周 強(qiáng)，程 軍，于振濤，崔文芳

( 1東北大學(xué) 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽 110004；2 西北有色金屬研究院 陜西省醫(yī)用金屬材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710016；3 西北工業(yè)大學(xué) 凝固技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710072)

鈦合金因其低密度、高比強(qiáng)度、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，長期以來一直是材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。鈦合金一般分為α,α+β,β三大類[1]，其中的β鈦合金因其具有高比強(qiáng)度、綜合性能優(yōu)異而成為研究和工程應(yīng)用最為廣泛的一類鈦合金。Ti-5.5Mo-6V-7Cr-4Al-2Sn-1Fe(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)是西北有色金屬研究院研發(fā)的一種新型高強(qiáng)-高韌近β鈦合金，經(jīng)一定熱處理后室溫抗拉強(qiáng)度可達(dá)到1200MPa，伸長率可達(dá)10%的良好強(qiáng)韌性匹配度。但該合金在熱加工過程中對熱變形參數(shù)(溫度和變形速率等)十分敏感，如若控制不當(dāng)，會出現(xiàn)開裂和不均勻變形等現(xiàn)象，導(dǎo)致物料報廢。因此，通過系統(tǒng)研究該合金的熱變形行為，建立材料的本構(gòu)方程和熱加工圖，從而獲得最優(yōu)化的熱變形工藝參數(shù)顯得尤為必要。國內(nèi)外有關(guān)學(xué)者針對β鈦合金的熱變形行為開展了相關(guān)工作，西北工業(yè)大學(xué)樊江昆等[2]研究發(fā)現(xiàn)Ti-7333合金在α+β兩相區(qū)熱變形的主要軟化機(jī)制為動態(tài)回復(fù)和α相球化，β相區(qū)熱變形的主要軟化機(jī)制為動態(tài)再結(jié)晶。北京航空材料研究院王哲等[3]研究表明，變形溫度對新型超高強(qiáng)韌TB17鈦合金的動態(tài)再結(jié)晶行為有重要影響，在相變點(diǎn)溫度以下變形僅發(fā)生初生α相再結(jié)晶，而相變點(diǎn)溫度以上變形則發(fā)生β相動態(tài)再結(jié)晶。Bobbili等[4]研究表明，Ti-10V-2Fe-3Al合金在熱壓縮及模擬計算過程中，如果變形區(qū)域中各元素的總應(yīng)變大于所需臨界應(yīng)變，組織會發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶(DRX)，相反則不發(fā)生。而目前針對Ti-5.5Mo-6V-7Cr-4Al-2Sn-1Fe合金的熱變形行為方面的研究比較少。

本工作以Ti-5.5Mo-6V-7Cr-4Al-2Sn-1Fe合金的熱壓縮數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，探討在不同熱變形條件下，熱變形參數(shù)對合金流變應(yīng)力的影響，建立了變形溫度、應(yīng)變速率與流變應(yīng)力之間的流變應(yīng)力本構(gòu)模型，并繪制出熱加工圖，通過比較功率耗散值的大小，結(jié)合熱加工圖內(nèi)不同典型區(qū)域的顯微組織演變規(guī)律特征，分析了合金的熱變形機(jī)制，為確定合適的熱加工工藝參數(shù)和指導(dǎo)合金實(shí)際生產(chǎn)提供了理論基礎(chǔ)和數(shù)據(jù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

本實(shí)驗(yàn)采用的合金為經(jīng)2次真空自耗熔煉爐制備得到的φ160mm鈦合金鑄錠，其化學(xué)成分如表1所示。通過淬火金相法測得合金相變點(diǎn)約為765℃。鑄錠經(jīng)開坯鍛造和多次反復(fù)鐓拔，最終獲得φ50mm的圓棒。

經(jīng)單相區(qū)850℃/30min，AC固溶處理后，利用線切割沿軸向切取φ8mm×12mm的壓縮試樣。然后在Gleeble-3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行等溫?zé)釅嚎s實(shí)驗(yàn)，試樣兩端放置鉭片和石墨乳作為潤滑以減小摩擦。實(shí)驗(yàn)溫度分別為： 655，705，755，805，855℃；應(yīng)變速率分別為0.001，0.01，0.1，1，10s-1；最大應(yīng)變量為0.8。以10℃/s的速率將試樣加熱到指定的溫度，保溫5min后進(jìn)行壓縮，通過熱電偶及時獲得變形溫度、變形速率、真應(yīng)力、真應(yīng)變等數(shù)據(jù)，繪制真應(yīng)力-應(yīng)變曲線以及熱加工圖。

表1 Ti-5.5Mo-6V-7Cr-4Al-2Sn-1Fe合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of Ti-5.5Mo-6V-7Cr-4Al-2Sn-1Fe alloy(mass fraction/%)

壓縮完成后立即水冷以保留高溫變形后的組織，利用線切割沿試樣軸向?qū)Π肫书_，經(jīng)磨、拋光和腐蝕制備金相試樣，腐蝕液配比為HF∶HNO3∶H2O=1∶2∶7(體積分?jǐn)?shù))，通過Axio Vert.A1型光學(xué)金相顯微鏡觀察材料熱變形后的顯微組織形貌特征。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖1為合金在不同熱變形條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。從圖1可知，在變形初始階段，應(yīng)力幾乎呈直線上升，當(dāng)應(yīng)力到達(dá)峰值后，應(yīng)力將隨應(yīng)變的持續(xù)增加而逐步減小直至趨于穩(wěn)態(tài)流變特征，此后流變應(yīng)力將不再隨應(yīng)變的變化而變化，處于穩(wěn)態(tài)流變階段。在材料變形的初始階段，應(yīng)變速率從零逐步增大到設(shè)定值，組織中的位錯密度不斷增大，產(chǎn)生形變硬化，應(yīng)力呈直線上升態(tài)勢，當(dāng)應(yīng)力到達(dá)峰值后，由于組織中可能伴隨有動態(tài)回復(fù)與動態(tài)再結(jié)晶，并且此時的軟化作用大于硬化作用，使得應(yīng)力逐漸降低。當(dāng)應(yīng)變值繼續(xù)增大，因軟化作用與應(yīng)變硬化作用達(dá)到動態(tài)平衡，應(yīng)力值到達(dá)平穩(wěn)階段[5]。從圖1可知，合金的變形抗力比較大,最高接近500MPa。在應(yīng)變速率為10s-1的變形條件下，流變應(yīng)力到達(dá)峰值后持續(xù)下降并出現(xiàn)波動，呈現(xiàn)出流動軟化的特征。從圖1(a)，(b)可知，隨溫度的升高流動軟化特征逐漸向高應(yīng)變速率方向轉(zhuǎn)移。一般認(rèn)為，材料在低溫、高應(yīng)變速率條件下變形時，由于局部溫升，易導(dǎo)致絕熱剪切及局部塑性流動等流變失穩(wěn)現(xiàn)象的出現(xiàn)[6-7]。圖2為峰值應(yīng)力與溫度、應(yīng)變速率的關(guān)系曲線圖。由圖2可見，在一定的變形溫度條件下，隨應(yīng)變速率的升高，流變應(yīng)力增加；相反，在一定的應(yīng)變速率條件下，隨變形溫度的升高，流變應(yīng)力值降低。

圖1 合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(a)655℃；(b)705℃；(c)755℃；(d)805℃；(e)855℃Fig.1 Curves of true stress-strain of alloy at various deformation temperatures and strain rates(a)655℃；(b)705℃；(c)755℃；(d)805℃；(e)855℃

圖2 峰值應(yīng)力與變形溫度和應(yīng)變速率的關(guān)系曲線Fig.2 Relation curves of peak stress and deformation temperatures and strain rates

2.2 流變應(yīng)力模型的建立

鈦及鈦合金本構(gòu)方程的建立，通常在Arrhenius型本構(gòu)方程基礎(chǔ)上[8-9]，同時采用雙曲正弦模型式(1)來表達(dá)其流變應(yīng)力與變形溫度、變形速率之間的關(guān)系，以此可以定量描述材料的熱壓縮變形行為。

(1)

材料的指數(shù)關(guān)系模型以及冪指數(shù)關(guān)系模型如下：

(2)

(3)

式中：A1和A2是常數(shù)；n1和β是材料常數(shù)。對式(2)和(3)兩邊取對數(shù)得：

(4)

(5)

(6)

將各參數(shù)代入到式(6)中，計算得出變形激活能Q=255kJ/mol，而β鈦合金中Ti的自擴(kuò)散激活能153kJ/mol，說明在熱變形過程中的變形機(jī)制不只是由動態(tài)再結(jié)晶控制，還伴隨著動態(tài)回復(fù)的發(fā)生[10]。

圖和的關(guān)系曲線Fig.3 Relation curves of (a) and

圖和lnsinh(α σ)-1/T(b)的關(guān)系曲線Fig.4 Relation curves of (a) and lnsinh(α σ)-1/T (b)at different temperatures

(7)

代入到式(1)中可得：

Z=A[sinh(ασ)]n

(8)

對式(8)兩邊取對數(shù)得：

lnZ=lnA+nln[sinh(ασ)]

(9)

圖5 ln[sinh(ασ)]-lnZ的關(guān)系曲線Fig.5 Relation curve of ln[sinh(ασ)]-lnZ

根據(jù)圖5求得lnA=27.56968，n=4.84353。將所得參數(shù)代入到式(1)中可得合金的熱變形本構(gòu)關(guān)系方程為：

(10)

2.3 合金的熱加工圖及組織分析

DMM模型[10]是由Prasad在系統(tǒng)工程概念的基礎(chǔ)上，基于大應(yīng)變塑性變形的連續(xù)力學(xué)，物理系統(tǒng)模擬和不可逆熱動力學(xué)等基本原理建立起來的。該模型的基本原理為變形體在單位時間塑性變形所消耗的總能量P分為兩部分：以熱能形式耗散的能量G和組織變化中所消耗的能量J。

(11)

功率耗散效率η的計算公式：

(12)

可知參數(shù)η是一個關(guān)于溫度、應(yīng)變和應(yīng)變速率的三元變量，在一定的應(yīng)變量下，可將計算得出的η與溫度及應(yīng)變速率繪制出三維關(guān)系圖，即功率耗散圖。

在動態(tài)材料模型中，根據(jù)Ziegler[12]提出的加工失穩(wěn)判據(jù)，Prasad[13]給出了材料流變失穩(wěn)區(qū)的計算公式：

(13)

根據(jù)圖1中應(yīng)力應(yīng)變曲線，分別采集ε=0.2,0.6,0.8時不同應(yīng)變速率和變形溫度所對應(yīng)的流變應(yīng)力值，利用公式(11)，(12)，(13)計算出功率耗散率η以及失穩(wěn)系數(shù)ξ，其中當(dāng)應(yīng)變?yōu)?.8，兩者與應(yīng)變速率和溫度的三維關(guān)系如圖6所示。將三維的功率耗散圖與失穩(wěn)圖轉(zhuǎn)化為二維等高線圖并疊加即可得合金熱加工圖，如圖7所示。圖7分別為真應(yīng)變ε=0.2,0.6,0.8的熱加工圖。圖中等高線的數(shù)值表示功率耗散值，一般功率耗散值較高的區(qū)域?yàn)檫m宜加工區(qū)域(加工安全區(qū))。對比圖7(a)～(c)可以發(fā)現(xiàn)，隨著應(yīng)變的增大，功率耗散隨溫度和應(yīng)變速率的變化大致相同，耗散峰值位置也基本相同，僅耗散值略有變化。并且功率耗散率η的最大值主要集中在相變點(diǎn)附近(750～770℃)，低應(yīng)變速率(0.001～0.003s-1)區(qū)域，最大值約為0.56。η最小值集中在大于1s-1高應(yīng)變速率區(qū)域內(nèi)。圖中的陰影部分為加工失穩(wěn)的區(qū)域，可以看出，各應(yīng)變量下均出現(xiàn)了流變失穩(wěn)區(qū)域，并隨應(yīng)變的增大，失穩(wěn)區(qū)域逐漸向高應(yīng)變速率方向移動。通過加工圖提供的數(shù)據(jù)信息，可了解加工安全區(qū)和塑性失穩(wěn)區(qū)等不同加工區(qū)域，以達(dá)到改善和優(yōu)化合金的熱加工工藝，指導(dǎo)實(shí)踐并最終獲得綜合性能優(yōu)良的產(chǎn)品。

圖6 功率耗散效率η(a)、失穩(wěn)系數(shù)ξ(b)與應(yīng)變速率和溫度的三維關(guān)系圖Fig.6 There-dimensional diagrams of efficiency of power dissipation (a)and buckling coefficient(b)with strain rate and temperature

圖7 合金在不同應(yīng)變量下的加工圖 (a)ε=0.2；(b)ε=0.6；(c)ε=0.8Fig.7 Processing maps of alloy at different strains (a)ε=0.2；(b)ε=0.6；(c)ε=0.8

2.3.1 功率耗散分析

應(yīng)變ε=0.8時，材料在高變形速率的變形下，其功率耗散系數(shù)較低，且多處在失穩(wěn)區(qū)域，故該合金不適宜在高應(yīng)變速率(如自由鍛)條件下變形。功率耗散率η的最大值集中在相變點(diǎn)左右(750～770℃)、低應(yīng)變變速率(0.001～0.003s-1)區(qū)域，η最小值集中在大于1s-1高應(yīng)變速率區(qū)域內(nèi)。在低應(yīng)變速率，溫度β轉(zhuǎn)變點(diǎn)以下變形區(qū)域內(nèi)，功率耗散值較低，且隨著溫度的升高功率耗散值逐漸增大，直到出現(xiàn)相變點(diǎn)附近的峰區(qū)。低溫下的變形區(qū)域通常認(rèn)為材料的軟化機(jī)制為動態(tài)回復(fù)、α相的球化所致[14]。β轉(zhuǎn)變點(diǎn)附近的中溫峰區(qū)(750～770℃)，最大功率耗散值在755℃，0.001s-1時大約為56%，該區(qū)域的軟化機(jī)制可能由動態(tài)再結(jié)晶為主。相變點(diǎn)以上800～855℃溫度范圍內(nèi)，功率耗散值逐漸減小，高溫條件下材料的塑性流變能力提高，原始晶粒與再結(jié)晶晶粒逐漸長大。

2.3.2 安全區(qū)域分析

Prasad[12]研究認(rèn)為形核率以及晶界遷移率這兩個過程共同控制動態(tài)再結(jié)晶的過程。當(dāng)金屬層錯能低時，其形核率低，因此再結(jié)晶過程主要受形核率控制，功率耗散率也低。而鈦合金的層錯能高，形核率較高，故晶界遷移率控制了再結(jié)晶過程，導(dǎo)致耗散效率較高。

圖8為合金分別在655℃，0.001s-1和755℃，0.001s-1和755℃，1s-1以及855℃，0.001s-1變形條件下的顯微組織圖。由圖8(a)所示，合金在相變點(diǎn)以下的低溫、低應(yīng)變速率變形區(qū)域內(nèi)，組織沒有發(fā)生明顯的動態(tài)再結(jié)晶。粗大的原始等軸β晶粒沿著垂直壓縮軸向的方向變形拉長，并且晶內(nèi)和晶界處析出許多細(xì)小的α相。合金在α+β兩相區(qū)熱變形時常常會析出α相，通常在此變形區(qū)域內(nèi)在應(yīng)力的作用下，α相的球化可能是材料的重要變形機(jī)制。由圖8(a)可知，合金在兩相區(qū)熱變形后，材料的顯微組織由細(xì)小的球狀或短棒狀α相顆粒和β基體組成。說明在熱變形條件下，α相發(fā)生了一定程度的球化，此過程是獲得細(xì)小等軸α相的重要途徑。1999年Seshacharyulu等研究發(fā)現(xiàn)[15]α相的球化過程可分為4個過程：板條相的剪切；位錯的產(chǎn)生；位錯界面的形成；界面分離。該區(qū)域主要的軟化機(jī)制是動態(tài)回復(fù)和α相的球化。

在相變點(diǎn)附近760℃，0.001s-1變形條件下的組織由圖8(b)所示，原始晶粒的晶內(nèi)及晶界處均出現(xiàn)了動態(tài)再結(jié)晶晶粒，合金發(fā)生了明顯的動態(tài)再結(jié)晶，并且α相已大量消失。熱變形過程中，由于晶界處位錯大量的塞積，造成應(yīng)力集中，晶界遷移受到阻礙，使得原始變形晶粒的晶界變?yōu)殇忼X狀的不規(guī)則形狀。此區(qū)域內(nèi)動態(tài)再結(jié)晶是主要的軟化機(jī)制。相同溫度下，當(dāng)變形速率增大到1s-1時，由圖8(c)所示，晶粒被明顯拉長，沒有明顯的動態(tài)再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)，晶界呈現(xiàn)不規(guī)則形狀，是典型動態(tài)回復(fù)的特點(diǎn)。通常，合金在大應(yīng)變速率條件下變形時，由于沒有足夠的時間使位錯遷移以及異號位錯的相互抵消等作用，小角晶界向大角晶界轉(zhuǎn)化慢，使再結(jié)晶晶粒的形核率低，因此動態(tài)回復(fù)是合金的主要軟化機(jī)制。當(dāng)變形溫度在相變點(diǎn)以上820～850℃的高溫區(qū)域時，由圖8(d)所示，合金組織由粗大的變形β晶粒和部分再結(jié)晶晶粒組成，且在β晶粒中出現(xiàn)大量亞晶界。

圖8 不同變形條件下的顯微組織 (a)655℃，0.001s-1；(b)755℃，0.001s-1；(c)755℃，1s-1；(d)855℃，0.001s-1Fig.8 Microstructures of deformed alloy at different temperatures and strain rates(a)655℃，0.001s-1；(b)755℃，0.001s-1；(c)755℃，1s-1；(d)855℃，0.001s-1

2.3.3 失穩(wěn)分析

熱加工圖中，合金在高應(yīng)變速率區(qū)域(>1s-1)變形時多處于流變失穩(wěn)狀態(tài)。材料熱變形的失穩(wěn)機(jī)制主要為局部的塑性流動，形成絕熱剪切帶以及楔形開裂等[16]。圖9為合金分別在655℃，10s-1和855℃，10s-1變形條件下的顯微組織圖。由圖9(a)所示，合金在655℃，10s-1變形時組織出現(xiàn)明顯的絕熱剪切帶。熱變形過程中，絕熱剪切帶在低溫高應(yīng)變速率變形條件下容易出現(xiàn)，在加工圖上表現(xiàn)為功率耗散值低是由于大部分能量以熱量的形式消耗在變形帶上。并且，在壓縮過程中切應(yīng)力在與壓縮軸線呈45°的方向上可達(dá)到最大值，宏觀上產(chǎn)生45°剪切變形[17]。當(dāng)變形溫度與變形速率為855℃，1s-1時，圖9(b)所示，變形組織出現(xiàn)了局部塑形流動現(xiàn)象，變形的均勻性與組織的均勻性較差，此區(qū)域內(nèi)不適宜加工。

通常變形溫度和變形速率對合金組織發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶有重要影響，動態(tài)再結(jié)晶過程一般通過位錯的聚集使得位相差逐漸增加，從而小角晶界逐漸向大角晶界轉(zhuǎn)化進(jìn)而產(chǎn)生新晶粒的連續(xù)過程[18]。變形過程中，晶界由于局部的遷移而呈現(xiàn)鋸齒狀，且在低變形速率條件下，小角晶界有足夠的時間向大角晶界轉(zhuǎn)化，動態(tài)再結(jié)晶容易發(fā)生。而變形溫度對晶界的遷移也存在影響，當(dāng)溫度高時，原子擴(kuò)散速率快，晶界遷移率快，動態(tài)再結(jié)晶也容易發(fā)生。所以合金在高溫、低應(yīng)變速率條件下，組織容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。相反，在低溫、高應(yīng)變速率條件下組織則主要以動態(tài)回復(fù)為主。因此Ti-5.5Mo-6V-7Cr-4Al-2Sn-1Fe合金適宜加工區(qū)域?yàn)樽冃螠囟仍谙嘧凕c(diǎn)溫度附近、低應(yīng)變速率(750～770℃，0.001～0.003s-1)，此條件下加工可獲得細(xì)小的動態(tài)再結(jié)晶組織，最終獲得較好的綜合力學(xué)性能。

圖9 不同變形條件下的顯微組織 (a)655℃，10s-1；(b)855℃，10s-1Fig.9 Microstructures of deformed alloy at different temperatures and strain rates(a)655℃，10s-1；(b)855℃，10s-1

3 結(jié)論

(1)Ti-5.5Mo-6V-7Cr-4Al-2Sn-1Fe合金的流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而降低，隨應(yīng)變速率的增加而升高。

(2)Ti-5.5Mo-6V-7Cr-4Al-2Sn-1Fe合金的平均熱變形激活能Q=255kJ/mol，大于β相的自擴(kuò)散激活能為153kJ/mol，說明在變形過程中材料不僅發(fā)生了動態(tài)回復(fù)，還伴隨有動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象的發(fā)生。計算得出合金的流變應(yīng)力模型為：

(3)當(dāng)應(yīng)變速率大于1s-1的熱變形條件下，功率耗散值低，材料多處于失穩(wěn)狀態(tài)，易發(fā)生絕熱剪切與局部塑性流動等現(xiàn)象。在低應(yīng)變速率條件下，變形溫度在低于相變點(diǎn)溫度時，材料的變形機(jī)制主要以動態(tài)回復(fù)為主；當(dāng)變形溫度在相變點(diǎn)以上時，材料的顯微組織變化主要為動態(tài)再結(jié)晶，且隨溫度升高，組織逐漸粗大。

(4)在變形溫度為750～770℃，應(yīng)變速率為0.001～0.003s-1的熱變形條件下，材料功率耗散值達(dá)到最大值，且組織發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，該區(qū)域?yàn)楹辖疬m宜的加工區(qū)域。