郭鴻飛

（1.忻州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所；2.國家法蘭鍛件產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（山西），山西 忻州 034000）

方法驗證是指在標準方法在檢驗檢測機構(gòu)引入使用前或者標準方法變更時，對檢驗檢測機構(gòu)從人、機、料、法、環(huán)、測等方面評定其是否有能力在滿足方法要求的情況下開展檢測校準活動的過程[1]。

為了保證檢驗檢測機構(gòu)出具的檢驗檢測數(shù)據(jù)準確可靠，需要在體系運行中對新標準試驗方法進行驗證。但由于在部分試驗方法中，缺乏適用的標準物質(zhì)，因此本文主要介紹了運用統(tǒng)計的方式F 檢驗來驗證兩組檢驗數(shù)據(jù)精密度是否有顯著性差異，用T檢驗法來驗證兩個檢驗平均數(shù)的差異是否顯著。以便表明新標準試驗方法是否適用，以及出具的檢驗檢測數(shù)據(jù)是否準確可靠。

F 檢驗法主要是通過比較兩組檢驗數(shù)據(jù)的方差S2，以確定兩組檢驗數(shù)據(jù)的精密度是否有顯著性差異。精密度所反映的是測得值的隨機誤差。因此如果精密度沒有顯著性差異，說明兩組檢驗數(shù)據(jù)的隨機誤差是在可控范圍內(nèi)的。

T 檢驗法主要是通過比較兩個平均數(shù)的差異是否顯著，其主要確定兩組檢驗數(shù)據(jù)之間系統(tǒng)誤差。正確度所反映的也是測得值的系統(tǒng)誤差。因此如果檢驗數(shù)據(jù)的兩個平均值沒有顯著性差異，說明兩組檢驗數(shù)據(jù)的系統(tǒng)誤差是在可控范圍內(nèi)的。

精密度高，不一定正確度高。也就是說檢驗數(shù)據(jù)的隨機誤差小其系統(tǒng)誤差不一定也小。正確度高，不一定精密度高。也就是說檢驗數(shù)據(jù)的系統(tǒng)誤差小其隨機誤差不一定也小。因此只有當精密度高、正確度也高時，其隨機誤差與系統(tǒng)誤差才能在可控范圍內(nèi)。最終準確度才能夠高。檢驗檢測機構(gòu)檢驗數(shù)據(jù)才能夠確保準確可靠[2]。

1 方法驗證的方式

1）使用標準物質(zhì)來進行驗證（如標準拉伸試樣、標準硬度試塊等）。

2）與具有檢驗檢測能力的實驗室間的進行比對。

3）根據(jù)對新標準試驗方法的理論和實踐經(jīng)驗的理解，對運用該方法測得的結(jié)果進行人員比對或者設(shè)備比對。

2 應用F 檢驗法和T 檢驗法進行方法驗證的步驟

F 檢驗法和T 檢驗法在方法驗證過程中主要應用在部分試驗方法中缺乏適用的標準物質(zhì)的情況下，進行的實驗室間比對或者機構(gòu)內(nèi)部進行的人員比對或者設(shè)備比對中。其主要步驟有以下幾個方面。

1）分析方法驗證的目的。

2）按照試驗方法的要求，設(shè)計一組檢驗檢測試驗，并獲取相關(guān)數(shù)據(jù)。

3）運用F 檢驗法，驗證兩組檢驗檢測數(shù)據(jù)的精密度是否有顯著性差異（檢驗數(shù)據(jù)的精密度）。

4）在F 檢驗法沒有顯著性差異后，再運用T 檢驗法，驗證兩組檢驗檢測數(shù)據(jù)平均值是否有顯著性差異（檢驗數(shù)據(jù)的正確度）。

5）通過F 檢驗法、T 檢驗法驗證，檢驗數(shù)據(jù)沒有顯著性差異后，得出該方法的適用性。

3 高溫拉伸試驗的方法驗證

高溫拉伸試驗標準規(guī)定的高溫環(huán)境不致于使材料發(fā)生蠕變現(xiàn)象，或者雖然該材料在高溫環(huán)境下已可能發(fā)生蠕變現(xiàn)象，但由于工作時間短，蠕變現(xiàn)象并沒有對材料性能起決定性的作用。因此高溫下短時拉力所測得的性能就成為衡量材料力學性能的重要指標。

中國鍛造之鄉(xiāng)的山西定襄是我國法蘭出口的主要基地，為了促進定襄法蘭產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，檢驗檢測機構(gòu)針對出口法蘭的檢驗參數(shù)不斷的進行擴項。本文主要對金屬材料在高溫環(huán)境下力學性能試驗進行驗證。以ISO6892-2：2018 金屬材料 拉伸測試第2 部分：在高溫條件下的試驗方法驗證為例。

3.1 目的

為了滿足檢驗檢測機構(gòu)擴項的要求，對ISO6892-2 金屬材料拉伸試驗第2 部分：高溫測試方法是否適用于本單位檢驗檢測進行驗證，確保檢驗結(jié)果的準確可靠。

3.2 評審依據(jù)

通過對材質(zhì)為C22.8 的兩組拉伸試樣進行人員比對。

3.3 檢測方法

ISO6892-2 金屬材料拉伸試驗第2 部分：高溫測試方法。

3.4 檢測項目

在溫度為150 ℃時的屈服強度RP0.2（MPa）、抗拉強度Rm。

3.5 評價方法及標準

通過運用F 檢驗法，確定使用該方法測得的兩組數(shù)據(jù)的精密度是否有顯著性的差異。

通過運用T 檢驗法，確定使用該方法測得兩個平均數(shù)是否有顯著性的差異。

當F 檢驗法、T 檢驗法同時都沒有顯著性差異時，說明兩組檢驗數(shù)據(jù)的精密度、正確度滿足檢驗的要求。說明該方法在本檢驗檢測機構(gòu)適用。

3.6 檢驗數(shù)據(jù)匯總

運用ISO6892—2：2018 高溫拉伸試驗方法，對兩組穩(wěn)定性較好的材質(zhì)為C22.8 的高溫拉伸試樣進行檢驗，得出的檢驗數(shù)據(jù)匯總見表1。

表1 兩組高溫拉伸檢驗數(shù)據(jù)匯總

3.7 F 檢驗法

按照屈服強度RP0.2計算

根據(jù)方差公式，由兩組檢驗數(shù)據(jù)能得到兩個S2值，和，

根據(jù)F 檢驗法，取置信度為95%，查F 表得出F表值，見表2。

表2 F 表值

取置信度為95%，f大=f小=n-1=2，查表2 得F表=19.0。

由于F=5.90，F(xiàn)表=19.0，得出F

同理，按照抗拉強度Rm計算得出：

取置信度為95%，查表得：F表=19.0

由于F=3.48，F(xiàn)表=19.0，得出F

由于兩組檢驗數(shù)據(jù)的屈服強度和抗拉強度都沒有顯著性差異，說明兩組檢驗數(shù)據(jù)的精密度能夠滿足要求，可以繼續(xù)用T 檢驗來驗證兩組檢驗數(shù)據(jù)的正確度。

3.8 T 檢驗法

由于本次試驗的兩組檢驗數(shù)據(jù)屬于獨立樣本的雙總體T 檢驗，可根據(jù)下式計算t：

式中：S1，S2分別為1 號、2 號試驗的標準偏差；x1，x2分別為1 號、2 號測量的平均值；n1，n2分別為1 號、2號測量數(shù)據(jù)的個數(shù)。

根據(jù)T 檢驗法，取置信度為95%，a=0.05，查T臨界值表得出t表值，見表3。

表3 T 臨界值表

f=n-1=2 時，雙側(cè)檢驗通過T 臨界值表得出t表值，t表=t0.05（f）=4.303，

按照屈服強度RP0.2計算

根據(jù)公式t計算得：t=1.942

由于t0.05（f）=4.303；得出t＜t0.05（f）

通過T 檢驗法計算得出，兩組屈服強度檢驗數(shù)據(jù)無顯著差異。

按照抗拉強度計算

根據(jù)公式t計算得：t=0.836

由于t0.05（f）=4.303；得出t＜t0.05（f）

通過T 檢驗法計算得出，兩組抗拉強度檢驗數(shù)據(jù)無顯著差異。

F 檢驗法和T 檢驗法計算得出，兩組屈服強度、抗拉強度檢驗數(shù)據(jù)都無顯著性差異，說明兩組檢驗數(shù)據(jù)的精密度、正確度都滿足使用要求，同時也說明ISO 6892-2：2018 金屬材料拉伸試驗第2 部分：高溫測試方法在該檢驗檢測機構(gòu)適用的。

4 結(jié)語

方法驗證是確保檢驗檢測機構(gòu)數(shù)據(jù)準確可靠的前提和基礎(chǔ)、并通過提供客觀證據(jù)，確認試驗方法能夠滿足預期用途。而本文通過對標準試驗方法進行驗證的步驟和并通過對ISO 6892-2：2018 高溫拉伸試驗方法按照步驟進行驗證過程中，發(fā)現(xiàn)運用F 檢驗法、T 檢驗法進行方法驗證的適用性，同時我們也發(fā)現(xiàn)通過F 檢驗法、T 檢驗法還可以應用于方法確認、設(shè)備比對、人員比對、留樣再測等體系運行中。