陳軍 李華

安徽省計量科學(xué)研究院 安徽合肥 230000

期間核查是指：“依據(jù)規(guī)定程序，為了確定計量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他測量儀器是否保持其原有狀態(tài)而進行的操作。”[1]在《法定計量檢定機構(gòu)考核規(guī)范》（JJF1069-2012）《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》（CNAS-CL01-2018）《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》（ISO/IEC 17025:2017）中都規(guī)定：“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對計量基準(zhǔn)、計量標(biāo)準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行核查，以保持其檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度”。

1 期間核查的策劃

1.1 期間核查對象的確定

（1）實驗室在用計量標(biāo)準(zhǔn)；

（2）一般（內(nèi)部）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

（3）出現(xiàn)問題的可能性、嚴(yán)重性和質(zhì)量追溯成本高，對于輔助設(shè)備和其他測量設(shè)備，應(yīng)主要考慮以下幾點：

①重要的測量設(shè)備，對測量結(jié)果的質(zhì)量有重大影響。

②具有相應(yīng)的驗證標(biāo)準(zhǔn)和實施驗證條件。

③不穩(wěn)定，漂移，老化和常用的測量設(shè)備。

④場測量的工作標(biāo)準(zhǔn)和測量及設(shè)備。

⑤經(jīng)常在比較差的環(huán)境下使用的測試設(shè)備。

⑥測量裝置過載或懷疑存在質(zhì)量問題的測量設(shè)備；

⑦設(shè)備使用說明書有特殊要求的測量設(shè)備。

1.2 期間核查標(biāo)準(zhǔn)的選擇

選擇的期間核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)具備如下性能：

（1）良好的穩(wěn)定性；

（2）被核查對象所需的參數(shù)和量值，且能被其測量；

（3）如有必要，它還應(yīng)具有足夠的分辨率，良好的可重復(fù)性和顯示能力。

1.3 期間核查方法的選用

期間核查可以采用如下一種方法：

（1）使用精確等級指標(biāo)，認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)或工具進行驗證。

（2）選用穩(wěn)定性好的核查標(biāo)準(zhǔn)在重復(fù)性條件下進行核查；

（3）采用2臺（套）及以上同型號或不同型號但功能和準(zhǔn)確度等級相同的測量儀器或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行比對；

（4）通過對樣品不同特性檢驗結(jié)果相關(guān)性進行驗算；

（5）采用休哈特控制圖法；

（6）采用計量檢定規(guī)程、計量技術(shù)規(guī)范或說明書中規(guī)定的方法進行核查。

2 期間核查的實施

2.1 期間核查方法編制

（1）待檢測的測量設(shè)備或測量系統(tǒng)；

（2）使用的驗證標(biāo)準(zhǔn)；

（3）測量參數(shù)和測量方法；

（4）驗證的位置或價值點；

（5）驗證記錄信息，記錄表和記錄存儲；

（6）根據(jù)需要，檢查圖形繪制方法或驗證控制圖；

（7）驗證的時間間隔；

（8）為臨時驗證需要添加的特殊情況的規(guī)定（顛簸，箱子損壞，環(huán)境溫度的意外波動，特殊要求等）；

（9）驗證結(jié)果和驗證結(jié)果的確定原則。

2.2 計量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、輔助設(shè)備及其他測量儀器期間核查實施

（1）計量標(biāo)準(zhǔn)的期間核查：

①當(dāng)要測量的對象是物理測量工具時，可以選擇具有穩(wěn)定性能的物理測量儀器作為驗證標(biāo)準(zhǔn)的實施中的驗證周期。

②由于實驗室中使用的測量標(biāo)準(zhǔn)僅由物理測量儀器組成，測量對象是測量儀器，因此無需檢查周期，而是檢查相應(yīng)的標(biāo)稱值或校準(zhǔn)值你需要使用日歷年校準(zhǔn)證書來取出。

③實驗室中使用的所有測量對象和物體均為測量裝置，如果有穩(wěn)定穩(wěn)定的物理測量裝置，則可作為驗證參考，沒有可用作驗證參考的測量裝置。此時，可以不執(zhí)行期間確認(rèn)。

④驗證實驗室的最高指標(biāo)應(yīng)包括指標(biāo)的可重復(fù)性和穩(wěn)定性。

（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查：

①認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（一級和二級）應(yīng)在此期間進行檢查，只要實驗室嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的條件和方法進行，并在有效期內(nèi)使用。我不能這樣做。

②對于穩(wěn)定性較低的一般（內(nèi)部）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實驗室應(yīng)根據(jù)需要定期進行定期檢查。

對于由純物質(zhì)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，當(dāng)在該期間確認(rèn)原始純物質(zhì)時，通過主成分法或雜質(zhì)減去法重新測定純度，確認(rèn)由純物質(zhì)制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液。如果可以在更高級別（例如主要或次要）檢查標(biāo)準(zhǔn)解決方案。或者，可以通過新構(gòu)建的解決方案確定原始解決方案。

各國簽發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品的期限驗證，開發(fā)程序符合或參考一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)格，準(zhǔn)確數(shù)量，不確定性和有效期，期限驗證可以參考經(jīng)過認(rèn)證的參考資料。對于不具有上述特性的標(biāo)準(zhǔn)樣品，請參閱一般（內(nèi)部）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；可檢查不大且僅用于感官評估的標(biāo)準(zhǔn)樣品。請在此期間查看。

（3）輔助設(shè)備及其他測量儀器的期間核查：

①在此期間，可以使用相對穩(wěn)定和適當(dāng)?shù)奈锢頊y量儀器作為驗證的驗證標(biāo)準(zhǔn)。

②如果有合適且相對穩(wěn)定的測試目標(biāo)，也可以在此期間使用測試項目作為驗證的驗證標(biāo)準(zhǔn)。

③如果沒有物理測量儀器或穩(wěn)定的測量對象作為待檢查裝置的驗證標(biāo)準(zhǔn)，則可能無法進行周期確認(rèn)。

④期間核查人員應(yīng)具備一定的核查專業(yè)知識，具有1年以上核查對象操作經(jīng)驗，持有相關(guān)注冊計量師或檢定員證；如果核查對象為大型設(shè)備，核查人員還應(yīng)經(jīng)過大型設(shè)備操作授權(quán)。

⑤期間核查的頻次根據(jù)設(shè)備性能而定，在一個校準(zhǔn)（檢定）周期內(nèi)至少應(yīng)進行一次。出現(xiàn)突發(fā)特殊情況時，可根據(jù)需要合理增加核查頻次。

⑥實驗室可根據(jù)實際情況和實際經(jīng)驗選擇測量范圍和測量參數(shù)。通常，在該時段期間選擇測量儀器的基本測量范圍和公共測量點（指示值）以進行驗證，并且如果需要，可以在該時段期間選擇多個測量點用于驗證。

⑦測量儀器非常重要，測量精度非常高，測量前后測量儀器，測量儀器碰撞，跌落，電壓沖擊等重要事故進行不規(guī)則驗證是時候了。

（8）如果沒有穩(wěn)定性驗證標(biāo)準(zhǔn)且在此期間無法確認(rèn)，實驗室可以根據(jù)測量儀器的校準(zhǔn)（驗證）證書數(shù)據(jù)多年來創(chuàng)建穩(wěn)定性評估曲線。

（9）應(yīng)注意確保兩個校準(zhǔn)中的所有校樣使用相同批次的標(biāo)準(zhǔn)，以便消耗耗材標(biāo)準(zhǔn)進行檢查。減少不同批次參考材料之間差異的影響。

3 期間核查的結(jié)果

3.1 期間核查的數(shù)據(jù)處理

（1）計量標(biāo)準(zhǔn)、輔助設(shè)備及其他測量儀器

①測量設(shè)備經(jīng)高一等級計量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)（檢定）后，立即進行一組附加測量，將參考值ys賦予核查標(biāo)準(zhǔn)。即用被核查對象測量核查標(biāo)準(zhǔn)得到y(tǒng)o值，由檢定證書和校準(zhǔn)證書查找到相應(yīng)的示值誤差δ，用下式確定參考值ys。

ys=yo-δ

備注：yo是被核查的測量儀器對核查標(biāo)準(zhǔn)進行k次（k≧10）重復(fù)測量所得的算術(shù)平均值；

②隔一段時間（大于1個月）后，進行第一次期間核查，測量并記錄m次（m可以不等于k）重復(fù)測量的數(shù)據(jù)，得到算術(shù)平均值y1。

③每隔一段時間（大于1個月）重復(fù)上述期間核查步驟，直到n次核查，得到各次核查的核查數(shù)據(jù)：y1，y2，y3...yn。

（2）一般（內(nèi)部）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制的一般（內(nèi)部）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋并配制一條工作曲線，對已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測試，記錄結(jié)果C1并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書定值C進行比較。

圖1 測量值曲線

3.2 期間核查的結(jié)果判定

（1）計量標(biāo)準(zhǔn)、輔助設(shè)備及其他測量儀器。以被核查的測量儀器的最大允許誤差（Δ）或計量標(biāo)準(zhǔn)的擴展不確定度（U）確定核查控制的上、下限，測量設(shè)備期間核查曲線可以參照下圖進行繪制，圖中給出參考值ys以及控制區(qū)間[上限，下線]：[ys-Δ，ys+Δ]或 [ys-U，ys+U]。

①核查結(jié)果表明被核查對象示值（或修正值或修正因子）在最大允許誤差或擴展不確定度或準(zhǔn)確度等級范圍內(nèi)，即ys-Δ≤yi≤ys+Δ或ys-U≤yi≤ys+U，且在中心線附近波動較小，則為滿意。

②核查結(jié)果表明被核查對象示值（或修正值或修正因子）在最大允許誤差或擴展不確定度或準(zhǔn)確度等級范圍內(nèi)，即ys-Δ≤yi≤ys+Δ或ys-U≤yi≤ys+U，但中心控制線兩側(cè)波動較大或單側(cè)波動較大，則為基本滿意。

③核查結(jié)果表明被核查對象示值（或修正值或修正因子）不在最大允許誤差或擴展不確定度或準(zhǔn)確度等級范圍內(nèi)，即yi≤ys-Δ，yi≥ys+Δ或yi≤ys-U，yi≥ys+U，則結(jié)果為不滿意。

（2）一般（內(nèi)部）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。測定值C1與標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書定值C相比較，如果在標(biāo)準(zhǔn)證書標(biāo)示的不確定度范圍內(nèi)，則表明該標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定且未受污染可以繼續(xù)使用。若超過在證書標(biāo)示的不確定度范圍內(nèi)，則表明該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生改變（可能受污染等），不能繼續(xù)使用。

3.3 期間核查的處理

（1）期間核查結(jié)果為滿意，測量設(shè)備正常使用。如果通過足夠多個周期的核查數(shù)據(jù)證明某測量儀器的核查結(jié)果始終滿意，可以適當(dāng)延長該套或該類測量儀器的校準(zhǔn)（檢定）間隔。

（2）期間核查結(jié)果為基本滿意，實驗室應(yīng)注意對核查對象和（或）核查標(biāo)準(zhǔn)加強監(jiān)視。

（3）期間核查結(jié)果為不滿意，核查人員應(yīng)及時報告實驗室負(fù)責(zé)人，更換核查人員，檢查核查標(biāo)準(zhǔn)，在重復(fù)性條件下重新進行核查，重新核查仍不滿意，應(yīng)立即停止該被核查對象涉及的檢測項目，書面告知科研技術(shù)部，并按AJ-CX5.5-1-2016《設(shè)備管理程序》的有關(guān)規(guī)定進行處理，追蹤最近一次校準(zhǔn)（檢定）或期間核查以來被核查對象出具的所有的檢測樣品和檢測報告，使用合格的測量儀器對樣品進行重新檢測，若結(jié)果判定不合格或不在最大允許誤差或擴展不確定度或準(zhǔn)確度等級的允許范圍內(nèi)，應(yīng)立即通知客戶。

4 期間核查記錄的管理

（1）實驗室應(yīng)充分、完整地記錄期間核查數(shù)據(jù)和過程信息，并按相關(guān)要求進行有關(guān)記錄和資料管理。

（2）期間核查記錄包括下列內(nèi)容：

①期間核查依據(jù)的技術(shù)文件；

②被核查儀器的信息：名稱、編號、生產(chǎn)廠、使用的附件等；如果被核查的計量標(biāo)準(zhǔn)由多臺儀器組成，并可改變組合，則應(yīng)該記錄測量系統(tǒng)的組合及其連接件和連接狀態(tài)的信息；

③核查標(biāo)準(zhǔn)的信息：名稱、編號、生產(chǎn)廠，使用的參數(shù)、量程或量值、測量位置等；如果對核查標(biāo)準(zhǔn)進行過穩(wěn)定性考核或為建立過程參數(shù)所做的實驗，應(yīng)記錄相關(guān)的信息；

④核查時的環(huán)境參數(shù)：溫度，必要時還包括：濕度、空氣壓力、振動等；

⑤核查的相關(guān)信息：核查時間、核查的參數(shù)、核查操作人員，必要時包括核查結(jié)果的審查人員等；

⑥原始數(shù)據(jù)記錄；

⑦數(shù)據(jù)處理過程的記錄；

⑧核查曲線圖或控制圖；

⑨核查結(jié)論；

⑩關(guān)于擬采取措施的建議。