王聰慧

洛陽牡丹發(fā)展中心 河南 洛陽 471000

1 牡丹籽油提取機(jī)理

牡丹籽油常用的提取方法有機(jī)械(低溫)壓榨法、有機(jī)溶劑萃取法、超臨界體(CO2)萃取法、水代法、水酶法、超聲波萃取法、微波輔助萃取法、反膠束萃取法等提取方法,不同提油方式可能會對牡丹籽油的質(zhì)量產(chǎn)生不一樣的影響,也會直接影響牡丹籽油的氧化穩(wěn)定性。

壓榨法收率較低且需要經(jīng)熱力機(jī)械處理,易影響熱敏性物質(zhì)的活性；溶劑浸出法存在有機(jī)溶劑殘留、破壞牡丹籽油生物活性成分、環(huán)境污染等安全問題；微波可以對極性分子選擇性加熱,從而對其選擇性的溶出；利用超聲波產(chǎn)生強(qiáng)烈振動、空化、攪拌等超聲效應(yīng)協(xié)同作用以及如熱效應(yīng)、乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)、生物效應(yīng)、凝聚效應(yīng)等許多次級效應(yīng),提高物質(zhì)分子運(yùn)動頻率和速度,使植物組織中產(chǎn)生空化泡崩裂,可以有效加速油脂成分在溶劑中的擴(kuò)散釋放,促進(jìn)油脂成分充分與溶劑混合,增加油脂在溶劑中的溶解度,提高萃取分離過程的傳質(zhì)速率使植物中的油脂加速滲透,有利于極性和熱不穩(wěn)定性組分的萃取,增加了油和酚類物質(zhì)得率,減少了天然活性物質(zhì)的損耗,提高出油率；水代法制取的油脂品質(zhì)好,對環(huán)境污染少,符合安全、營養(yǎng)、綠色的要求；水酶法提取牡丹籽油的反應(yīng)條件比較溫和(整個提油過程溫度不超過70℃)、出油率較高、油質(zhì)好不破壞其他營養(yǎng)成分、色澤淺、高效回收油料中的其他營養(yǎng)物質(zhì),生產(chǎn)能耗低、不易造成環(huán)境污染等；亞臨界流體萃取法中,牡丹籽出油率較高且萃取的時間短、萃取壓力低,工業(yè)化的可行性高,但萃取牡丹籽油的選擇性略差,會將脂溶性色素等一同萃取出來影響牡丹籽油的色澤。

2 牡丹籽油的提取與精煉工藝

植物油脂的傳統(tǒng)提取工藝主要有壓榨法和浸出法,新提取工藝主要有水代法、水酶法、反膠束萃取法、超臨界CO2萃取法、超聲波萃取法、微波提取法等。查閱相關(guān)文獻(xiàn)表明,目前牡丹籽油的提取工藝研究也集中在這些方法。以安徽亳州產(chǎn)的牡丹籽為原料,采用微波輔助手段確定牡丹籽油的提取工藝為:溶劑為正己烷,微波功率825W,料液比1∶9(g/m L),時間8min,提取的油脂中不飽和脂肪酸含量為91.7%,出油率達(dá)到24.52%。采用微波輔助手段確定的工藝參數(shù)為:微波功率800W、料液比1∶9(g/m L)、時間8min,提取的油脂中不飽和脂肪酸含量為94.2%,出油率27.7%。兩者之間工藝參數(shù)相差不大,出油率稍有差異,這可能與選用原料的差異有關(guān)。

對牡丹籽油的超聲波輔助提取工藝也有研究。采用250W 功率輔助石油醚浸提牡丹籽油,原料粉碎粒度20～30目,料液比1∶7(g/m L),浸提時間35min,溫度25℃,出油率為26.76%。該實(shí)驗中原料的粉碎粒度偏低僅有20～30目,應(yīng)該進(jìn)一步提高粉碎粒度,更容易提高原料的出油率。超聲波提取工藝的研究也是以石油醚為浸提溶劑,料液比1∶8(g/m L),超聲波功率350W,處理時間30min,溫度40℃,牡丹籽的出油率達(dá)24.89%。兩者的工藝參數(shù)稍有差異,這可能與選用的超聲設(shè)備不同有關(guān)；出油率也有一定差異,可能與原料的來源不同有關(guān)。

目前研究較多的為超臨界CO2萃取技術(shù),也是高檔油脂制備常用的工藝。綜合來看,牡丹籽油超臨界CO2萃取工藝參數(shù)范圍為:物料真空烘干1.5～2h,工藝篩粉碎粒度40～60目,1L萃取釜投料量250～300g,CO2流量20～30L/h,萃取壓力30～35 MPa,萃取溫度40～55℃,解析壓力9～10 MPa,解析溫度50～60℃,時間1～2h,可使牡丹籽油的提取率達(dá)25%以上,有效提取率達(dá)90%以上[6-8]。研究確定影響牡丹籽油提取率因素由大到小的順序為:萃取壓力、CO2流量、萃取溫度、萃取時間。

采用單因素實(shí)驗和正交試驗考察亞臨界萃取因素對牡丹籽出油率影響,影響因素由大到小的順序為:萃取次數(shù)、萃取溫度、萃取時間、萃取壓強(qiáng)。較優(yōu)工藝條件為:萃取溫度50℃,萃取壓強(qiáng)0.5MPa,萃取3次,每次萃取30min,該條件下的平均出油率為24.16%。

水酶法也是新發(fā)展起來提取油脂的一種輔助技術(shù)手段,因反應(yīng)條件比較溫和,出油率較高,并且不破壞其他營養(yǎng)成分而倍受青睞。彭瑤瑤確定的水酶法工藝流程為:先加ρ=5%的纖維素-果膠復(fù)配酶(2∶1)對細(xì)胞壁進(jìn)行酶解2.5h,再加ρ=2%的α-中溫淀粉酶水解45min,最后加ω=0.4%堿性蛋白酶反應(yīng)2h,最終水酶法游離油得率為17.65%,總油得率達(dá)25.47%。也對牡丹籽油的水酶法提取工藝進(jìn)行了研究,確定的參數(shù)為:酶解p H 值10.3,酶解溫度52℃,料液比1∶5.4(g/m L),加酶量556U/g,該條件下牡丹籽出油率達(dá)23.25%。兩者相比,后者工藝相對簡單。采用該方法提取牡丹籽油過程中,由于加入的是纖維素酶、淀粉酶及堿性蛋白酶等,反應(yīng)條件較為溫和,為分離制備牡丹籽活性蛋白奠定了基礎(chǔ)。

采用不同的萃取方法,牡丹籽油的提取率都能達(dá)到25%左右,有效提取率達(dá)到90%以上。但采用有機(jī)溶劑(如石油醚、正己烷)輔助其他超聲、微波等提取手段,可造成有機(jī)溶劑的殘留,產(chǎn)品質(zhì)量也受到一定影響,還需要進(jìn)一步精煉澄清等技術(shù)手段。相對來說,超臨界CO2萃取技術(shù),綠色、安全、無殘留,且提取率也較高,是發(fā)展的一個重要方向。