羅 勻 藍(lán)天鳳

（廣西柳州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心 廣西柳州 545001）

1 前言

目前，地表水中重金屬鋅鎘鉛銅測定方法主要有原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法等[1]。陽極溶出伏安極譜法作為一種具有高靈敏度、檢測快速、操作簡便、檢出限低、選擇性好和多種痕量元素同時準(zhǔn)確分析的電化學(xué)分析方法，成為測定重金屬離子含量常用的分析手段之一。

萬通797 型伏安極譜儀根據(jù)陽極溶出伏安法的原理，富集時工作電極的電位選擇在被測物質(zhì)的極限電流區(qū)域，金屬離子在汞電極表面還原形成金屬汞齊。因電極表面積很小，經(jīng)較長時間富集后，電極表面汞齊中金屬的濃度相當(dāng)大[2,3]。溶出時, 是以快速的陽極化電位掃面方式，汞齊中的金屬迅速地被氧化，從而產(chǎn)生尖峰狀的溶出電流曲線。本文采用懸汞滴定的方式利用伏安極譜儀的汞電極分別把鋅鎘鉛銅離子-緩沖溶液吸附并富集，從而測定出鋅鎘鉛銅的含量。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

瑞士萬通Metrohm797 VA 伏安極譜儀，包括試驗(yàn)用電極:工作電極（懸汞電極），參比電極(銀/氯化銀電極）和鉑輔助電極。

2.2 試劑

銅鋅鉛鎘混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液(100 mg/L):AG-QCS27-ASL-1, 218095040；支持電解質(zhì)溶液:乙酸緩沖液pH=4.6。

3 方法與結(jié)果

3.1 極譜條件

滴汞方式為HMDE 懸汞滴汞，測量模式為DP-Differential Pulse，高純氮?dú)怃撈? 次出口壓力0.10MPa，攪拌速度2 000 r/min，攪拌時間5 s，氮?dú)饷撗鯐r間為300 s，富集時間為60 s，平衡時間為10 s，富集電位為-1.2 V，起始電位為-1.2 V，終止電位為0.2 V，電位掃描速度為0.06 V/s。

3.2 樣品測試

在電解杯中分別加入10 mL 待測溶液和1 mL乙酸緩沖液（pH=4.6），在797 VA 伏安極譜分析儀上，采用2 次標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行檢測。先測出樣品的峰高，然后再依相同的方法測出加入相應(yīng)的鉛標(biāo)后的峰高。

3.3 精密度試驗(yàn)

對柳江河貓兒山斷面地表水樣品進(jìn)行鋅鎘鉛銅項(xiàng)目6 次測定，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=6)分別為3.2%，2.9%，5.5%，2.5%，均符合室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求，測定結(jié)果詳見表1。

表1 精密度測定結(jié)果

3.4 精密度:加標(biāo)回收率試驗(yàn)

對柳江河貓兒山斷面地表水樣品進(jìn)行加標(biāo)測定，檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度加標(biāo)回收率為94.0%～109%，測定結(jié)果詳見表2。

表2 加標(biāo)回收率測定結(jié)果

4 結(jié)語

本文采用797 VA 伏安極譜儀對柳江河貓兒山斷面地表水樣品鋅鎘鉛銅的含量同時測定，并進(jìn)行了準(zhǔn)確度、精密度、加標(biāo)回收率等試驗(yàn)，各項(xiàng)特性指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果良好；能夠滿足環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測的地表水鋅鎘鉛銅的分析要求[4,5]。整個實(shí)驗(yàn)方法操作簡便，準(zhǔn)確性高，檢出限低，具有普遍適用性，易于推廣使用，在測定地表水中重金屬方鋅鎘鉛銅面具有優(yōu)良的特點(diǎn)。