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        Er(NO3)3含量對鈦合金微弧氧化涂層性能的影響

        2019-07-05 05:24:32李英男李成海張云龍潘佳琦楊涵崧李國晶
        兵器裝備工程學(xué)報 2019年5期
        關(guān)鍵詞:微弧電解液因數(shù)

        李英男,李成海,張云龍,胡 明,王 濤,潘佳琦,楊涵崧,李國晶

        (佳木斯大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 黑龍江 佳木斯 154007)

        鈦合金材料具有重量輕、比強度大、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點,目前被廣泛應(yīng)用于航空、航天、機械、臨床、深海等領(lǐng)域中[1]。但鈦合金表面硬度較低、耐磨性及耐腐蝕較差,尤其是接觸腐蝕等問題,嚴重制約其工程應(yīng)用的范圍?;谏鲜隹紤],國內(nèi)外學(xué)者對鈦合金進行表面改性技術(shù)研究,進而提高其綜合性能。目前被廣泛應(yīng)用的鈦合金表面處理技術(shù)包括離子注入[2]、氣相沉積[3]、熱噴涂[4]、熱氧化法[5]、陽極氧化[6]、微弧氧化等[7]。離子注入法需要昂貴的真空或氣氛保護條件,制備成本明顯提高。熱氧化法存在能耗大、時間長、勞動強度大、獲得的涂層不均勻等問題。鈦合金陽極氧化膜厚度一般在數(shù)微米以內(nèi),硬度較低,目前在裝飾涂層方面有所應(yīng)用。因此,有必要發(fā)展新的低成本高性能的涂層制備方法。微弧氧化技術(shù)能夠有效地解決了上述難題,具有較好的工程應(yīng)用前景。微弧氧化(簡稱MAO) 是以等離子體化學(xué)和電化學(xué)原理產(chǎn)生微區(qū)弧光放電現(xiàn)象、利用微弧區(qū)瞬間高溫?zé)Y(jié)作用直接在某些金屬表面原位生長陶瓷層的技術(shù)[8]。目前,該技術(shù)已被成功用于Al、Ti、Mg等金屬的表面改性[9]。本文選用硅酸鹽電解液體系研究了微弧氧化過程中Er(NO3)3的添加對TC4鈦合金微弧氧化膜層的相組成、顯微硬度、摩擦因數(shù)、三維輪廓以及電化學(xué)腐蝕性能等參數(shù)的影響作用。

        1 材料制備與表征

        使用原始材料為TC4鈦合金板,將鈦合金板進行線切割,試樣尺寸為 30mm×20 mm×2 mm,分別用600#、1200#、2000#的砂紙依次順序打磨,在丙酮中超聲波清洗30 min。采用雙極性微弧氧化電源設(shè)備進行試驗。以試樣作為陽極,多孔不銹鋼板作為陰極,在選擇的硅酸鹽溶液體系內(nèi)進行微弧氧化處理。微弧氧化試驗采用恒壓模式,溶液主鹽為35 g/L Na2SiO3,2g/L EDTA-2Na,4 g/L NaF和4 g/L NaOH。將不添加Er(NO3)3的試樣作為對比樣,命名為S1。在上述電解液中加入不同含量的Er(NO3)3稀土鹽,再進行微弧氧化處理,分別命名加入Er(NO3)3質(zhì)量含量濃度0.25‰,0.75‰,1.25‰和1.75‰的微弧氧化樣品為S2,S3,S4和S5。微弧氧化處理時間為15 min,頻率為500 Hz,占空比為15%,電壓為360 V,電解液溫度控制在 25±3 ℃內(nèi)。采用Bruker D8型X射線衍射儀分析微弧氧化涂層的物相組成。采用HXD-1000數(shù)字式顯微硬度計測量微弧氧化涂層的顯微硬度,施加載荷為1kgf,保荷時間為15 s。利用蔡司金相顯微鏡測量硬度計的壓痕。采用奧林巴斯激光共聚焦顯微鏡獲取微弧氧化涂層的三維輪廓圖,并測量表面粗糙度數(shù)據(jù),取4個區(qū)域測量取平均值。利用國產(chǎn)FST-2M盤銷式摩擦磨損試驗機測試TC4微弧氧化涂層的摩擦因數(shù)。對磨副為直徑3 mm的不銹鋼球,載荷為300 N,磨損直徑為3 mm,試驗時間為6 min。

        2 結(jié)果與討論

        圖1是不同Er(NO3)3濃度下的TC4鈦合金微弧氧化涂層的XRD衍射譜。S1,S2,S3,S4和S5代表電解液中Er(NO3)3含量為0 ‰,0.25‰,0.75‰,1.25‰和1.75‰。由XRD圖譜分析可知,TC4微弧氧化涂層中含有銳鈦礦相TiO2、金紅石相TiO2和基體鈦等3種類型的衍射峰。而電解液中添加Er(NO3)3的TC4合金表面的微弧氧化涂層則含有銳鈦礦相TiO2、金紅石相TiO2、Ti和Er2O3相等衍射峰。金紅石和銳鈦礦的四方晶體結(jié)構(gòu)相似,其中金紅石相TiO2的熱力學(xué)穩(wěn)定性較高。以亞穩(wěn)相銳鈦礦TiO2在450 ℃以上開始向穩(wěn)定相的金紅石相TiO2轉(zhuǎn)化。隨著電解液中Er(NO3)3含量增加,TC4微弧氧化涂層中銳鈦礦相和金紅石相TiO2的衍射峰均有所加強,同時Er2O3相的衍射峰也呈現(xiàn)出加強的趨勢。當(dāng)Er(NO3)3含量超過1.25‰以上時,金紅石相TiO2衍射峰強度增加較為明顯。在電解液中適當(dāng)引入一定含量的Er(NO3)3將在一定程度上有助于促進微弧氧化涂層中金紅石相TiO2的形成。

        圖1 不同Er(NO3)3濃度下TC4微弧氧化涂層的XRD衍射

        圖2為不同Er(NO3)3加入量時TC4微弧氧化涂層的SEM圖像和點能譜。其中圖2(a),圖2(b),圖2(c),圖2(d)和圖2(e)分別代表S1,S2,S3,S4和S5樣品的SEM圖像,圖2(f)為圖2(e)中紅圈區(qū)域的點能譜。由圖2(a)可知,未添加Er(NO3)3的TC4微弧氧化涂層,表面較為平整,電擊穿形成的微孔通道較為規(guī)則,孔徑分布較為均勻。當(dāng)Er(NO3)3濃度為0.25‰時,所獲得微弧氧化涂層具有典型的多孔結(jié)構(gòu)的火山狀特征,非晶態(tài)物質(zhì)添堵微孔通道,形成火山狀突起。當(dāng)Er(NO3)3濃度為0.75‰時,非晶態(tài)物質(zhì)填堵作用加強。當(dāng)Er(NO3)3濃度超過1.25‰時,其表面非晶態(tài)大面積形成,具有明顯的熔融燒結(jié)痕跡,網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)逐漸消失,放電微孔變得不明顯(圖2(d)和圖2(e))。尤其是當(dāng)Er(NO3)3濃度達到1.75‰時,在涂層的表面能夠觀察到較多的微裂紋,這說明當(dāng)電解液中過高濃度的Er(NO3)3將降低微弧氧化反應(yīng)過程中的離子遷移能力,降低溶液導(dǎo)電性,從而導(dǎo)致涂層形成時反應(yīng)釋放的熱量無法快速耗散,因此形成非晶態(tài)涂層,并伴隨有宏觀裂紋的出現(xiàn)。這說明當(dāng)電解液中Er(NO3)3濃度超過1.25‰時,微弧氧化涂層變得致密,進而導(dǎo)致電阻增加,涂層擊穿產(chǎn)生弧斑困難,樣品表面大量的細小弧斑變大形成大弧斑點,因此會導(dǎo)致電弧功率增加,局部釋放的高能量無法快速釋放,因此便形成明顯的熔融燒結(jié)區(qū)域。圖2(f)為圖2(e)中紅圈區(qū)域的點能譜,能譜中檢測到Er的痕跡。涂層中Er含量約為1.06 wt%,這說明在微弧氧化反應(yīng)過程中Er元素參與反應(yīng),進入涂層的微孔通道內(nèi),起到填堵微孔通道的作用。

        圖2 不同Er(NO3)3加入量時TC4微弧氧化涂層SEM圖像和EDS能譜分析

        圖3給出了TC4微弧氧化涂層的顯微硬度壓痕圖像,圖3(a),圖3(b),圖3(c)和圖3(d)分別代表S1,S2,S3和S4樣品。隨著電解液中Er(NO3)3含量增加,其壓痕深度略有降低,但變化趨勢不明顯,尤其是當(dāng)Er(NO3)3含量達到1.25‰,壓痕較淺,這意味著顯微硬度出現(xiàn)最大值。此外,通過圖2還發(fā)現(xiàn),當(dāng)Er(NO3)3含量低于1.25‰時,涂層表面沒有明顯的凹坑。當(dāng)Er(NO3)3含量高于1.75‰時,凹坑邊緣出現(xiàn)崩塌現(xiàn)象。這一現(xiàn)象與高濃度Er(NO3)3含量下形成的非晶涂層有關(guān)。

        圖4給出了TC4微弧氧化涂層的顯微硬度與電解液Er(NO3)3加入量的關(guān)系曲線,圖4(a),圖4(b),圖4(c)和圖4(d)分別代表S1,S2,S3和S4樣品。對比樣中未加入Er(NO3)3的微弧氧化涂層的顯微硬度值約為3 540 MPa。隨著Er(NO3)3含量增加,TC4微弧氧化涂層的顯微硬度呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢,當(dāng)Er(NO3)3含量達到1.25‰時,其顯微硬度值達到最大,約為4 460 MPa,與對比樣比較,增幅約為25%。電解液中加入適當(dāng)含量的Er(NO3)3會導(dǎo)致TC4微弧氧化涂層顯微硬度有所增加。由圖2分析可知,當(dāng)Er(NO3)3濃度超過1.25‰時,TC4微弧氧化涂層表面形成一層非晶態(tài)涂層,該非晶涂層的出現(xiàn)有利于提高顯微硬度,這是電解液中Er(NO3)3加入量為1.25‰和1.75‰時其顯微硬度提高的主要原因。

        圖5所示為不同Er(NO3)3加入量時TC4微弧氧化涂層的三維形貌輪廓圖,圖5(a),圖5(b),圖5(c)和圖5(d)分別代表S1,S2,S3和S4樣品。當(dāng)Er(NO3)3濃度較低時(如S1),樣品表面孔徑較小,平滑性相對較好。當(dāng)Er(NO3)3濃度超過1.25‰時(如S3和S4樣品),樣品表面出現(xiàn)非晶涂層,平滑度提高。在本試驗設(shè)計的加入量范疇內(nèi),Er(NO3)3濃度對平滑度的影響作用并不明顯。

        圖3 不同Er(NO3)3加入量時的顯微硬度壓痕圖像

        圖4 Er(NO3)3濃度與TC4微弧氧化涂層顯微硬度的關(guān)系曲線

        圖5 不同Er(NO3)3加入量下TC4 微弧氧化涂層的表面形貌

        圖6所示為不同Er(NO3)3加入量時TC4微弧氧化涂層表面粗糙度的變化曲線。在本實驗所設(shè)計電解液中加入的Er(NO3)3含量較低時,其平均粗糙度在6.0~6.6 μm,Er(NO3)3的加入量對TC4微弧氧化涂層表面粗糙度的影響作用不明顯。

        圖7所示為不同Er(NO3)3加入量時TC4微弧氧化涂層摩擦因數(shù)隨時間的變化曲線。當(dāng)Er(NO3)3加入量低于1‰時,TC4微弧氧化涂層摩擦因數(shù)較低,在0.3~0.45,其耐磨性較好。此時,Er元素進入TC4微弧氧化涂層內(nèi),形成較為穩(wěn)定的涂層,能夠起到填堵微孔通道的作用,有利于降低摩擦因數(shù)。當(dāng)Er(NO3)3加入量高于1‰時,TC4微弧氧化涂層摩擦因數(shù)升高,達到0.8~0.95,其耐磨性有所降低。在摩擦試驗過程中,在TC4微弧氧化涂層表面形成的非晶涂層發(fā)生脫落,在涂層和對偶之間形成硬顆粒磨損,從而導(dǎo)致摩擦因數(shù)提高。

        圖6 不同Er(NO3)3加入量與TC4 微弧氧化涂層表面粗糙度關(guān)系曲線

        圖7 不同Er(NO3)3濃度與TC4 MAO涂層摩擦因數(shù)關(guān)系曲線

        3 結(jié)論

        在本實驗所設(shè)計范圍內(nèi),Er(NO3)3濃度變化對TC4鈦合金微弧氧化涂層表面粗糙度的影響不大。TC4微弧氧化涂層顯微硬度呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢,當(dāng)Er(NO3)3含量達到1.25‰時,其顯微硬度值達到最大,約為4 460 MPa。與對比樣比較,增幅約為25%。Er(NO3)3加入量對TC4微弧氧化涂層摩擦因數(shù)有所影響,當(dāng)Er(NO3)3加入量低于1‰時,其摩擦因數(shù)在0.3~0.45。當(dāng)Er(NO3)3加入量高于1‰時,其摩擦因數(shù)有所升高,其數(shù)值在0.8~0.95,耐磨性有所降低。

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