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        牛奶中氯霉素殘留量LC-MS/MS 快速測定方法

        2019-06-18 09:04:52王宇坤仵軍紅
        食品工程 2019年4期
        關鍵詞:氯霉素標樣殘留量

        李 琴 王宇坤 仵軍紅

        (鄭州市食品藥品檢驗所,河南鄭州 450006)

        氯霉素屬胺苯醇類抗生素,在我國養(yǎng)殖行業(yè)濫用現(xiàn)象比較嚴重,而氯霉素在畜禽體內(nèi)殘留,給食品安全帶來很大隱患,同時對人類健康構成了潛在的危害。因此研究一種快速、準確的檢測氯霉素殘留量的方法具有重大意義。目前動物源性食品中氯霉素殘留量的測定方法有多種,如液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等,而液質(zhì)聯(lián)用技術因其靈敏度高、適用范圍寬、易確證而被廣泛應用在有害物質(zhì)殘留分析中。

        本方法采用液質(zhì)聯(lián)用的方法直接分析牛奶中氯霉素的殘留量,無需衍生化,采用內(nèi)標法二級質(zhì)譜定性定量,能準確快速的對牛奶中氯霉素殘留量進行分析。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        氯霉素標樣,Dr.GmbH 德國;甲醇、乙酸乙酯、乙腈、正己烷,均為色譜級,美國賽默飛公司;娃哈哈純凈水,杭州娃哈哈有限公司;氯化鈉,分析純。

        1.2 儀器與設備

        Waters TQ-S 液質(zhì)聯(lián)用儀,色譜柱為Waters ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm×1.7 μm),美國Waters;TD4Z-WS 高速離心機,湖南湘立科學儀器有限公司;Thermo Scientific Dionex ASE 350 加速溶劑萃取儀;MS204S 精密電子天平,METTLER TOLEDO 公司。

        1.3 儀器工作條件

        色譜條件:流動相乙腈∶水=50∶50,流速0.2 mL/min,柱溫30 ℃,進樣量10 μL,采集時間5 min。

        質(zhì)譜條件:LC-MS 接口為電噴霧接口(ESI)負離子模式,多反應監(jiān)測(MRM),毛細管電壓1.8 kV,錐孔電壓20V,脫溶劑溫度500 ℃,錐孔流速150 L/h,霧化器流速450 L/h,掃描以m/z 321/152、m/z 321/257 離子對定性,以m/z 321/152定量,駐留時間0.3 s。

        1.4 標準曲線的配制

        準確稱取10 mg 氯霉素標樣于燒杯中,用甲醇溶解并定容至100 mL,得到100 μg/mL 的標準溶液,逐步稀釋,得100 ng/mL 標準儲備液。

        氯霉素氘代內(nèi)標(氯霉素-D5)儲備溶液:100 μg/mL 的標準儲備溶液。

        1.5 樣品前處理

        稱取牛奶試樣約10 g 于50 mL 離心管中,加乙酸乙酯20 mL,振蕩10 min,4 500 r/min 離心10 min,取乙酸乙酯層于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)管中,反復提取2 次,合并提取液,于45 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用4%氯化鈉溶液5 mL 溶解殘留物,加正己烷重復提取2次,取下層水相過水相濾膜后進樣分析。

        2 結果與分析

        2.1 標準曲線及相關系數(shù)

        配制成氯霉素質(zhì)量濃度為0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL,氯霉素-D5 最終質(zhì)量濃度為5 μg/L 系列標準工作溶液。將氯霉素標準溶液及內(nèi)標物氯霉素-D5注入離子源,找到與之相對應的分子離子峰,掃描二級質(zhì)譜找到特征離子碎片信息,以氯霉素和氯霉素-D5特征離子響應值比值為縱坐標,標準溶液質(zhì)量濃度為橫坐標,繪制標準曲線(見圖1),回歸方程為y=0.736 097x+0.007 425 1,相關系數(shù)為0.999,說明線性良好。

        圖1 氯霉素標準工作曲線圖

        2.2 精密度和回收率試驗

        取均質(zhì)后的空白牛奶試樣,分別進行了1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL 3 個水平的空白加標樣品,做回收率試驗,每個水平做5 次平行試驗,得到平均回收率及相對標準偏差見表1。

        表1 方法的精密度和回收率試驗結果(n=5)

        2.3 牛奶樣品中氯霉素的測定

        共檢測牛奶樣品120 批次,檢出氯霉素的共5批次,不合格率為4.2%。氯霉素標樣和樣品的總離子色譜圖見圖2。從圖2 中可以看出,牛奶樣品中的氯霉素很好地被分離,無干擾峰,5 min 即可完成一次分析,大大縮短了檢測時間。

        圖2 氯霉素標樣和樣品的總離子色譜圖

        3 結論

        本試驗建立了牛奶中氯霉素殘留量的快速檢測方法,簡化了提取步驟,縮短了檢測時間。該方法具有精密度較高,重現(xiàn)性較好、分離度高等優(yōu)點,能滿足對牛奶中氯霉素殘留量的檢測要求,極大的提高了檢測效率。

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