何 超，李戰(zhàn)國(guó)，任正茂，趙慶燕，何佳虹，周玉敏

（舍得酒業(yè)股份有限公司，四川遂寧629209）

近年來(lái)，在國(guó)家監(jiān)管部門(mén)對(duì)白酒的食品安全抽檢中，酒精度與甲醇、鉛、氰化物等指標(biāo)一同作為必檢項(xiàng)目之一，說(shuō)明了酒精度與食品安全指標(biāo)一樣具有重要的質(zhì)量控制意義。

酒精度是指溫度在20℃時(shí)白酒中乙醇含量的體積百分?jǐn)?shù)，以100 mL飲料酒中含有乙醇（酒精）的毫升數(shù)表示，計(jì)量單位%vol?，F(xiàn)行白酒中酒精度的測(cè)定方法是GB 5009.225—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 酒中乙醇濃度的測(cè)定》[1]，標(biāo)準(zhǔn)中適用于白酒中酒精度的測(cè)定有兩種方法，一是密度瓶法，二是酒精計(jì)法，兩種方法的試樣制備方法一致，均需先蒸餾去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)（耗時(shí)30～40 min），再置于20℃水浴中保溫30 min；在測(cè)定過(guò)程中，密度瓶法涉及重復(fù)干燥、多次稱(chēng)量，還要求將15℃的水注滿已恒重的容量瓶，并放于恒溫水浴中保持20 min不變，然后再用待測(cè)樣品代替注入水的方式重復(fù)上一過(guò)程，整個(gè)測(cè)量過(guò)程耗時(shí)超過(guò)3 h，且不可控因素較多，影響結(jié)果準(zhǔn)確度的風(fēng)險(xiǎn)增加[2]；兩種方法的檢測(cè)結(jié)果均只能達(dá)到小數(shù)點(diǎn)后1位，不能滿足某些特定的檢測(cè)要求，特別是出口某些地區(qū)時(shí)不能滿足其技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。

李國(guó)輝等[3]用快速蒸餾儀對(duì)葡萄酒和黃酒進(jìn)行了蒸餾研究，張軍等[4]用數(shù)字密度儀對(duì)白酒產(chǎn)品酒精度檢測(cè)進(jìn)行了研究。本研究將兩種儀器聯(lián)用測(cè)定不同香型、類(lèi)型（基礎(chǔ)酒、成品酒）酒的酒精度，并與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中另兩種方法比對(duì)，以驗(yàn)證其能否快速、高精度檢測(cè)，以及能否廣泛應(yīng)用于白酒檢測(cè)。

1 材料與方法

1.1 材料及儀器

酒樣：舍得酒業(yè)股份有限公司產(chǎn)濃香型基酒（一級(jí)、二級(jí)），濃香型成品酒（52%vol、38%vol），醬香型成品酒（53%vol、45%vol）。

儀器設(shè)備：數(shù)字快速蒸餾儀（Super DEE，意大利Gibertini公司）；數(shù)字密度儀/ECS自動(dòng)進(jìn)樣器（DDM2911，美國(guó)Rudolph公司）；超純水機(jī)（Ultra Analytic，英國(guó)ELGA LabWater公司）；分析天平，感量0.0001 g；全玻璃蒸餾器，500 mL；恒溫水浴，控溫精度±0.1℃；附溫度計(jì)密度瓶，50 mL；精密酒精計(jì)，分度值為0.1%vol。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 密度瓶法

按照GB 5009.225—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)酒中乙醇濃度的測(cè)定》規(guī)定的密度瓶法要求，逐一測(cè)定樣品的酒精度值（單位：%vol）。

1.2.2 酒精計(jì)法

按照GB 5009.225—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)酒中乙醇濃度的測(cè)定》規(guī)定的酒精計(jì)法要求，逐一測(cè)定樣品的酒精度值（單位：%vol）。

1.2.3 快速蒸餾儀+數(shù)字密度儀法

按照如下步驟，逐一測(cè)定樣品的酒精度。

快速蒸餾：使用容量瓶取100 mL待測(cè)樣品，加入快速蒸餾儀的蒸餾瓶中，使用100 mL超純水分3次潤(rùn)洗容量瓶，將液體一并加入蒸餾瓶中，隨后加入3～5滴消泡劑。選擇酒精蒸餾模式，將取樣時(shí)所用的容量瓶懸掛于出液口，設(shè)置餾出液質(zhì)量，開(kāi)始蒸餾，3～4 min后完成蒸餾，在20℃恒溫水浴池中用蒸餾水將餾出液定容至刻度。

酒精度測(cè)定：依照儀器操作程序，校正數(shù)字密度儀后，將快速蒸餾后的樣品加入自動(dòng)進(jìn)樣器，待儀器穩(wěn)定后示數(shù)即為酒精度測(cè)定值（單位：%vol）。

1.2.4 精密度與不確定度分析

在重復(fù)性條件下，對(duì)每組樣品分別用密度瓶法、酒精計(jì)法和快速蒸餾儀+數(shù)字密度儀法測(cè)定5次，分析方法的精密度及不確定度。

2 結(jié)果與分析

2.1 3種方法檢測(cè)酒精度結(jié)果

利用1.2中3種不同方法檢測(cè)酒樣酒精度，不同酒樣分別取5個(gè)平行樣檢測(cè)，編號(hào)1—5號(hào)。結(jié)果見(jiàn)表1—表3。從表1—表3的數(shù)據(jù)可以看出，采用3種方法測(cè)定酒精度，無(wú)論是對(duì)不同等級(jí)的濃香型基酒，還是不同酒精度濃香型成品酒和醬香型成品酒，測(cè)定結(jié)果均符合GB 5009.225—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 酒中乙醇濃度的測(cè)定》規(guī)定的精密度要求，即在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)0.5%vol。

表1 利用3種方法對(duì)不同等級(jí)濃香型基酒測(cè)定結(jié)果 (%vol)

表2 利用3種方法對(duì)不同酒精度濃香型成品酒測(cè)定結(jié)果 (%vol)

表3 利用3種方法對(duì)不同酒精度醬香型成品酒測(cè)定結(jié)果 (%vol)

表4 利用3種測(cè)定方法的均值及精密度

2.2 樣品精密度分析

利用3種測(cè)定方法對(duì)樣品進(jìn)行精密度分析，結(jié)果見(jiàn)表4。

2.3 3種測(cè)定方法的平均耗時(shí)和不確定度評(píng)定

利用3種測(cè)定方法的平均耗時(shí)和不確定度評(píng)定結(jié)果的對(duì)比分析見(jiàn)表5。

表5 利用3種測(cè)定方法用時(shí)及不確定度評(píng)定結(jié)果對(duì)比

從表4、表5可以看出，利用快速蒸餾儀+數(shù)字密度儀來(lái)測(cè)定不同香型的白酒酒精度，其精密度、不確定度和耗時(shí)均優(yōu)于密度瓶法和酒精計(jì)法。此外，從結(jié)果來(lái)看，快速蒸餾儀+數(shù)字密度儀法實(shí)測(cè)平均值略高于另兩種方法，但若采用目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法精度，即保留至小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)，其相差可以忽略不計(jì)。

3 結(jié)論

利用快速蒸餾儀并結(jié)合數(shù)字密度儀法測(cè)定白酒的酒精度，其操作簡(jiǎn)便、快速高效（測(cè)定時(shí)間可縮短至6 min）、測(cè)定結(jié)果精度高（對(duì)樣品密度檢測(cè)可精確至0.00001 g/cm3，由于酒精水溶液密度與酒精度對(duì)照換算表的原因，密度儀酒精度示值只能精確至 0.01%vol），與 GB 5009.225—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)酒中乙醇濃度的測(cè)定》中規(guī)定的對(duì)白酒酒精度測(cè)定方法相比，測(cè)定結(jié)果完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求。本試驗(yàn)中對(duì)不同類(lèi)別、不同香型白酒進(jìn)行測(cè)定的重現(xiàn)性及準(zhǔn)確性都非常好，在以后國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的修訂中，可適當(dāng)考慮增加此法以滿足對(duì)酒精度檢測(cè)更高層次的需求。