劉 葉，石 菲，賈亦森

（陜西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，陜西西安 710048）

0 引言

電解質(zhì)飲料中含有大量人體必需元素——鉀和鈉，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飲料中鉀鈉元素的含量范圍[1]。常用的測定食品鉀鈉含量的方法為GB 5009.91—2017[2]，GB 5009.268—2016[3]其中火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法線性范圍窄，火焰原子發(fā)射光譜法處理步驟較多[4-6]，試驗(yàn)采用線性范圍較寬的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定電解質(zhì)飲料鉀鈉的含量。一般常采用濕法消解處理電解質(zhì)飲料樣品。電解質(zhì)飲料鉀鈉含量高，試驗(yàn)采用直接稀釋進(jìn)樣電解質(zhì)飲料的方法，對比濕法消解法的測定結(jié)果、精密度和加標(biāo)回收率。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀Theremo Elemental iCAP7000，配有冷卻循環(huán)水機(jī)；超純水制備機(jī)；可調(diào)溫電加熱板。

K，Na標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，質(zhì)量濃度1 000 μg/mL，國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供；65%HNO3（分析純），德國默克股份兩合公司提供。

7種電解質(zhì)飲料樣品，均購于西安某超市。

1.2 工作曲線的繪制

配置質(zhì)量濃度分別為0，5，20，40，80，100 mg/L的K，Na標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行樣液分析。

1.3 樣品處理與測定

采用測定濕法消解樣品與樣品稀釋直接上機(jī)的方法進(jìn)行結(jié)果比較。

方法一：濕法消解步驟：取5 mL待測樣品于100 mL錐形瓶中，加入65%HNO35 mL后，放置于電熱板上加熱20 min左右，冷卻至室溫，用超純水轉(zhuǎn)移定容至50 mL容量瓶，上機(jī)測定K，Na含量。

方法二：將該運(yùn)動(dòng)飲料稀釋10倍后上機(jī)測定K，Na含量。

1.4 儀器工作條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是一種可以同時(shí)測定多種樣品元素含量的儀器，試驗(yàn)采用賽默飛電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時(shí)測定電解質(zhì)飲料K，Na含量。

儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是一種可以測定較寬元素線性范圍的儀器，將質(zhì)量濃度分別為0，5，20，40，80，100 mg/L的K，Na標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣分析，以溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以其信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。

K標(biāo)準(zhǔn)溶液線性擬合圖示見圖1，Na標(biāo)準(zhǔn)溶液線性擬合圖示見圖2，線性方程和檢出限見表2。

圖1 K標(biāo)準(zhǔn)溶液線性擬合圖示

圖2 Na標(biāo)準(zhǔn)溶液線性擬合圖示

表2 線性方程和檢出限

2.2 樣品檢測結(jié)果

樣品經(jīng)濕法消解與稀釋10倍直接上機(jī)進(jìn)樣測定K，Na元素含量，結(jié)果進(jìn)行計(jì)算比較。

K，Na含量結(jié)果比較見表3。

從表3試驗(yàn)結(jié)果可知，電解質(zhì)飲料經(jīng)濕法消解后與稀釋后的進(jìn)樣測定結(jié)果相近。不同處理方法的測定結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)精密度要求。一般常用的消解方法有濕法消解、微波消解、干法消解和壓力法消解，在消解樣品時(shí)無論選擇哪種處理方法，試驗(yàn)要求該處理方法需要達(dá)到消解定容后樣品澄清透亮，而電解質(zhì)飲料是外觀澄清透亮、成分簡單、干擾小，且鉀和鈉元素在樣品溶液中均勻穩(wěn)定分布。

表3 K，Na含量結(jié)果比較

2.3 精密度

對濕法消解的樣品和稀釋直接進(jìn)樣的樣品同一樣品連續(xù)測定10次K，Na含量，計(jì)算2種方法的精密度。

方法精密度見表4。

2種不同處理方法結(jié)果精密度良好。

2.4 回收率

表4 方法精密度

取2組5 mL已知含量的樣品（K 127 mg/L，Na 132 mg/L），對其進(jìn)行5，50，100 mg/L不同K，Na質(zhì)量濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，計(jì)算其加標(biāo)回收率。一組經(jīng)濕法消解后定容至50 mL，另一組直接稀釋定容至50 mL，然后測定其溶液質(zhì)量濃度。試驗(yàn)結(jié)果表明，濕法消解與稀釋進(jìn)樣后的K，Na加標(biāo)回收率都在95%～102%，說明該方法可靠。

濕法回收率見表5，直接進(jìn)樣法回收率見表6。

表5 濕法回收率

表6 直接進(jìn)樣法回收率

3 結(jié)論

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定樣品K，Na含量，通過濕法消解電解質(zhì)飲料和電解質(zhì)飲料稀釋后直接上機(jī)測定K，Na結(jié)果比對。結(jié)果表明，直接稀釋法的測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠、結(jié)果重現(xiàn)性好、精密度高、回收率高，且直接稀釋進(jìn)樣法較GB 5009.91—2017，GB 5009.268—2016中的樣品前處理方法簡便、節(jié)省試劑用量和時(shí)間、無環(huán)境污染。直接稀釋進(jìn)樣法適合電解質(zhì)飲料中K，Na含量的測定。