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        基于快速熱分析技術(shù)的Al基體中InSn合金液滴的凝固特性研究

        2019-06-13 02:51:34趙炳戈吳漫楠高玉來(lái)
        上海金屬 2019年3期
        關(guān)鍵詞:薄帶形核共晶

        張 令 趙炳戈 吳漫楠 丁 凱 高玉來(lái),4

        (1.省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200444; 2.上海市鋼鐵冶金新技術(shù)開(kāi)發(fā)應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200444; 3.上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200444; 4.上海大學(xué)微結(jié)構(gòu)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200436)

        凝固是材料制備尤其是金屬材料制備的重要工藝手段之一,金屬材料凝固過(guò)程可以直接影響其后的晶體長(zhǎng)大以及材料的最終組織與性能。因此,充分認(rèn)識(shí)金屬凝固的形核特征與機(jī)制,是優(yōu)化制備工藝、獲得特定組織結(jié)構(gòu)與性能材料的重要前提[1]。微滴凝固技術(shù)可以將熔化的金屬液彌散成較小尺寸的液滴,并利用金屬微滴的尺寸效應(yīng),實(shí)現(xiàn)較大過(guò)冷度條件下的快速凝固,從而獲得超細(xì)結(jié)晶組織。相對(duì)于塊體材料,小體積的金屬熔體由于其尺寸的變化,通常具有異于塊體材料的凝固特征[2- 3]。此外,金屬熔體的凝固過(guò)程始于形核,其形核方式對(duì)凝固組織具有重要影響,凝固形核方式有兩種,即異質(zhì)形核和均質(zhì)形核。但由于雜質(zhì)、器壁等因素的影響,實(shí)際的形核過(guò)程大多為異質(zhì)形核[4]。在金屬材料中不可避免地存在各種各樣的雜質(zhì),這對(duì)研究異質(zhì)形核造成了較大的困難。通過(guò)將金屬微滴彌散成納米尺寸的液滴,可以大大減少納米金屬液滴中的雜質(zhì)。此外,自由界面的納米金屬液滴容易聚集及氧化,但采用鑲嵌納米液滴技術(shù)[5- 6]可以制備出大量鑲嵌在金屬基體內(nèi)、足夠純凈且受基體保護(hù)不易氧化的納米液滴,從而較好地解決這一問(wèn)題。

        目前研究常采用的熱分析手段是差示掃描量熱儀(different scanning calorimeter, DSC)[7],但由于儀器精度的局限,只有測(cè)試一定質(zhì)量的樣品才能獲得其吸放熱的熱流信號(hào)。另外,儀器的加熱/冷卻速率較低,只能研究納米液滴在較小加熱/冷卻速率下的熔化凝固特性,不適用于快速凝固研究。且由于DSC設(shè)備靈敏度的局限,可能會(huì)造成納米液滴凝固過(guò)程中某些細(xì)微的樣品吸放熱信號(hào)的缺失,從而無(wú)法客觀、真實(shí)地反映小尺寸熔體凝固過(guò)程的變化。基于薄膜技術(shù)發(fā)展起來(lái)的納米量熱儀,為納米尺寸材料的熔化和凝固特性研究開(kāi)辟了新途徑[8]。該儀器的使用得到了研究者的廣泛關(guān)注,近年來(lái)納米量熱儀與材料相結(jié)合的研究越來(lái)越活躍[9- 10]。納米量熱儀由于其大冷速范圍和高測(cè)量精度的獨(dú)特優(yōu)勢(shì),在納米液滴凝固特性的研究中也得到了廣泛應(yīng)用。利用快速凝固法可以成功制備出鑲嵌納米液滴,而利用納米量熱技術(shù)可以研究納米液滴的快速凝固特性,兩者的有機(jī)結(jié)合,為廣大研究者提供了新的研究思路。

        InSn合金為常見(jiàn)無(wú)鉛焊料合金,具有熔點(diǎn)低、抗疲勞性和延展性優(yōu)良、導(dǎo)電性好、焊點(diǎn)強(qiáng)度高、可靠性好等優(yōu)點(diǎn)。此外,基于快速熱分析儀的鑲嵌在Al基體上的納米Sn液滴[11]以及鑲嵌在Zn基體上[12]和Al基體上[13]的納米Bi液滴的熔化凝固特性都已有研究。本文主要對(duì)鑲嵌在Al基體上的InSn合金進(jìn)行表征與研究。合金成分選擇為In- 47Sn(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%,下同),這一成分下,In和Sn會(huì)發(fā)生共晶反應(yīng),InSn二元相圖如圖1所示[14]。Al- In為偏晶體系,存在液相不混溶區(qū),在低于共晶溫度429 K時(shí),Al與In互不固溶,而Sn與固體中的Al也不混溶,在液態(tài)下存在亞穩(wěn)態(tài)的混合性間隙,因此可通過(guò)快速凝固形成鑲嵌液滴。

        圖1 InSn二元合金相圖[14]Fig.1 Binary InSn alloy phase diagram[14]

        1 試驗(yàn)材料和方法

        試驗(yàn)原料為高純度的Al、In和Sn(純度均為99.999%),按照名義成分Al- 20InSn配置原料,其中In和Sn的比例按照In- 47Sn進(jìn)行配置。首先用非自耗真空電弧爐熔煉合金錠,然后利用真空甩帶爐制備Al- 20InSn合金薄帶,甩帶時(shí)銅輥旋轉(zhuǎn)線速度為10 m/s。制備合金薄帶的過(guò)程主要是:將熔配好的母合金置于下端開(kāi)口的石英管中,然后置于保護(hù)氣氛中感應(yīng)加熱至熔融狀態(tài),并根據(jù)壓差使高溫熔體噴至高速旋轉(zhuǎn)的銅輥上,利用銅輥較高的導(dǎo)熱系數(shù)使高溫熔體快速凝固,從而獲得大量鑲嵌在基體中的納米液滴。高溫熔體快速凝固的過(guò)程中,In和Sn在一定條件下發(fā)生共晶反應(yīng)形成InSn相。但Al與In或Sn不固溶,形成單獨(dú)的Al相。

        采用Rigaku D/max 2500型X射線衍射儀對(duì)Al- 20InSn合金薄帶中的物相進(jìn)行分析。并利用PhenomProX型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察Al- 20InSn合金薄帶的組織形貌。最后選用Spark- III型快速掃描量熱儀(FSC)研究薄帶中鑲嵌InSn合金液滴的凝固及熔化特性。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 Al- 20InSn合金薄帶物相和組織表征

        圖2為Al- 20InSn合金薄帶的XRD圖譜,在薄帶中僅發(fā)現(xiàn)面心立方的Al相(JCPDS No.04- 0787)、體心四方的In3Sn相(JCPDS No.07- 0345)和六方的InSn4相(JCPDS No.48- 1547)。各衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)衍射峰相比未發(fā)生明顯的偏移,說(shuō)明Al與其中的In或Sn均未發(fā)生明顯的固溶,而In與Sn發(fā)生共晶反應(yīng)生成了In3Sn相和InSn4相。圖2插圖為單輥旋淬法制備的Al- InSn合金薄帶照片,其典型寬度約為5 mm,厚度約為100 μm。

        圖3為Al- 20InSn合金薄帶樣品的背散射電子顯微照片, 可見(jiàn)大量微納米尺寸的亮白色顆粒鑲嵌在暗黑色基體中。根據(jù)背散射電子成像原理[15]及XRD試驗(yàn)結(jié)果可知, 亮白色顆粒為InSn合金液滴,暗灰色組織為Al基體??梢园l(fā)現(xiàn),Al基體中InSn合金液滴的分布形式有兩種:鑲嵌在Al晶粒內(nèi)的大量納米InSn合金顆粒和晶界處微米尺寸的InSn合金液滴。

        圖2 Al- 20InSn合金薄帶的XRD圖譜Fig.2 XRD pattern of the Al- 20InSn alloy ribbons

        圖3 Al- 20InSn合金薄帶的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM images of the Al- 20InSn alloy ribbons

        2.2 FSC分析

        Al- 20InSn合金薄帶的FSC分析結(jié)果如圖4所示。圖4(a)為FSC測(cè)試過(guò)程中掃描速率的控制情況,從圖中可以看出,在設(shè)定的10個(gè)掃描速率下,可控溫度區(qū)間為362~539 K。另外曲線還反映出在測(cè)試的加熱和冷卻初始階段,掃描速率由于熱慣性的影響都有一定的波動(dòng),對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響可忽略不計(jì),只考慮掃描速率在鑲嵌液滴的熔化凝固溫度范圍內(nèi)可控即可。圖4(b)為不同掃描速率下Al- 20InSn樣品的FSC曲線,可以發(fā)現(xiàn),在不同的掃描速率下,樣品在加熱過(guò)程中存在唯一的吸熱峰。利用切線外推法統(tǒng)計(jì)熔化溫度隨加熱速率的變化如圖5(a)所示,可知在平衡狀態(tài)下(即速率為0時(shí))鑲嵌InSn合金液滴的熔化溫度為391.0 K,接近于InSn二元共晶合金的熔化溫度(393 K),對(duì)應(yīng)于晶界處微米尺寸的InSn合金液滴以及晶內(nèi)鑲嵌的納米尺寸InSn合金顆粒的熔化效應(yīng)。此外在冷卻過(guò)程中出現(xiàn)一個(gè)與加熱過(guò)程相對(duì)應(yīng)的放熱峰,經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)計(jì)算得到鑲嵌InSn合金液滴的過(guò)冷度隨冷卻速率的變化如圖5(b)所示,可以發(fā)現(xiàn),隨著冷卻速率的增大,鑲嵌InSn合金液滴的過(guò)冷度增大。在相同的冷卻速率下,相比于單相鑲嵌液滴凝固形核時(shí)的過(guò)冷度[11- 12],多相鑲嵌液滴凝固形核的過(guò)冷度較小,冷卻速率達(dá)到104K/s時(shí)過(guò)冷度僅為21 K。

        圖4 Al- 20InSn薄帶樣品的FSC曲線Fig.4 FSC curves of Al- 20InSn ribbon specimens

        圖5 Al- 20InSn合金薄帶的FSC曲線特征溫度隨掃描速率的變化Fig.5 Variation of characteristic temperatures at FSC curves of Al- 20InSn alloy ribbons with scanning rates

        2.3 鑲嵌InSn合金液滴凝固形核接觸角的計(jì)算

        Cantor等[16]建立了可用來(lái)研究鑲嵌納米液滴凝固形核動(dòng)力學(xué)的理論模型,根據(jù)此模型可計(jì)算形核接觸角等參數(shù)。

        根據(jù)經(jīng)典形核理論,金屬熔體在低于理論熔點(diǎn)以下任一溫度T時(shí)的形核率I為[17]:

        (1)

        式中:Tm為液滴的熔點(diǎn),A和B為常數(shù),分別為:

        (2)

        (3)

        式中:Ns=4πr2Na,Ns為每個(gè)液滴中潛在催化形核點(diǎn)數(shù),Na為單位面積的潛在異質(zhì)形核點(diǎn)數(shù),k和h分別為玻爾茲曼常數(shù)和普朗克常數(shù),Q為使1個(gè)原子穿越固液界面所需的能量,L為熔化潛熱,σ為固液界面能,f(θ)為接觸角因子,且f(θ)=(2-3cosθ+cos3θ)/4。

        基于經(jīng)典形核理論可推導(dǎo)得出如下方程:

        (4)

        由式(4)可知,ln{[R(3Tp-Tm)]/[(Tm-Tp)3·Tp2]}隨1/[(Tm-Tp)2Tp]線性變化,其中斜率為-B,截距為ln(A/B)。圖6為FSC測(cè)試凝固峰的ln{[R(3Tp-Tm)]/[(Tm-Tp)3Tp2]}與1/[(Tm-Tp)2Tp]的關(guān)系曲線,通過(guò)線性擬合可得出其斜率和截距分別為-0.31×106和-4.82。并代入如下參數(shù):固液界面能σ=0.03 J/m2,熔化潛熱L=2×108J/m3,exp(-Q/kT)=0.01[16],則可以計(jì)算得到鑲嵌InSn合金液滴凝固峰對(duì)應(yīng)的形核接觸角為19.5°。

        圖6 ln{[R(3Tp-Tm)]/[(Tm-Tp)3Tp2]}和1/[(Tm-Tp)2Tp]的關(guān)系Fig.6 Relationship between ln{[R(3Tp-Tm)]/[(Tm-Tp)3Tp2]} and 1/[(Tm-Tp)2Tp]

        3 結(jié)論

        (1)利用單輥旋淬法成功制備了Al- InSn合金薄帶,薄帶中大量微納米尺寸的InSn合金液滴鑲嵌在Al基體中,其分布形式主要為Al晶粒內(nèi)的納米尺寸InSn合金顆粒和晶界處的微米尺寸InSn合金液滴。

        (2)快速熱分析(FSC)研究結(jié)果表明,薄帶樣品的熔化溫度接近于InSn共晶的熔化溫度,微納米尺寸的InSn合金液滴在凝固過(guò)程中的最大過(guò)冷度為21 K。

        (3)利用Cantor模型計(jì)算了納米InSn合金液滴凝固峰對(duì)應(yīng)的形核接觸角為19.5°,說(shuō)明鑲嵌在Al基體中的InSn合金液滴易于凝固形核,且Al基體對(duì)納米InSn合金液滴的形核具有較好的促進(jìn)作用。

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