劉凈 王媛媛

摘 要：農(nóng)藥的使用促進(jìn)了農(nóng)業(yè)發(fā)展，但也給環(huán)境帶來了一定危害，給人們身體健康造成了損害。農(nóng)產(chǎn)品作為人們生活餐桌上必備品，其安全性應(yīng)該得到廣泛關(guān)注。本文采用氣相色譜質(zhì)譜針對農(nóng)產(chǎn)品殘留物進(jìn)行快速檢測，從而確保農(nóng)產(chǎn)品安全性。

關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品;多種殘留農(nóng)藥;氣相色譜質(zhì)譜

一、氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)原理

氣相色譜作為分離分析技術(shù)，已經(jīng)在工業(yè)、農(nóng)業(yè)及國防領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。迄今為止，為了滿足現(xiàn)代檢測要求，氣相色譜法與高靈敏選擇性檢測器相結(jié)合已經(jīng)成為了現(xiàn)代檢測的首選發(fā)展方向。氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)不僅可以拓展氣相色譜技術(shù)應(yīng)用范圍，還可以強(qiáng)化氣相色譜定性能力，大大增強(qiáng)了檢測準(zhǔn)確度和范圍。氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用，主要是先將制好的樣品分離處理，然后經(jīng)過質(zhì)譜儀離子源進(jìn)行電離，形成殘留物離子，最后利用質(zhì)量分析器和檢測器對殘留離子進(jìn)行分析檢測，并以質(zhì)譜信號形式導(dǎo)入到顯示屏上。檢測過程實際上是一個混合物樣品向離子源不斷流動的過程，其間檢測器與分析器在不停的采集信息，并且與計算機(jī)設(shè)備互相輔助相互分析信息，最終得到混合樣品殘留物數(shù)據(jù)。通常情況下，氣相色譜質(zhì)譜大多采用離子掃描監(jiān)測，利于增強(qiáng)離子色譜圖清晰度，減少其他成分對農(nóng)產(chǎn)品殘留物干擾，從而提升氣相色譜質(zhì)譜對農(nóng)產(chǎn)品檢測準(zhǔn)確度。

二、農(nóng)產(chǎn)品殘留物檢測技術(shù)

農(nóng)產(chǎn)品殘留物檢測一般需要先做前處理，然后制成樣品，最終通過色譜質(zhì)譜儀才能檢測。農(nóng)產(chǎn)品前處理需要對待測組分進(jìn)行充分提取，并去除殘留物雜質(zhì)，保證下一步檢測的準(zhǔn)確性。農(nóng)產(chǎn)品殘留物前處理分為提取、凈化、分離及濃縮等。

1.提取方法

提取溶劑一般根據(jù)相似相溶原理，也就是說提取溶劑的選用與農(nóng)藥性質(zhì)相關(guān)。農(nóng)產(chǎn)品殘留物一般有有機(jī)氯、有機(jī)磷以及氨基甲酸酯等，由于農(nóng)藥存在不同極性，因此一般只需要檢測一或者兩類。因為現(xiàn)代多殘留檢測可以檢測百種農(nóng)藥，所以提取劑一定要選用與農(nóng)藥極性不同，避免存在雜質(zhì)干擾。常見多殘留物提取劑為乙腈，極性超強(qiáng)，沸點適宜，易濃縮，且易溶于水和有機(jī)溶劑。提取過程中，首先選取正確的提取劑，其次需要注意掌握適宜的提取方法。農(nóng)產(chǎn)品常用提取方法為超聲波提取法、勻漿搗碎提取法、微波輔助提取法。每種方法有各種的好處及適用條件。微波輔助提取法適用于帶有揮發(fā)性農(nóng)藥提取，而超聲波提取法適用于混合物內(nèi)基質(zhì)干擾較大的單一農(nóng)產(chǎn)品殘留物提取，另外勻漿搗碎法是適用最廣的提取方法，可以實現(xiàn)對多殘留物質(zhì)同時提取，不僅省時省力，而且還比較準(zhǔn)確。

2.凈化方法

目前，農(nóng)藥產(chǎn)品殘留物前處理中應(yīng)用最廣泛的凈化方法為固相萃取法，可以根據(jù)填料的差異分為不同種萃取柱，它們之間可以交替使用，并且可以調(diào)配不同種類及比例的淋洗液，實現(xiàn)農(nóng)藥殘留更好的回收率。固相萃取法是現(xiàn)行有效的農(nóng)藥產(chǎn)品殘留物提取法，常采用石墨炭及氨基作為填料。另外，氟羅里矽土也是用的比較多的填料。提取不同種類農(nóng)藥使用的萃取柱不同，像氨基甲酸酯類農(nóng)藥使用氨基柱，有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥使用氟羅里矽柱，而大量農(nóng)藥殘留物使用的則是墨炭黑氨基串聯(lián)柱。分散固相萃取是農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留物提取最安全、簡單、快速的樣品前處理方法，利用吸附劑與基質(zhì)作用起到吸附雜質(zhì)，除去干擾物質(zhì)實現(xiàn)凈化目的。分散固相萃取采用的是液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法及氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測多種基質(zhì)農(nóng)藥殘留物。蔬菜、水果中 51 種農(nóng)藥殘留的測定氣相色譜-質(zhì)譜法可以實現(xiàn)上百種農(nóng)藥殘留物的檢測。

3.分離方法

凝膠色譜法是根據(jù)凝膠與分子之間的排阻作用來實現(xiàn)不同孔徑的分離。凝膠色譜多應(yīng)用與脂肪、油脂等大分子物質(zhì)內(nèi)殘留物分離檢測。大型專業(yè)實驗大都喜歡使用凝膠色譜對農(nóng)產(chǎn)品殘留物檢測前處理分離。凝膠色譜法分離效果佳，但價格昂貴，并且使用耗損量大，所以一般都是比較大型企業(yè)或者研究所應(yīng)用。

4.濃縮方法

農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留物檢測前處理中濃縮法采用比較多的是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是當(dāng)前應(yīng)用最廣泛的濃縮儀器，主要原理是，利用真空減壓狀態(tài)下有機(jī)溶劑在連續(xù)蒸餾條件會發(fā)生揮發(fā)。因為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀價格適中，可以實現(xiàn)大體積樣品快速蒸餾，所以在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留物濃縮過程中使用最多的儀器。在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀過程中，一定要保證合適的水浴鍋溫度及真空度，并且針對易產(chǎn)生泡沫的樣品需要專門配置特殊的蒸餾管。特別是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，可以實現(xiàn)乙酰甲胺磷及甲胺磷的高回收效果。另外，氮吹儀也可以實現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留濃縮，并且價格很低，但適用有一定的局限性，并不適合轉(zhuǎn)化快、易氧化類農(nóng)藥濃縮。氮吹儀設(shè)備簡單，操作也容易，但水浴時的溫度要保持恒定，并且一定要減少水汽的產(chǎn)生，避免影響樣品。

5.氣相色譜質(zhì)譜檢測

經(jīng)過前處理之后的樣品，然后運(yùn)用氣相色譜質(zhì)譜檢測。采用氣相-串聯(lián)質(zhì)譜儀工作內(nèi)設(shè)有的資源搜索庫對各農(nóng)藥進(jìn)行比對，實現(xiàn)農(nóng)藥殘留物優(yōu)化，優(yōu)化后的農(nóng)藥殘留物配置成一定比例的農(nóng)藥混標(biāo)，置于進(jìn)樣瓶中，然后進(jìn)入上機(jī)檢測，利用全掃描段進(jìn)行掃描，得出的掃描結(jié)果用NIST譜庫比對，觀察農(nóng)藥殘留物各藥物峰值相應(yīng)情況，可以知道農(nóng)藥殘留物主要為哪些。查看譜庫中農(nóng)產(chǎn)品殘留樣表，將還沒法確認(rèn)的農(nóng)藥質(zhì)譜因子提出，并進(jìn)行分離，然后分成兩組送至選擇離子掃描中，不設(shè)定時間進(jìn)行掃描，得到其余農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留物離子峰值，然后對比資源庫樣表可以知道其余殘留物含量。氣相色譜質(zhì)譜檢測可以準(zhǔn)確的檢測農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)農(nóng)藥殘留物含量，此外，有時候我們還需要針對檢測中的農(nóng)產(chǎn)品含量進(jìn)一步優(yōu)化確認(rèn)，采用MRM 離子對的選擇和碰撞能量優(yōu)化，可以進(jìn)一步提高農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留物含量靈敏度。

三、結(jié)語

綜上所述，氣相色譜質(zhì)譜檢測可以快速、高效的檢測農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留物含量，幫助我們監(jiān)督農(nóng)產(chǎn)品安全，進(jìn)一步幫助農(nóng)產(chǎn)品種植戶控制農(nóng)藥的使用量，從而保障我們餐桌飲食安全。

參考文獻(xiàn)：

[1]王武鵬. 現(xiàn)代分析檢測技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測中的運(yùn)用[J]. 食品安全導(dǎo)刊，2018（15）：65+67.

[2]錢訓(xùn)，楊茜茹，鄭振山，陳勇達(dá). 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測梨中34種農(nóng)藥殘留量[J]. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2018，9（17）：4555-4563.

[3]楊東英. 農(nóng)產(chǎn)品三類農(nóng)藥殘留檢測方法研究進(jìn)展[J]. 廣西農(nóng)學(xué)報，2018，33（03）：40-43+56.