劉 剛 左兆迎 王 斐 張 超 趙 政

（日照檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司 山東日照 276800）

1 前言

日照港是我國(guó)鐵礦石進(jìn)口第一大港，年接卸鐵礦石1.2×108t 以上，且隨著港口設(shè)施的逐步完善和腹地運(yùn)輸需求的日益增長(zhǎng)，尤其是日照鋼鐵精品基地建設(shè)及山東鋼鐵的投產(chǎn)運(yùn)營(yíng)，日照口岸鐵礦石進(jìn)口量在未來(lái)幾年及較長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)，會(huì)呈現(xiàn)持續(xù)增長(zhǎng)態(tài)勢(shì)，隨著業(yè)務(wù)量增加，商品檢驗(yàn)工作量也成倍增加。其中，有一些散貨碼頭不具備固定式取制樣設(shè)施安裝條件，只能采取人工堆場(chǎng)取樣，或者運(yùn)輸工具上取樣，易造成樣品缺乏代表性，容易引起品質(zhì)糾紛?，F(xiàn)場(chǎng)工作人員也有安全隱患，增加了檢驗(yàn)人員的勞動(dòng)強(qiáng)度[1]。

為適應(yīng)外貿(mào)進(jìn)口量的快速增長(zhǎng)，助力完善港口技術(shù)基礎(chǔ)設(shè)施，滿足客戶需求以及海關(guān)等部門(mén)執(zhí)法把關(guān)要求，提高工作效率和通關(guān)速度，確保檢測(cè)結(jié)果公平、公正、客觀、準(zhǔn)確，采用自動(dòng)機(jī)械化取制樣設(shè)施對(duì)鐵礦石等大宗散貨商品取樣、制樣刻不容緩。本公司創(chuàng)造性地發(fā)明了移動(dòng)智能取制樣設(shè)備，設(shè)置并服務(wù)于日照港西12 泊位，該設(shè)備具有以下3 個(gè)突出優(yōu)勢(shì)：（1）可布置于不具備大型固定式取制樣設(shè)備條件的散貨場(chǎng)地，且結(jié)果客觀、準(zhǔn)確，減少甚至避免因樣品缺乏代表性而引起的品質(zhì)糾紛；（2）系統(tǒng)高度集成,極易檢修,減輕了取樣人員勞動(dòng)強(qiáng)度，同時(shí)也提高了工作安全性；（3）移動(dòng)式機(jī)械化取制樣設(shè)備，能助力港口完善技術(shù)基礎(chǔ)設(shè)施，提高港口的服務(wù)技術(shù)水平，大幅提高港口作業(yè)效率和泊位利用率，擴(kuò)大港口行業(yè)影響力，為港口的快速、有序發(fā)展奠定基礎(chǔ)。該設(shè)備投入生產(chǎn)前首先進(jìn)行了性能實(shí)驗(yàn)，該實(shí)驗(yàn)分為精密度、偏差、水分散失3 部分，并選用從澳大利亞進(jìn)口的鐵礦砂。

2 實(shí)驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)物料

在該性能式樣中系統(tǒng)精密度和系統(tǒng)偏差實(shí)驗(yàn)以全鐵為特征指標(biāo)，天氣晴朗，在保證正常取樣的前提下，將該批貨分割成10 副批；系統(tǒng)偏差實(shí)驗(yàn)在保證正常取樣的前提下，將該批貨分割成12 副批；系統(tǒng)水分散失實(shí)驗(yàn)在保證正常取樣的前提下，將該批貨分割成12 副批。鐵礦砂作為實(shí)驗(yàn)物料，初采機(jī)按照正常取樣操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。比較礦石機(jī)械取制樣設(shè)備的總精密度βSPM與ISO 3082 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的精密度，以對(duì)礦石機(jī)械取制樣設(shè)備的制取樣設(shè)備進(jìn)行校核。從技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)上方面看被認(rèn)為不會(huì)產(chǎn)生偏差的標(biāo)準(zhǔn)方法稱為方法A，被校核的方法稱作方法B，如果B與A 兩者相比較得到的結(jié)果無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的顯著差異，日常工作可采用方法B[2]。

2.1 系統(tǒng)精密度實(shí)驗(yàn)

本次實(shí)驗(yàn)選擇同種類礦，結(jié)合日常取樣，選做10 個(gè)副批。依ISO 3082 相關(guān)份樣數(shù)表和交獲批質(zhì)量及品質(zhì)波動(dòng)等確定一采機(jī)應(yīng)采取60 個(gè)份樣，等時(shí)間間隔取樣。份樣經(jīng)二采機(jī)縮分后交替置于2 個(gè)容器中，這樣可組成A 和B 2 個(gè)大樣。第一個(gè)份樣采取點(diǎn)t1，應(yīng)從第一個(gè)時(shí)間段的取樣間隔內(nèi)隨機(jī)采取，其后按固定間隔 δ1采取，如 t1+δ1。一交貨批量為 20 000t，應(yīng)采取60 個(gè)份樣，這些份樣交替地置于2 個(gè)容器中，構(gòu)成A 與B 共2 個(gè)大樣，每個(gè)大樣含有30 個(gè)份樣。

根據(jù)上述得到的A、B 大樣分別制樣，將大樣A縮分制備成 2 個(gè)試樣 A1和 A2，大樣 B 制備成 1 個(gè)試樣。A1試樣應(yīng)做雙樣實(shí)驗(yàn)，試樣A2和B 做單樣實(shí)驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果分別標(biāo)記為 X1、X2、X3、X4，這樣每個(gè)批次制備 A1、A2、B 共 3 份測(cè)試樣。

按式（1）～式（15）計(jì)算，全鐵的統(tǒng)計(jì)分析數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表1。

計(jì)算A1試樣的雙樣測(cè)定值平均值和極差R1:

計(jì)算試樣A1和A2測(cè)定值平均值和極差R2:

其中，X1、X2—從大樣 A 制備的 A1試樣的雙樣測(cè)定值；X3—從大樣A 制備的試樣A2的單樣測(cè)定值；X4—從大樣 B 制備的試樣 B 的單樣測(cè)定值；R1、R2、R3—極差；—測(cè)定、制樣、取樣標(biāo)準(zhǔn)偏差；極差平均值。

R1、R2和 R3的值全部落在 R 圖控制上限內(nèi)，這表明取樣、制樣和測(cè)定的過(guò)程都在受控狀態(tài)。ISO 3082 表規(guī)定，批量 45 000～70 000t 時(shí)，全鐵和全水分的制樣、制樣、測(cè)試的總精密度為0.38%（表1）。表1計(jì)算得到全鐵的總精密度為0.36%，日照港西12 泊位移動(dòng)智能取制樣設(shè)備的精密度實(shí)驗(yàn)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

表1 精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

（續(xù)表1）

2.2 系統(tǒng)偏差實(shí)驗(yàn)

在90%的置信區(qū)間內(nèi)，通過(guò)實(shí)際平均偏差和相關(guān)偏差δ 的比較來(lái)評(píng)估該差異，至少選10 交貨批或分割批，以10 000t 為一批次。

從同一批次中，按ISO 3082 的停帶取樣法（方法A）和移動(dòng)機(jī)械化取樣設(shè)備取樣（方法B）所獲得的份樣組成2 個(gè)大樣A 和B,用XAi和 XBi分別表示按照取樣方法A 和取樣方法B 得到的測(cè)定結(jié)果，用k 表示成對(duì)測(cè)試的組數(shù)。偏差試驗(yàn)數(shù)據(jù)經(jīng)離群值檢驗(yàn)-格魯布斯檢驗(yàn)，數(shù)據(jù)無(wú)離群。

計(jì)算XA和XB之間的差值di:

計(jì)算平均差值:

計(jì)算差值的平方和SSd和標(biāo)準(zhǔn)偏差Sd:

確定置信區(qū)間:LL——置信區(qū)間的下限；UL——置信區(qū)間的上限。

其中，t—自由度（k-1）時(shí) t 分布的值；查 ISO 3082表得本次實(shí)驗(yàn)t=1.833，k=10。

表2為以全鐵為特征指標(biāo)的數(shù)據(jù)計(jì)算，LL=-0.02，UL=0.15,而據(jù) ISO 3082 表可知，δ=0.190，置信區(qū)間的下限和上限完全包括在±δ 之內(nèi)，2 種方法取樣得到的全鐵結(jié)果差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，方法B 可以作為日常采用的方法。

表2 偏差實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

2.3 系統(tǒng)水分散失實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)依據(jù)為ISO 3082 表，選擇粉鐵礦水分樣，同時(shí)同量分別用采樣棄樣側(cè)取樣法（方法A）和移動(dòng)取樣設(shè)備取制樣方法（方法B）采集水分樣各12 個(gè)，對(duì)兩組水分值進(jìn)行比較，詳見(jiàn)表3。

系統(tǒng)水分散失絕對(duì)值為0.01%，小于0.5%，符合要求。

表3 系統(tǒng)水分散失實(shí)驗(yàn)數(shù)理統(tǒng)計(jì)表

3 結(jié)語(yǔ)

日照港西12 泊位移動(dòng)智能取制樣設(shè)備系統(tǒng)精密度、系統(tǒng)偏差、系統(tǒng)水分散失等實(shí)驗(yàn)均符合相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，方法B 即使用移動(dòng)智能取樣設(shè)備取制樣可以作為日常工作采用的方法，并具有便捷、高效、客觀、準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)。