王海圣，譚祥虎，韓 哲

（廈門(mén)乃爾電子有限公司，廈門(mén)，361000）

1 前言

近年來(lái)核電、航天等領(lǐng)域技術(shù)的進(jìn)步，對(duì)高溫、輻照環(huán)境下各類(lèi)儀器設(shè)備的動(dòng)態(tài)響應(yīng)測(cè)試和狀態(tài)監(jiān)測(cè)具有重大需求，其中包括對(duì)振動(dòng)與沖擊進(jìn)行測(cè)量的加速度傳感器。在眾多測(cè)振傳感器中，壓電式加速度傳感器因動(dòng)態(tài)范圍大、頻率范圍寬（3～20000Hz）、堅(jiān)固耐用、受外界干擾小以及壓電材料受力產(chǎn)生電荷信號(hào)不需要任何外界電源等特點(diǎn)，是應(yīng)用最為廣泛的振動(dòng)監(jiān)測(cè)與監(jiān)控傳感器。為滿足壓電加速度傳感器核電、航天等領(lǐng)域技術(shù)需要，對(duì)壓電元件的可靠性及穩(wěn)定性提出了更加嚴(yán)格的要求，如耐高溫及高強(qiáng)度輻照的影響就是十分有意義的課題。

已有文獻(xiàn)針對(duì)鈦酸鉛、鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷材料［1］［2］及壓電陶瓷濾波器［3］經(jīng)受輻射進(jìn)行了相關(guān)的研究，但因其居里溫度不高，限制了其在高溫環(huán)境下的使用。鉍層狀結(jié)構(gòu)鐵電化合物（BLSF）是典型的高Tc的壓電材料，由于其具有高電阻以及較為合適的壓電性能，是一種高溫加速度傳感器的候選材料［4］。S.Y.Cho等［5］人在室溫下采用60Coγray源對(duì)3層鉍層狀Bi4Ti3BiT）及其改性壓電陶瓷材料輻照前后的性能變化進(jìn)行了相關(guān)研究，但其輻照總劑量為3000kGy。本文選擇2層和4層的鉍層狀的壓電陶瓷材料進(jìn)行了60Coγ-ray輻射實(shí)驗(yàn)，在累積總劑量100Mrad（Si）下，對(duì)輻射前后這兩種壓電陶瓷材料的性能進(jìn)行測(cè)量，并對(duì)輻照的影響因素進(jìn)行討論。同時(shí)對(duì)采用這兩組壓電陶瓷材料制備的壓電加速度傳感器進(jìn)行了累積輻照總劑量為100Mrad（Si）前后的性能對(duì)比試驗(yàn)，并研究了輻照變化情況。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

2.1 壓電陶瓷材料及其加速度傳感器

實(shí)驗(yàn)采用的成分為 A組分：（K0.5Na0.5Bi）x（NaCe）yBi2Nb20≤x≤0.5，0≤y≤0.5）［6］和B組分：（Na0.5-z-wSrzBawBi4.5Ti4O15+x mol%Nb2O5+y wt%CeO2（0＜x≤7，0＜y≤2，0＜z＜0.5，0＜w＜0.5，0＜z+w＜0.5）的2層和4層鉍層狀鈣鈦礦相壓電陶瓷粉體，通過(guò)傳統(tǒng)電子陶瓷工藝制備出φ9.8×4.3×0.5mm壓電陶瓷圓環(huán)，圓環(huán)兩端面鍍金電極，在160℃溫度及10kV/mm的直流電壓下極化，極化后的樣品在500℃下經(jīng)過(guò)48h人工老化，然后再進(jìn)行性能測(cè)試。

壓電加速度傳感器采用7pcs經(jīng)過(guò)老化后的壓電陶瓷圓環(huán)按正端壓縮結(jié)構(gòu)進(jìn)行裝配，結(jié)構(gòu)如圖1所示，兩種成分的壓電陶瓷圓環(huán)各裝配一顆壓電加速度傳感器編號(hào)為1號(hào)、2號(hào)（對(duì)應(yīng)A組分壓電陶瓷）和3號(hào)、4號(hào)（對(duì)應(yīng)B組分壓電陶瓷）并進(jìn)行靈敏度測(cè)試。

圖1 壓電加速度傳感器結(jié)構(gòu)圖

2.2 輻照試驗(yàn)

選取經(jīng)過(guò)老化后兩種成分的鉍層狀壓電陶瓷材料制作的壓電陶瓷圓環(huán)樣品各10pcs及1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)、4號(hào)傳感器對(duì)壓電性能及傳感器靈敏度進(jìn)行測(cè)試，然后在中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所利用電子元器件輻射效應(yīng)實(shí)驗(yàn)室的60Co-γ輻射源在室溫及空氣濕度35%RH的試驗(yàn)環(huán)境下對(duì)壓電陶瓷圓環(huán)及傳感器樣品進(jìn)行輻照，所有樣品置于不銹鋼工作平臺(tái)，輻照劑量率為442.4rad（Si）／s的位置處，經(jīng)受輻照時(shí)間62.8h，即累積總輻照劑量為100Mrad（Si）后降源做壓電性能及傳感器靈敏度的移位測(cè)試，測(cè)試在1h內(nèi)完成。

圖2 壓電陶瓷圓環(huán)d33測(cè)試點(diǎn)示意圖

圖3 壓電加速度傳感器靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)

2.3 性能測(cè)試

采用中國(guó)科學(xué)院聲學(xué)研究所ZJ-3AN型準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀對(duì)壓電陶瓷圓環(huán)室溫下的d33值進(jìn)行測(cè)試，考慮壓電陶瓷材料的均勻性，每個(gè)圓環(huán)按如圖2所示測(cè)試4點(diǎn)并記錄讀數(shù)后取平均值。采用常州市揚(yáng)子電子有限公司YD2817B型LCR數(shù)字電橋測(cè)試這些圓環(huán)室溫下的電容值C，根據(jù)公式（1），求得試樣的相對(duì)介電常數(shù)：

式中：ε0為真空介電常數(shù)（8.85 pF/m）；

t為圓環(huán)的厚度；

A為圓環(huán)的面積。

采用廈門(mén)乃爾電子有限公司V01便攜式振動(dòng)臺(tái)、NL-2110電荷放大器和CBL114-10B低噪聲線纜以及NI4431數(shù)據(jù)采集卡、廈門(mén)乃爾電子有限公司校準(zhǔn)系統(tǒng)對(duì)壓電加速度傳感器靈敏度進(jìn)行測(cè)試，如圖3所示。校準(zhǔn)頻率選用160Hz，標(biāo)準(zhǔn)加速度計(jì)傳遞面的振動(dòng)加速度值用1g。

3 結(jié)果與討論

表 1、表 2分別列出了 A組分（K0.5Na0.5Bi）x（NaCe）yBi2Nb20≤x≤0.5，0≤y≤0.5）和B組分（Na0.5-z-wSrzBawBi4.5Ti4O15+x mol%Nb2O5+y wt%CeO2（0＜x≤7，0＜y≤2，0＜z＜0.5，0＜w＜0.5，0＜z+w＜0.5）制備的壓電陶瓷圓環(huán)輻照前后壓電常數(shù)d33及介電常數(shù)變化情況及t檢驗(yàn)成對(duì)雙樣本均值分析結(jié)果。

從表1和表2中可以看出，使用t檢驗(yàn)對(duì)樣品試驗(yàn)前后差異性進(jìn)行分析，A組分壓電陶瓷圓環(huán)及 B 組分壓電陶瓷圓環(huán) d33的 P＜0.05，說(shuō)明試驗(yàn)前后樣本性能有一定差異，即樣品經(jīng)過(guò)累積總輻照劑量為100Mrad（Si）會(huì)影響壓電陶瓷元件的性能，具體表現(xiàn)為有微小的上升趨勢(shì)，但上升的幅度極小，可以認(rèn)為前后變化不大；對(duì)于B組分壓電陶瓷圓環(huán)盡管其 P（0.115417）＞0.05，統(tǒng)計(jì)意義上分析試驗(yàn)前后樣本性能無(wú)差異，即樣品經(jīng)過(guò)累積總輻照劑量為100Mrad（Si）對(duì)B組分壓電陶瓷圓環(huán)，影響不明顯，但測(cè)試數(shù)據(jù)趨勢(shì)上看仍有微小的上升。已有文獻(xiàn)表明［3］對(duì)許多壓電材料來(lái)說(shuō)，采用γ輻射進(jìn)行輻照處理是一種有效的人工老化方法，因此經(jīng)過(guò)自然老化后性能已趨于穩(wěn)定，在輻射過(guò)程中，其性能變化就比較小，試驗(yàn)中所研究的A組分與B組分壓電陶瓷圓環(huán)，在試驗(yàn)前已在500℃（條件）下經(jīng)過(guò)48h人工老化，其性能已比較穩(wěn)定，因此經(jīng)過(guò)總輻照劑量為100Mrad（Si）對(duì)樣品的性能影響比較小，但壓電陶瓷的性能略有微小的上升趨勢(shì)，主要是在低頻率下出現(xiàn)與離子電荷載體如氧空位相關(guān)的介電弛豫現(xiàn)象［7］。另有報(bào)道［5］表明對(duì)BiT陶瓷用稀土金屬如La、Nd的摻雜能有效減少核輻射引起的微觀缺陷，增強(qiáng)耐輻照能力，試驗(yàn)中A組分與B組分分別使用稀土金屬Ce進(jìn)行取代或摻雜，同樣也有利于減少核輻射引起的微觀缺陷，增強(qiáng)耐輻照能力，因此A組分與B組分制備的壓電陶瓷圓環(huán)經(jīng)過(guò)總劑量為 100Mrad（Si） 輻照后，其也會(huì)變化不大。

將在500℃條件下經(jīng)過(guò)48h人工老化A、B組分壓電陶瓷圓環(huán)制備的壓電加速度傳感器，進(jìn)行累積總輻照劑量為100Mrad（Si）試驗(yàn)，其傳感器靈敏度變化情況如表3所示。從表3可以看出，輻照前后傳感器的靈敏度變化量比較小，其變化率（%）的絕對(duì)值小于年穩(wěn)定度2%［8］，滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中壓電加速度傳感器年穩(wěn)定度要求。因此可以進(jìn)一步的說(shuō)明A組分與B組分制備的壓電陶瓷圓環(huán)能經(jīng)受總劑量為100Mrad（Si）輻照，同樣也說(shuō)明使用A組分與B組分的壓電陶瓷制備的傳感器適應(yīng)在核電、航天等領(lǐng)域的輻照環(huán)境下使用。

限于條件，未能對(duì)輻照前后壓電材料及壓電加速度傳感器的其他性能參數(shù)測(cè)量。另外，在γ輻射、高溫及振動(dòng)同時(shí)作用的條件下對(duì)鉍層狀壓電陶瓷材料及壓電加速度傳感器性能的變化研究，也將是十分有意義的課題。

表1 A組分壓電陶瓷圓環(huán)輻照前后性能變化及t檢驗(yàn)成對(duì)雙樣本均值分析結(jié)果

表2 B組分壓電陶瓷圓環(huán)輻照前后性能變化及t檢驗(yàn)成對(duì)雙樣本均值分析結(jié)果

表3 A、B組分壓電陶瓷圓環(huán)制備的加速度傳感器輻照前后靈敏度變化

4 結(jié)論

對(duì)兩種鉍層狀壓電材料及其制作的壓電加速度傳感器進(jìn)行了累積總輻照劑量為100Mrad（Si）試驗(yàn)，得知：①因在低頻率下出現(xiàn)與離子電荷載體如氧空位相關(guān)的介電弛豫導(dǎo)致這兩種壓電陶瓷材料在輻照前后d33、ε33T略有上升，但總體來(lái)看變化不大；②對(duì)兩種壓電陶瓷材料添加稀土金屬減少輻照引起的微觀缺陷及進(jìn)行人工老化性能穩(wěn)定后，有利于增強(qiáng)兩種壓電陶瓷材料耐輻照的能力；③這兩種鉍層狀壓電材料及其制作的壓電加速度傳感器具有強(qiáng)的抗輻射能力，能適應(yīng)在核電、航天等領(lǐng)域所涉及的輻照環(huán)境下動(dòng)態(tài)響應(yīng)測(cè)試及狀態(tài)監(jiān)測(cè)的應(yīng)用需求。