陜西龍門鋼鐵有限責(zé)任公司 陜西 韓城 715400

一、必要性及可行性分析

龍鋼公司煉鐵生產(chǎn)過程中副產(chǎn)品的布袋除塵灰,需要對外銷售,目前原料化驗室之前采用手工化學(xué)檢驗分析方法,分析時間長,外檢周期長達(dá)2月,不能及時滿足煉鐵生產(chǎn)需要。于是成立原料化驗室技術(shù)攻關(guān)小組,開發(fā)用X射線熒光光譜儀快速測定除塵灰中鋅及其它組分含量的分析方法。

二、方案選擇

結(jié)合公司現(xiàn)有條件,初步歸納成以下三種方案:

(1)運用先進(jìn)技術(shù):用X熒光儀壓片法進(jìn)行分析。原理為利用X-熒光儀分析軟件,創(chuàng)建一套適合除塵灰壓片法測定的工作曲線及分析數(shù)據(jù)庫,采用X-熒光儀壓片法測定除塵灰中各組分;優(yōu)點分析過程操作簡單、方便、快速,單樣分析大約二十分鐘,成本低,缺點為各種干擾因素難消除,分析方法開發(fā)難度較大,分析結(jié)果異常。(2)運用國標(biāo)方法:GB/T8151.1-2012鋅精礦化學(xué)分析方法 鋅含量的測定沉淀分離Na2EDTA滴定法。優(yōu)點為能夠批量分析,分類測定,準(zhǔn)確度高,缺點主要為試劑均為濃酸堿,有腐蝕性。過程復(fù)雜,分析時間較長。除塵灰結(jié)果超出此方法測定范圍。

(3)運用傳統(tǒng)方法:化學(xué)分析法進(jìn)行分析。優(yōu)點為分析過程操作簡單、方便、快速,成本低,能夠進(jìn)行批量分析,方法較易掌握,缺點為試劑均為濃酸堿,具有腐蝕性。具體操作方法初定為:

稱取0.2000試樣,加10ml鹽酸、5ml硝酸蒸發(fā)至體積3-5ml,加5ml硫酸蒸發(fā)至冒濃煙,加1滴管(1:2)硝硫混合液使試樣變白、繼續(xù)加熱使體積剩3-5ml,取下稍冷,然后緩慢加水50ml,加熱溶解鹽類,用定量慢速濾紙過濾與燒杯中用水洗2-3次,體積為100ml左右,濾液中加5g氯化銨及1g過硫酸銨煮沸,稍冷再加約50ml氨水煮沸5分鐘左右,不斷搖動,氣泡少為宜,體積大約125ml左右,用快速定性濾紙過濾與錐形瓶中,用洗液洗2-3次,再用水洗1-2次,濾液(濾液為白色,否則再過濾)再加熱10分鐘左右讓氨氣等逸出,冷卻,加氟化鈉0.1g,溴百里香酚藍(lán)5滴,(無色用1+1氨水調(diào)藍(lán))36%醋酸調(diào)黃再過量3-4滴,加20ml醋酸醋酸鈉緩沖液,加1滴二甲酚橙指示劑,用0.05mol/LEDTA滴至黃色,計下消耗EDTA毫升數(shù)。

通過對各種方案分析原理的研究、探討,結(jié)合原料化驗室批分析試樣量大的特點,對每個方案的利弊進(jìn)行論證,從可實施性,批量分析性,易掌握性,時間性等方面對每種方案進(jìn)行綜合評估,最終以方案3為分析方法。

三、方案實施

方案實施需要解決的問題如下:

(1)沒有分析方法所需要的試劑、器具。

(2)本分析方法未在本化驗室得到驗證。

(3)培訓(xùn)崗位員工掌握分析方法。

經(jīng)過試驗過程研究,需要準(zhǔn)備的物料如下表所示:

表1 物料計劃

本單位抽取5個試樣送檢北京、廣東兩地進(jìn)行分析,根據(jù)國標(biāo)GB/T8151.1-2012鋅精礦化學(xué)分析方法鋅含量的測定沉淀分離Na2EDTA滴定法中誤差計算得出誤差R=0.30。通過外送樣進(jìn)行比對試驗分析,實驗室結(jié)果與北京結(jié)果對比最大誤差是0.29與廣東結(jié)果最大誤差為0.48,均小于國標(biāo)要求誤差0.52,并且該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性均符合“GB/T8151.1-2012鋅精礦化學(xué)分析方法 鋅含量的測定 沉淀分離Na2EDTA滴定法”的要求,且方法操作簡便,分析周期短重復(fù)性和準(zhǔn)確性高,適用于批量生產(chǎn)檢驗。說明用此方法分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,能夠滿足實驗室分析要求。

隨后對除塵灰8個試樣進(jìn)行抽樣復(fù)檢,分析結(jié)果的抽樣符合率達(dá)到100%。

四、方案驗證

為了驗證此方法的可行性,組織員工就除塵灰中鋅含量的測定方法的專業(yè)理論基礎(chǔ)知識講解進(jìn)行了專業(yè)培訓(xùn),用時3天組織員工就除塵灰中鋅含量的測定方法進(jìn)行實踐操作技能培訓(xùn)和指導(dǎo)。理論講解和實踐培訓(xùn)后,通過現(xiàn)場提問、過程操作抽查等方式進(jìn)行檢查,員工對原理和分析方法均有很深的理解,且操作標(biāo)準(zhǔn),過程嫻熟,最終顏色的掌握恰到好處。

分析流程的步驟與時間定稿如下:稱樣(3分鐘)→溶樣(50分鐘)→溶解鹽類(5分鐘)→過濾(20分鐘)→煮沸(20分鐘)→過濾(20分鐘)→加熱(20分鐘)→冷卻(50分鐘)→調(diào)試(10分鐘)→滴定(3分鐘)→出具數(shù)據(jù)。根據(jù)化學(xué)分析流程圖,可知單樣做樣周期為6小時,完全可以達(dá)到設(shè)定目標(biāo)。

五、結(jié)論

1.通過實驗室分析試驗,可以節(jié)約大量的外檢費用。一個試樣節(jié)約200元,按每月分析10個樣,一年12個月共節(jié)約200*10*12=24000元。

2.應(yīng)用化學(xué)分析方法,及時、準(zhǔn)確檢測出除塵灰中鋅含量的質(zhì)量指標(biāo),滿足公司需求,填補(bǔ)公司這一領(lǐng)域的空白,做樣周期由原來外檢時間60天縮短為6小時。目前已將除塵灰中鋅含量的分析方法錄入龍鋼公司內(nèi)部作業(yè)指導(dǎo)書《理化檢驗操作規(guī)程匯編》,下一步將對錳礦中錳的測定方法進(jìn)行改進(jìn)。