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        超聲波提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定大米中鉛、鎘含量

        2019-07-05 10:52:54李冬梅
        山東化工 2019年12期
        關(guān)鍵詞:中鉛精密度硝酸

        李冬梅

        (廣東省清遠(yuǎn)市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所 化工室,廣東 清遠(yuǎn) 511518)

        食品安全一直是人民最關(guān)心的問題,其中糧食安全更是重中之重。大米作為日常主要的主食之一,大米中的重金屬鉛、鎘含量國家都制定了相應(yīng)的限量標(biāo)準(zhǔn)?,F(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)(GB5009.12-2017、GB 5009.15-2014)對包括糧食在內(nèi)的食品中鉛、鎘的測定分別制定了標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。國家標(biāo)準(zhǔn)中測定食品中鉛、鎘含量的方法有火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法等方法,前處理方法主要有濕法消解法、干法灰化法、微波消解法等方法。對于日常監(jiān)測中大批量的樣品檢測任務(wù),上述方法檢驗工作量大、分析時間長、影響因素多。本文采用超聲波提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定大米中鉛、鎘含量,通過加標(biāo)回收 、標(biāo)準(zhǔn)大米驗證比較,為快速檢測提供依據(jù)[1-2]。

        1 材料與方法

        1.1 試驗材料

        1.1.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液

        濃硝酸(優(yōu)級純,廣州化學(xué)試劑廠);多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(美國Agilent公司):含Ag、Al、As、B、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Si、Ti、Tl、V、Zn等27種元素,濃度為10mg/L,介質(zhì)是5%的硝酸。使用時用2%硝酸溶液稀釋至所需質(zhì)量濃度;內(nèi)標(biāo)溶液(美國Agilent公司):含Bi、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Rh等元素,濃度為100mg/L,介質(zhì)為10%硝酸。使用時用2%硝酸溶液稀釋至所需質(zhì)量濃度;調(diào)諧溶液(美國Agilent公司):含Ce、Co、Li、Mg、Tl等元素,濃度為1mg/L,介質(zhì)為2%硝酸;實驗用水為超純水。

        1.1.2 儀器與設(shè)備

        Agilent 7900型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Agilent公司);Cyclotec 1093型(丹麥FOSS公司);HR-200型萬分之一電子分析天平( 日本A&D公司);KQ-700E超聲波清洗器(國產(chǎn))、100目不銹鋼篩(國產(chǎn))、Millipore 超純水系統(tǒng)(美國Millipore公司)。

        1.1.3 儀器工作參數(shù)

        ICP-MS儀器參數(shù)見表1。

        表1 ICP-MS儀器參數(shù)

        1.1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        取27種元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液分別配制成0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0、20.0μg/L系列的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(2%硝酸稀釋)。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 樣品前處理

        將大米樣品用粉碎機粉碎,粉碎后用100目的不銹鋼篩過篩。稱取過篩后的樣品約0.5g至浸泡過5%硝酸的10mL玻璃比色管中,用2%硝酸稀釋并定容至10mL,置于超聲波清洗機中,超聲提取20min,搖勻用0.22μm針筒式過濾器過濾待測。同時做試劑空白。

        1.2.2 樣品測試

        按儀器操作規(guī)程(參照表1進行儀器條件參數(shù)的優(yōu)化),儀器經(jīng)調(diào)諧達(dá)到最佳操作條件后,采用內(nèi)標(biāo)法進行試驗,以消除干擾。待儀器穩(wěn)定后,分別對試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液進行測定,最后進行數(shù)據(jù)計算及處理。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

        按表1儀器工作條件進行測定,其線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表2。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

        鉛、鎘元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.9990,滿足測定的相關(guān)線性要求。

        2.2 空白試樣

        取3個試劑空白和3個全程序空白,分別重復(fù)測量3次,所有測量值均低于方法檢出限,滿足分析要求。

        2.3 精密度及準(zhǔn)確度

        對同一批次的大米樣品分別進行平行測定6次,同時測定其中的鉛、鎘這2種元素的含量,計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。其結(jié)果見表3。

        表3 精密度試驗結(jié)果(n=6)

        由表3可知,鉛、鎘測定結(jié)果的精密度均符合國標(biāo)中的測定要求。

        2.4 加標(biāo)回收率

        按試驗方法對同一批次的大米樣品進行了加標(biāo)回收試驗,重復(fù)測定5次,樣品加標(biāo)回收結(jié)果見表4。

        表4 加標(biāo)回收率(n=5)

        由表4可知:回收率在98.1%~100.8%之間,RSD小于5%,表明超聲波提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法的準(zhǔn)確度較好。

        2.5 大米標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果

        稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品大米[GBW(E)100348],按樣品處理前處理后進行測定。其結(jié)果見表5。

        表5 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果

        將測定結(jié)果與大米標(biāo)準(zhǔn)樣品真值進行對比,測定結(jié)果均在真值范圍內(nèi)。由此可見,該方法的準(zhǔn)確度和精密度均能滿足大米重金屬的檢測要求。

        3 結(jié)論

        本文通過將大米樣品粉碎后經(jīng)超聲波提取,用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定,通過加標(biāo)回收和對大米標(biāo)準(zhǔn)樣品測定驗證該方法的可靠性。該方法簡便、快捷,提高了工作效率,方法檢出限、準(zhǔn)確度和精密度均滿足分析測試要求,分析結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定,是測定大米等農(nóng)作物樣品中鉛、鎘等重金屬元素的有效途徑。

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