李志全 龔國(guó)珍

（武漢市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司 湖北武漢 430000）

1 前言

硒在人類(lèi)的生存與發(fā)展中發(fā)揮著重要作用。但是，無(wú)機(jī)硒的含量如果過(guò)高，就容易引起食物中毒[1]。而一般有機(jī)硒的生物活動(dòng)都比較強(qiáng)，毒性非常小，對(duì)人體來(lái)說(shuō)是安全的。因此，對(duì)食品中的有機(jī)硒和無(wú)機(jī)硒進(jìn)行檢測(cè)就顯得尤為重要[2]。

2 材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)樣品

喂食富硒飼料的黃粉蟲(chóng)；含有硒元素的成熟豆芽；喂食富硒飼料的鴿子。

2.2 儀器

PF6-3 非色散原子熒光光度計(jì)；HAF-2 硒原子熒光空心陰極燈；DigiBlockEHD36LabTech 電熱消解儀；電子萬(wàn)用爐；KQ-600DE 數(shù)控超聲波清洗器；AB204-L 電子天平；Milli-Q 超純水機(jī)。

2.3 測(cè)定方法

2.3.1 總硒測(cè)定

稱量樣品0.5 g（精確到0.000 1 g）于試管中，并向其中加入10 mL 硝酸-高氯酸混合液，待其完全消解后，對(duì)其進(jìn)行加熱，待液體揮發(fā)至2 mL 時(shí)，停止加熱并靜置冷卻。然后向其中加入5 mL50%的鹽酸溶液，再使其揮發(fā)至2 mL 并進(jìn)行冷卻，量取5 mL 濃鹽酸加入其中，并用純凈水定容至50 mL。另外，準(zhǔn)備好空白樣品。

2.3.2 無(wú)機(jī)硒的測(cè)定

稱量樣品0.5 g（精確到0.000 1 g）于試管中，同時(shí)量取20 mL50%鹽酸溶液加入試管中，搖勻，并對(duì)其進(jìn)行超聲波處理，時(shí)間為45 min，然后將其放入沸水浴中，30 min 后取出并進(jìn)行冷卻，再使用脫脂棉進(jìn)行過(guò)濾，量取5 mL 濾液于消解液中進(jìn)行消解，待其完全消解后，對(duì)其進(jìn)行加熱，待液體揮發(fā)至2 mL 時(shí)，停止加熱并靜置冷卻。然后向其中加入5 mL50%的鹽酸溶液，再使其揮發(fā)至2 mL 并進(jìn)行冷卻，量取5 mL濃鹽酸加入其中，并用純凈水定容至50 mL。然后制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出無(wú)機(jī)硒含量。為了保證實(shí)驗(yàn)的可比性，還需要準(zhǔn)備空白樣品。

2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取一容量瓶，然后加入1 000 μg/mL 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL，同時(shí)量取10 mL 濃鹽酸加入容量瓶中，使用純凈水進(jìn)行定容，使其濃度成為10 μg/mL，然后從中移取1 mL 于100 mL 容量瓶中，并再次加入10 mL的濃鹽酸，再次使用純凈水定容，使其濃度成為100 ng/mL。然后將此溶液稀釋為5 種不同質(zhì)量濃度的溶液，第1 種為 0.00 μg/mL，第2 種為 2.00 μg/mL，第3 種為 4.00 μg/mL，第4 種為 8.00 μg/mL，第5 種為 10.00 μg/mL。

2.3.4 精密度及回收率

取3 個(gè)同樣的樣品，每一樣品為0.2 g，第1 個(gè)樣品中加入 100 ng/mL 硒標(biāo)準(zhǔn)液 400 μL，第2 個(gè)樣品中加入 800 μL，第3 個(gè)樣品中加入 2 000 μL，然后按照總硒測(cè)定的方法測(cè)量無(wú)機(jī)硒含量，重復(fù)實(shí)驗(yàn)5 次。

2.3.5 有機(jī)硒的計(jì)算

有機(jī)硒的計(jì)算公式為:

其中，C0—有機(jī)硒的含量；C—總硒的含量；C1—無(wú)機(jī)硒的含量。

3 結(jié)果

3.1 總硒的精密度和回收率

分別稱取0.5g 的蟲(chóng)干粉、豆芽干粉及鴿子肉，然后分別加入 0.200 0 mg/kg、0.400 00 mg/kg 及 1.000 0mg/kg的硒標(biāo)準(zhǔn)液，對(duì)其進(jìn)行總硒測(cè)定，測(cè)量結(jié)果詳見(jiàn)表1。3 種樣品總硒回收率為 93.82%～101.46%，RSD 為0.75%～3.79%，這個(gè)結(jié)果說(shuō)明此方法可以用來(lái)檢測(cè)食品中的總硒含量。

表1 樣品中總硒的回收率

3.2 無(wú)機(jī)硒的精密度和回收率

無(wú)機(jī)硒的精密度以及回收率算法與總硒算法一樣，得出的結(jié)果詳見(jiàn)表2。3 種樣品的回收率為98.55%～102.47%，RSD 為 0.64%～4.10%，此結(jié)果說(shuō)明該方法可以用來(lái)檢測(cè)食品中無(wú)機(jī)硒的含量。

表2 3 種產(chǎn)品中無(wú)機(jī)硒的回收率

3.3 有機(jī)硒的測(cè)定

總硒含量減去無(wú)機(jī)硒的含量即為有機(jī)硒的含量。通過(guò)計(jì)算可得，蟲(chóng)干粉中有機(jī)硒含量為0.2987 mg/kg，占比52.10%；豆芽干粉中有機(jī)硒含量為0.2746 mg/kg，占比85.79%；鴿子肉中有機(jī)硒含量為0.1275 mg/kg，占比81.57%。由此可見(jiàn)，這3 種食品中具有毒性的無(wú)機(jī)硒含量較少，符合要求。

4 結(jié)語(yǔ)

對(duì)食品中的有機(jī)硒和無(wú)機(jī)硒進(jìn)行檢測(cè)，有利于保證食品的安全。使用硝酸-高氯酸混合液對(duì)有機(jī)硒和無(wú)機(jī)硒進(jìn)行檢測(cè)的方法精密度良好，使用價(jià)值較高。