柴化鵬

(山西省應(yīng)用化學(xué)研究所，山西省化肥農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，山西 太原 030027)

引 言

18%氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑是由17%的氯化膽堿和1%的萘乙酸及助劑配置而成。其中，氯化膽堿是一種植物光合作用促進(jìn)劑，對(duì)增加產(chǎn)量有明顯的效果[1]。萘乙酸是一種廣譜型植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，促進(jìn)植物細(xì)胞分裂擴(kuò)大，誘導(dǎo)形成不定根，增加坐果，防止落果[2]。二者復(fù)配后對(duì)大蒜產(chǎn)量有明顯的增產(chǎn)作用[1]。萘乙酸的分析方法有高效液相色譜法[3]、氣相色譜法[4]和紫外分光光度法[2]等。但是，將紫外分光光度法用于混合制劑中萘乙酸的分析未見(jiàn)報(bào)道。本文采用紫外分光光度法，對(duì)18%氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑中萘乙酸含量進(jìn)行了分析，該方法操作簡(jiǎn)便、分析速度快、準(zhǔn)確度和精密度高，適合于生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

752型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，190 nm～850 nm，上海分析儀器廠；電子天平，0.1 mg，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司。

1-萘乙酸標(biāo)準(zhǔn)品，98.5%，德國(guó)Dr.公司；18%氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑，重慶雙豐化工有限公司。其余試劑均為分析純。

0.2 mg/mL 1-萘乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取萘乙酸標(biāo)準(zhǔn)樣品0.2000 g，加50 mL無(wú)水乙醇超聲溶解，轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶，加水稀釋至刻度線，搖勻。

0.02 mg/mL 1-萘乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確移取10.0 mL的上述標(biāo)準(zhǔn)溶液至100 mL容量瓶，加水稀釋至刻度線，搖勻備用。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取樣品2.0 g(精確至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中，加2滴～3滴磷酸酸化后，再加入50 mL無(wú)水乙醇超聲溶解，加水稀釋至刻度線，搖勻，靜置，過(guò)濾。吸取上述濾液5 mL至100 mL容量瓶，加水稀釋至刻度線，搖勻。將紫外分光光度計(jì)預(yù)熱20 min后，用1 cm石英比色皿，在280 nm處，以空白作參比，測(cè)定其吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)萘乙酸的質(zhì)量濃度，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.3 工作曲線的繪制

在6個(gè)10 mL的比色管中，分別準(zhǔn)確加入0.02 mg/mL萘乙酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL，加水稀釋至刻度，搖勻。按1.2的方法測(cè)定其吸光度。以吸光度為橫坐標(biāo)，萘乙酸標(biāo)液濃度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。其線性方程為Y=0.034 5X+0.000 4，r2=0.996 9。

1.4 計(jì)算方法[見(jiàn)式(1)]

(1)

式中：X為樣品中萘乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;c為由線性回歸方程求出的樣品中萘乙酸質(zhì)量濃度，mg/mL;m為樣品稱(chēng)樣量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 最大吸收波長(zhǎng)的確定

根據(jù)1.2中的實(shí)驗(yàn)條件，在波長(zhǎng)200 nm～360 nm處測(cè)定溶液的吸光度A，結(jié)果如圖1。圖1表明，萘乙酸在280 nm處的吸光度最大。所以，本實(shí)驗(yàn)選用280 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。

圖1 吸收曲線

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

按照1.2中的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)18%氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑的樣品重復(fù)測(cè)定6次，檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.016 4,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.64%。

2.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

在已知含量的樣品中，分別加入5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、20.0、25.0 mL質(zhì)量濃度為0.2 mg/mL的萘乙酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按照1.2的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。萘乙酸的回收率為97.4%～104.6%，平均值為100.6%。因此，紫外分光光度法測(cè)定萘乙酸的方法收率好，準(zhǔn)確度高。

表1 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

3 結(jié)語(yǔ)

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，紫外分光光度法測(cè)定氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑中萘乙酸的含量，該方法精密度好，回收率高，線性關(guān)系良好，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。適用于生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品檢驗(yàn)和質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)質(zhì)量監(jiān)督。