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        LiMn2O4與Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3/Li7La3Zr2O12的復合正極材料制備及性能研究

        2019-07-15 07:02:46藍凌霄吳秋滿王云婷梁興華
        裝備制造技術 2019年5期
        關鍵詞:坩堝充放電電解質

        藍凌霄 ,吳秋滿 ,王云婷 ,吳 希 ,梁興華

        (1.廣西汽車零部件與整車技術重點實驗室廣西科技大學,廣西 柳州545006;2.廣東省新材料研究所,廣東 廣州510006)

        0 引言

        鋰離子電池具有電壓平臺高、能量密度高、循環(huán)壽命長、自放電率低、無記憶效應等優(yōu)點,在電動汽車和便攜式電子設備領域應用廣泛[1]。正極材料對鋰離子電池的電化學性能有著至關重要的作用,我國錳資源蘊藏豐富,尖晶石型錳酸鋰(LiMn2O4)正極材料具有原料成本低、對環(huán)境友好、制備方法簡單易操作等優(yōu)點[2],作為鋰離子電池正極材料,其發(fā)展前景廣闊。然而,純的LiMn2O4(LMO)性能存在很大的缺點,錳元素易溶解于電解液中,而且電解液中的LiPF6易與空氣中的水反應生成氫氟酸腐蝕電極材料。所以我們通過制備復合正極材料來改善LMO的電化學性能。目前,對于復合正極材料的研究主要有以下幾種情況:將兩種不同的正極材料復合、將正極材料和固態(tài)電解質材料復合、利用其它材料對正極材料包覆處理等。這些研究都一定程度的提高了正極材料的電化學性能。此次研究我們用到的NISICON結構的Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(LAGP)和石榴石結構的Li7La3Zr2O12(LLZO)是固態(tài)電解質材料,具有較高的鋰離子電導率和較高的穩(wěn)定性[3]。

        本文采用高溫條件將LMO和LAGP/LLZO按照9∶1的比例復合,制備出 LMO/LAGP、LMO/LLZO 復合正極材料,并研究其物理和電化學性能,從而探索改善鋰離子電池正極材料電化學穩(wěn)定性的工藝與方法。

        1 實驗部分

        1.1 實驗儀器和試劑

        1.1.1 實驗儀器

        恒溫磁力攪拌器、真空干燥箱、氣氛爐、管式爐、小型涂覆機、電子分析天平、立式軋片機、沖壓隔膜機、真空手套箱、X射線衍射儀(XRD)、電子掃描顯微鏡(SEM)、新威高精度電池測試儀

        1.1.2 實驗試劑

        導電炭黑、聚偏氟乙烯(PVDF)、N-甲基吡咯烷酮中(NMP)、CH3COOLi、Mn(CH3COO)2、Al2O3、GeO2、NH4H2PO4、La2O3、ZrO2、LiOH,H2O。

        1.2 性能測試表征

        使用X-0027型的X射線衍射儀(XRD)對材料進行物相分析,XRD采用Cu-Ka輻射,掃描范圍為10°~90°,管電壓管電流分別為40 kV和30 mA。

        采用上海辰華儀器有限公司生產的CHI660E型號的電化學工作站測電池的交流阻抗(測試頻率范圍設為0.01~105Hz,擾動幅值為5 mV)和循環(huán)伏安曲線(掃描范圍3.0~4.4 V,掃描速率為0.1 mV·s-1),測試環(huán)境為室溫。

        1.3 材料的制備

        1.3.1 LiMn2O4的制備[4]

        按照化學計量比分別稱取1.2 mol的CH3COOLi和2 mol的Mn(CH3COO)2放入瑪瑙研缽里研磨,CH3COOLi過量20%,將材料混合充分轉移到陶瓷坩堝內,放入氣氛爐中,以5℃/min的速率升溫到450℃,保溫7 h,再升溫到850℃,保溫40 h,待自然冷卻到室溫后,取出產物,得到LMO。

        1.3.2 Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3的制備[5-6]

        按照化學計量比稱取1.5 mol的CH3COOLi、0.5 mol的 Al2O3、1.5 mol的 GeO2和 3 mol的 NH4H2PO4,將材料充分研磨,待混合均勻后將混合物轉移到剛玉坩堝內,將坩堝放入管式爐內高溫處理,然后取出剛玉坩堝急冷,最后再將其放入氣氛爐里以5℃/min的速率升溫到850℃,熱處理12 h,經過球磨、篩選,最終得到LAGP粉體。

        1.3.3 Li7La3Zr2O1的制備[7-8]

        按照化學計量比稱取7 mol的LiOH.H2O,1.5 mol的La2O3、2 mol的ZrO2,將稱好的材料放入研磨缽中,混合均勻后移到坩堝中,放進氣氛爐內,以800℃高溫,5℃/min的升溫速率,恒溫煅燒10 h,得到LLZO前驅體粉。然后稱取適量LLZO前驅體粉放進不銹鋼模具中壓成固體電解質片,將壓好的固態(tài)電解質片放在坩堝中,固態(tài)電解質片的上下兩側分別鋪一層LLZO前驅體粉,以1 000℃的溫度,再次煅燒1 h,將煅燒完成的電解質片研磨碎,用標準分樣篩篩出細粉備用。

        1.3.4 LiMn2O4/Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3和LiMn2O4/Li7La3Zr2O12復合正極材料的制備

        分別按照1∶9的比例稱取上述制備的LMO和LAGP/LLZO,將稱取的LMO和LAGP/LLZO放入燒杯中,加入適量的無水乙醇,用磁力攪拌器攪拌使其混合均勻,將燒杯放進真空干燥箱內使無水乙醇完全揮發(fā),將蒸發(fā)后得到的產物移至瑪瑙研缽中充分研磨,然后轉移到陶瓷坩堝內,置于氣氛爐中450℃熱處理5 h,待自然冷卻即得到LMO/LAGP和LMO/LLZO復合正極材料。

        1.4 電池的制備

        1.4.1 正極片的制備

        按照8∶1∶1的比例稱取正極活性材料、導電炭黑、PVFD,將所稱取的材料混合均勻,加入適量的NMP,用磁力攪拌器充分攪拌4 h,成膠狀,用涂覆機上將得到的漿料涂覆到鋁箔上,厚度為90 μm,轉移到真空干燥箱中60℃烘干,然后在立式軋片機上輥壓,采用沖壓隔膜機將正極材料裁成極片,如圖1所示。

        圖1 復合正極材料正極片圖

        1.4.2 電池的組裝

        以鋰片做負極,以聚丙烯微孔膜做隔膜,加墊片,在氬氣氣氛的真空手套箱中組裝成扣式CR2016型電池。下圖2為扣式電池組裝示意圖,從下到上依次為正極殼、正極極片、電解液、隔膜、電解液、鋰片、墊片和負極殼,成品如圖3所示。

        圖2 扣式電池組裝示意圖

        圖3 扣式電池成品圖樣

        2 結果與分析

        2.1 物相分析

        圖4為制備的LMO/LAGP和LMO/LLZO復合正極材料的XRD圖,從圖中可以看出復合材料的衍射峰位置相較于LMO沒有變,證明復合正極材料的尖晶石結構沒有改變。而LMO/LAGP復合正極材料的衍射峰更尖銳,衍射強度更強,說明LMO/LAGP復合正極材料的結晶程度比LMO/LLZO復合正極材料高。

        圖4 LMO/LAGP和LMO/LLZO復合正極材料的XRD圖

        2.2 電化學性能分析

        2.2.1 循環(huán)伏安測試

        圖6為LMO/LAGP和LMO/LLZO復合正極材料的循環(huán)伏安曲線。其中LMO/LAGP復合正極材料的峰值電流強度更高,這說明加入10%的LAGP加快了鋰離子的遷移,使電極的反應速度提高,化學反應的可逆性更好。而LMO/LLZO復合正極材料化學反應的可逆性稍弱。

        圖5 循環(huán)伏安測試和交流阻抗測試示意圖

        圖6 LMO/LAGP和LMO/LLZO復合正極材料的CV圖

        2.2.2 交流阻抗測試

        圖7為LMO/LAGP和LMO/LLZO復合正極材料的阻抗圖。LMO/LAGP和LMO/LLZO復合正極材料的總阻抗值分別為181Ω、444Ω,說明LMO/LAGP復合正極材料鋰離子擴散通道更多,鋰離子擴散更快,其性能更優(yōu)。

        圖7 LMO/LAGP和LMO/LLZO復合正極材料的阻抗圖

        2.2.3 循環(huán)性能測試

        組裝好的扣式電池放在測試儀上進行充放電循環(huán)測試,如圖8所示。圖9是LMO/LAGP和LMO/LLZO復合正極材料的恒流充放電曲線,由圖明顯看出,在0.1C的放電倍率下,LMO/LAGP比LMO/LLZO復合正極材料的放電比容量高,LMO/LAGP和LMO/LLZO復合正極材料經過50次循環(huán)后容量保持率分別是84.31%、74.31%,說明LMO/LAGP復合正極材料的循環(huán)性能相對更佳。

        圖8 扣式電池充放電測試示意圖

        圖9 LMO/LAGP和LMO/LLZO復合正極材料的循環(huán)性能圖

        3 結論

        采用高溫固相法制備 LMO、LAGP、LLZO,將LMO和LAGP/LLZO以9∶1的比例在高溫條件下復合,結果顯示,混合10%的LAGP/LLZO固態(tài)電解質后不會改變LMO的尖晶石結構,其中LMO/LAGP復合正極材料的結晶程度更高;LMO/LAGP復合正極材料在充放電循環(huán)中放電比容量相對較高,兩種復合正極材料在充放電循環(huán)50次后容量的保持率分別為84.31%、74.31%,說明LMO/LAGP復合正極材料的性能優(yōu)于LMO/LLZO復合正極材料,在CV圖和交流阻抗圖中這一點也得到了證實。

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