shí)，鍍速為5.9 μm/h，溫度超過75℃后，鍍速增加不明顯，同時(shí)考慮工程應(yīng)用成為問題，選用溫度為75℃。

3 結(jié)論

(1)通過主鹽及絡(luò)合劑正交實(shí)驗(yàn)，得出對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響的因素從大到小依次為氯化鈷，酒石酸鈉以及四硼酸鈉，氯化鎳。在此實(shí)驗(yàn)條件下最佳鍍液配方為：氯化鎳3 g/L，氯化鈷9 g/L，酒石酸鈉45 g/L，四硼酸鈉6 g/L，氫氧化鈉10 g/L，硼氫化鈉1.0 g/L，乙酸鉛20 mg/L。

(2)pH值對(duì)該化學(xué)鍍的影響較大，隨著pH值的上升，該化學(xué)鍍的鍍速逐漸提高，在pH值為13時(shí)，鍍速達(dá)到了5.0 μm/h。

(3)在初始溫度時(shí)，溫度對(duì)化學(xué)鍍的影響較大，隨著溫度的上升，鍍速上升較大，當(dāng)溫度達(dá)到75℃時(shí)，鍍速為5.9 μm/h，溫度超過75℃后，鍍速增加不明顯，同時(shí)考慮工程應(yīng)用成為問題，選用溫度為75℃。