申巧紅
山東化工技師學(xué)院 山東 棗莊 277500
無(wú)機(jī)化合物的種類(lèi)很多,各類(lèi)化合物的合成方法不同,甚至存在很大差異,即使同一種化合物也有多種合成方法。無(wú)機(jī)物的制備(合成)是通過(guò)某些方法利用化學(xué)反應(yīng),從一種或幾種物質(zhì)得到另外一種或幾種無(wú)機(jī)物質(zhì)的過(guò)程。隨著科技的不斷進(jìn)步,無(wú)機(jī)物的合成為新技術(shù)和高科技合成出了新的配合物、金屬有機(jī)化合物和納米材料等新材料。無(wú)機(jī)合成化學(xué)在國(guó)民經(jīng)濟(jì)、國(guó)防建設(shè)、資源開(kāi)發(fā)、新技術(shù)發(fā)展以及人們的衣食住行等方面廣泛應(yīng)用。為了制備出較純凈的物質(zhì),通過(guò)無(wú)機(jī)制備技術(shù)得到的“粗產(chǎn)物”往往需要純化。
無(wú)機(jī)物在合成中,應(yīng)遵循以下原則:
(1)安全性:實(shí)驗(yàn)所用原料與實(shí)驗(yàn)合成產(chǎn)品毒性小,實(shí)驗(yàn)方案和實(shí)驗(yàn)過(guò)程相對(duì)安全,堅(jiān)持綠色化合成原則,做到安全環(huán)保。
(2)可行性:合成路線(xiàn)與實(shí)驗(yàn)方法合理可行,實(shí)驗(yàn)原料與試劑易得,能滿(mǎn)足產(chǎn)品合成的實(shí)驗(yàn)條件。
(3)科學(xué)性:符合化學(xué)反應(yīng)的規(guī)律,實(shí)驗(yàn)方案合理、實(shí)驗(yàn)原理正確,不能主管臆造,要有相應(yīng)的理論基礎(chǔ)。
(4)有效性:反應(yīng)時(shí)間短,產(chǎn)物的產(chǎn)率高。
(5)簡(jiǎn)約性:實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單,實(shí)驗(yàn)操作容易。
無(wú)機(jī)化合物的制備方法很多,其中常見(jiàn)的現(xiàn)代制備方法主要有以下幾種:
1.高溫合成:該方法一般用于無(wú)機(jī)固體材料的合成,主要包括高溫爐、高溫測(cè)量與高溫合成的類(lèi)別三個(gè)部分,其中高溫合成的類(lèi)別是高溫合成的核心。
2.電解合成:一般用于制備氧化性或還原性較強(qiáng)的物質(zhì),該方法是在通電的條件下而發(fā)生氧化還原反應(yīng)進(jìn)行合成的。主要有水溶液電解和熔融鹽電解兩種形式,制備不活潑的金屬單質(zhì)或者化學(xué)方法難以制備的氧化性或還原性較強(qiáng)的化合物通常采用水溶液電解,強(qiáng)還原性的金屬單質(zhì)一般采用熔融鹽電解方法制備。
3.非水溶劑合成:對(duì)于反應(yīng)物與產(chǎn)物與水反應(yīng)的物質(zhì),在合成中需要除掉水分,因此適用于該方法合成。有些化合物遇水強(qiáng)烈水解,所以不能從水溶液中制得,需要在非水溶液中制備。液氨、冰醋酸、硫酸、液態(tài)氟化氫、氯仿、二硫化碳等。制備SnI4時(shí),不能在水溶液中進(jìn)行,而是將一定量的錫和碘,用冰醋酸和醋酸酐作溶劑,加熱使之反應(yīng),而后冷卻就可得到橙紅色的SnI4晶體。
4.水溶液中的離子反應(yīng)合成:利用該方法制備化合物時(shí),可根據(jù)產(chǎn)物的不同狀態(tài)采取不同的方法來(lái)獲得最終產(chǎn)品。若合成產(chǎn)物溶于水,可采用結(jié)晶法獲得產(chǎn)物;若合成產(chǎn)物是沉淀,可以沉淀形式從其他化合物中分離出來(lái)即可獲得產(chǎn)品;若產(chǎn)物是氣體的話(huà),則可采用收集氣體的形式獲得產(chǎn)物。
5.分子間化合物的化合:含結(jié)晶水化合物如膽礬CuSO4,氨合物如CaCl2.8NH3,復(fù)鹽如K2SO4.Al2(SO4)3.24H2O,配合物如[Cu(NH3)4]SO4,這些化合物都是由簡(jiǎn)單化合物按一定化學(xué)計(jì)量關(guān)系結(jié)合而成的化合物,稱(chēng)之為分子間化合物。例如硫酸亞鐵銨[FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O]的制備,首先將金屬鐵溶于稀硫酸,制備硫酸亞鐵,根據(jù)FeSO4的量,加入與其等物質(zhì)的量的(NH4)2SO4,二者發(fā)生反應(yīng),經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、濃縮、冷卻等過(guò)程,可得到溶解度較小的復(fù)鹽硫酸亞鐵銨晶體。
6.由礦石制備:選擇合適的礦石,根據(jù)礦石的性質(zhì),通過(guò)酸溶或堿熔浸取、氧化或還原、灼燒等處理,進(jìn)而得到所合成化合物。例如KMnO4的合成,是由軟錳礦MnO2首先與過(guò)量固體KOH和KClO3在高溫共融條件下氧化成K2MnO4,然后K2MnO4在水溶液中發(fā)生歧化反應(yīng),K2MnO4轉(zhuǎn)化為MnO2和KMnO4,并生成OH-。在實(shí)際生產(chǎn)中,常加入二氧化碳?xì)怏w,來(lái)中和反應(yīng)生成的OH-,使歧化反應(yīng)更容易進(jìn)行。
無(wú)機(jī)物的合成方案有多種,但我們需根據(jù)物質(zhì)的通性和特殊性考慮所設(shè)計(jì)的方案是否可行,在設(shè)計(jì)方案時(shí)應(yīng)考慮如下幾個(gè)方面:(1)反應(yīng)進(jìn)行的可能性,即熱力學(xué)因素;(2)反應(yīng)速率,即動(dòng)力學(xué)因素;(3)制備工藝的先進(jìn)性;(4)環(huán)境污染和產(chǎn)品純度。在選擇無(wú)機(jī)物的合成方法時(shí),首先應(yīng)從熱力學(xué)觀(guān)點(diǎn)考慮其方法的可行性,但重要的是應(yīng)該考慮工藝條件的要求,需要綜合考慮以上各方面的因素,然后確定一個(gè)生產(chǎn)簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、效益較高、安全無(wú)毒、質(zhì)量好、環(huán)境污染小而且可行的工藝路線(xiàn)與方法。
綜上所述,無(wú)機(jī)物的合成是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中比較重要的內(nèi)容之一,是由較簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)物通過(guò)化學(xué)反應(yīng)得到較復(fù)雜的無(wú)機(jī)物,以及從天然物質(zhì)中提取出某一組分對(duì)天然物進(jìn)行加工和處理的過(guò)程。通過(guò)了解物質(zhì)的制備技術(shù),可以進(jìn)一步理解怎樣以最基本的原料得到生活中所必需的化工產(chǎn)品,為化工產(chǎn)品的生產(chǎn)與加工打下良好的基礎(chǔ),在生產(chǎn)實(shí)際中具有重要的意義。