國(guó)家鞋類質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 浙江 溫州 325000

1 背景及意義

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室有毒有害物質(zhì)的檢測(cè),主要分樣品的前處理和數(shù)據(jù)采集兩塊,人工操作比例較大,尤其是前處理部分,主要為取樣、加液、萃取、過(guò)濾、衍生化或濃縮等過(guò)程,主要依賴人工的機(jī)械重復(fù)性操作,往往容易出錯(cuò)。若能將這一過(guò)程自動(dòng)化、智能化,將會(huì)大大提高檢測(cè)效率。

從檢測(cè)設(shè)備上來(lái)說(shuō),國(guó)外的分析儀器起步早,智慧化程度較高,而國(guó)內(nèi)起步晚,發(fā)展緩慢。國(guó)外分析儀器廠家往往不愿意與國(guó)內(nèi)進(jìn)行技術(shù)合作,而國(guó)內(nèi)廠家為了保持自己的市場(chǎng)地位,也不愿意公開(kāi)儀器的接口模式,致使相鄰步驟的儀器互不兼容,造成單個(gè)環(huán)節(jié)、個(gè)別項(xiàng)目自動(dòng)化程度高,但整個(gè)分析過(guò)程自動(dòng)化水平低,無(wú)法大幅提高工作效率。這種做法阻礙了國(guó)內(nèi)檢測(cè)設(shè)備行業(yè)的發(fā)展,也延緩了國(guó)內(nèi)檢測(cè)行業(yè)自動(dòng)化、智能化前進(jìn)的腳步。改變這種局面的方式之一就是檢測(cè)行業(yè)直接與檢測(cè)設(shè)備廠家相互合作,研發(fā)檢測(cè)所需的設(shè)備,再將優(yōu)秀的檢測(cè)設(shè)備推廣出去,共同促進(jìn)我國(guó)檢測(cè)行業(yè)的發(fā)展。

近幾年來(lái),浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局廣泛推行“智慧檢測(cè)”理念,以機(jī)器換人,打造智慧型實(shí)驗(yàn)室。浙江省家具與五金研究所作為示范示點(diǎn),對(duì)全譜直讀光譜儀進(jìn)行了改造,使其檢測(cè)結(jié)果到出具報(bào)告之間實(shí)現(xiàn)了智慧化[1],大大降低了人工成本和人為差錯(cuò)。本文遵循“智慧檢測(cè)”的理念,探討研發(fā)一種可以將實(shí)驗(yàn)室樣品液體萃取的前處理過(guò)程和數(shù)據(jù)采集自動(dòng)化的裝置,將檢測(cè)工具智能化。

2 研究?jī)?nèi)容

本文將探討提供一種可以應(yīng)用于鞋服樣品pH項(xiàng)目的液體萃取過(guò)程及數(shù)據(jù)采集的設(shè)備,該設(shè)備由模塊化的多個(gè)子系統(tǒng)組成,每個(gè)系統(tǒng)在一定條件下也可以單獨(dú)使用。研究?jī)?nèi)容具體如下:

(1)從一般預(yù)處理過(guò)程中,抽象、提取出普遍適用的一般步驟,可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)加液、常溫/加熱振蕩或微波萃取、稀釋、液體轉(zhuǎn)移過(guò)濾、結(jié)果檢測(cè)和出具數(shù)據(jù)等過(guò)程,這些步驟能夠形成一個(gè)循環(huán)系統(tǒng),整個(gè)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)各循環(huán)系統(tǒng)的完整連接(包括機(jī)械系統(tǒng)、電氣控制系統(tǒng)及數(shù)據(jù)軟件系統(tǒng)等的連接)。

(2)上述各循環(huán)系統(tǒng)是由不同的子系統(tǒng)模塊連接而成,各子系統(tǒng)模塊可以根據(jù)不同的參數(shù)要求做出相應(yīng)的設(shè)置,即可以獨(dú)立發(fā)揮作用,并且相互兼容、協(xié)同工作。

3 工作原理

將試樣放入反應(yīng)器皿中,如三角燒杯,然后將燒杯及杯蓋放在水浴振蕩車上。再將水浴振蕩車推入前處理線體內(nèi),儀器進(jìn)行線體系統(tǒng)自動(dòng)定位。人工選擇處理方式,系統(tǒng)根據(jù)選擇測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行自動(dòng)加液,50ml以上的加液量,通過(guò)大劑量裝液瓶,以加液加蓋行車,使用計(jì)量泵方式進(jìn)行加液。更換液體時(shí),選擇清洗功能,系統(tǒng)控制行車至清洗區(qū),進(jìn)行自動(dòng)清洗。30ml以下加液量,通過(guò)小劑量裝液瓶、移液器方式進(jìn)行加液,移液器通過(guò)機(jī)械手行車進(jìn)行移動(dòng)加液。加液完成儀器自動(dòng)加蓋。完成以上操作后,系統(tǒng)提示將可將水浴振蕩車?yán)?。試樣完成振蕩?將推車推入線體內(nèi),通過(guò)系統(tǒng)選擇功能進(jìn)行后續(xù)步驟。加蓋行車進(jìn)行自動(dòng)取蓋,系統(tǒng)控制移液行車進(jìn)行自動(dòng)移液,移液器移液至過(guò)濾杯軌道上的過(guò)濾杯上方往下放液,過(guò)濾杯下方對(duì)接燒杯軌道上的燒杯,燒杯通過(guò)軌道移動(dòng)至磁石攪拌區(qū)進(jìn)行攪拌,完成攪拌后,通過(guò)pH檢測(cè)機(jī)械手上的探頭進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè)。

移液器塑料管:通過(guò)專用夾具進(jìn)行脫離,脫落后移液行車至移液塑料管區(qū)進(jìn)行自動(dòng)更換塑料管。

過(guò)濾杯:漏斗形過(guò)濾杯內(nèi)放置專用的過(guò)濾配件,然后放置在過(guò)濾杯料堆內(nèi)系統(tǒng)控制機(jī)械手,將漏斗放置在漏斗軌道上。當(dāng)漏斗完成過(guò)濾后,機(jī)械手將過(guò)濾杯取出,放置在過(guò)濾杯出料堆。

燒杯:檢測(cè)pH值時(shí),應(yīng)在燒杯內(nèi)放入磁石,然后放置燒杯料堆處,通過(guò)機(jī)械手放置在燒杯軌道上,移動(dòng)至磁石攪拌區(qū)進(jìn)行磁石攪拌[2],完成磁石攪拌后通過(guò)pH檢測(cè)機(jī)械手進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè)。檢測(cè)完成后自動(dòng)保存數(shù)據(jù)。完成檢測(cè)的燒杯通過(guò)機(jī)械手移動(dòng)至燒杯出料堆。無(wú)pH檢測(cè)試樣,過(guò)濾后(或不過(guò)濾)直接移至燒杯出料堆。

pH檢測(cè)機(jī)械手:包含pH探針效驗(yàn)區(qū),探頭清洗區(qū),及探頭烘干區(qū)。

4 可達(dá)到的技術(shù)指標(biāo)

本裝置包括自動(dòng)加液子系統(tǒng)、自動(dòng)萃取子系統(tǒng)、自動(dòng)移液子系統(tǒng)、樣品自動(dòng)檢測(cè)子系統(tǒng)和數(shù)據(jù)出具子系統(tǒng)等,各子系統(tǒng)能夠串聯(lián)使用。各子系統(tǒng)的關(guān)鍵參數(shù)(例如加入液體量、提取液體量、樣品振蕩時(shí)間、衍生反應(yīng)時(shí)間等)設(shè)計(jì)成可以由用戶自定義模式,并且系統(tǒng)內(nèi)置紡織品、皮革產(chǎn)品pH項(xiàng)目的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)程序,可通過(guò)選擇所需要的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)。其中,自動(dòng)加液子系統(tǒng)、自動(dòng)移液子系統(tǒng)可根據(jù)取液量的多少選擇不同通道的量程,可滿足1ml～100ml的取液要求,取液量精度為±1%·FS;自動(dòng)萃取子系統(tǒng)溫度精度為±0.2℃,溫度范圍在室溫～100℃,振蕩頻率0～150r/min。

5 結(jié)論與展望

本文遵循“智慧檢測(cè)”的理念,研發(fā)了一種可以將實(shí)驗(yàn)室樣品液體萃取的前處理過(guò)程和數(shù)據(jù)采集自動(dòng)化的裝置,將檢測(cè)工具智能化。全自動(dòng)試液萃取及檢測(cè)裝置除了用于鞋服產(chǎn)品的pH檢測(cè)項(xiàng)目,通過(guò)后期的研發(fā),還可以用于鞋服產(chǎn)品的甲醛、六價(jià)鉻等項(xiàng)目的檢測(cè)。其中自動(dòng)加液子系統(tǒng)、自動(dòng)萃取子系統(tǒng)、自動(dòng)移液子系統(tǒng)可獨(dú)立使用,將化學(xué)實(shí)驗(yàn)室有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)樣品前處理過(guò)程自動(dòng)化,減少人工操作,同時(shí)也可以減少人工操作帶來(lái)的差錯(cuò),大大節(jié)約人工成本,提高檢測(cè)效率,具有非常實(shí)用的價(jià)值。