莊治華 李大趙 閆志杰 申麗媛 韓 雨

(中北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山西 太原 030051)

低合金高強(qiáng)鋼以其優(yōu)異的性能、良好的經(jīng)濟(jì)性，已廣泛應(yīng)用于管道、橋梁、建筑和車(chē)輛等各種工程結(jié)構(gòu)，當(dāng)今能源資源的緊缺和汽車(chē)運(yùn)輸?shù)陌踩琅f是研發(fā)高強(qiáng)鋼的源動(dòng)力[1- 3]。新一代熱機(jī)械處理工藝(NG- TMCP)的出現(xiàn)，不僅使高強(qiáng)鋼兼具優(yōu)異的強(qiáng)度和高延展性，還兼顧了經(jīng)濟(jì)性[4- 5]。

在低碳鋼中通過(guò)添加微量Nb、V、Ti等合金元素，可以起細(xì)晶強(qiáng)化[6]、析出強(qiáng)化[7- 8]和位錯(cuò)強(qiáng)化[9- 10]等作用，從而提高鋼的強(qiáng)度和韌性。2004年，F(xiàn)unakawa等[11]以Ti- Mo微合金鋼為基礎(chǔ)成功開(kāi)發(fā)出抗拉強(qiáng)度超過(guò)780 MPa的高強(qiáng)度汽車(chē)用鋼，這類(lèi)鋼的特征在于鐵素體基體上分布著大量納米級(jí)(Ti,Mo)C碳化物，對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)可達(dá)300 MPa。之后學(xué)者們相繼研究發(fā)現(xiàn)，Ti- V- Mo微合金化低碳鋼具有高密度(V,Ti)C納米析出物的鐵素體基體，其析出強(qiáng)化值高達(dá)310 MPa[12]；含Ti- Nb微合金鋼熱軋后超快速冷卻獲得了鐵素體和珠光體均勻分布且基體中析出碳化物的組織，納米尺寸析出物對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)可達(dá)250 MPa[13]；Ti- Nb- Ni微合金化鋼的微觀組織由納米析出及板條貝氏體組成，板條寬度為300～360 nm，屈服強(qiáng)度達(dá)到1 487 MPa[14]；Nb- V- Ti微合金化低碳高強(qiáng)鋼獲得了細(xì)晶鐵素體基體中彌散分布著納米析出相的組織，其屈服強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率分別達(dá)到了1 000 MPa和18%，析出強(qiáng)化貢獻(xiàn)了330～430 MPa[15]。上述研究表明，采用Nb、V、Ti等復(fù)合微合金化設(shè)計(jì)，通過(guò)對(duì)鋼中微合金元素含量的精確控制與新一代熱機(jī)械處理相結(jié)合[16]，能夠獲得納米碳化物在基體中析出使低碳高強(qiáng)度鋼的強(qiáng)度和延展性達(dá)到更好的平衡[17- 18]。但是目前國(guó)內(nèi)外的相關(guān)研究大都集中于微合金元素的析出及其強(qiáng)化機(jī)制方面。

基于此，本文系統(tǒng)研究了熱變形工藝對(duì)低碳Nb- V- Ti微合金鋼組織演變和力學(xué)性能的影響，并研究了鋼中(Nb,V,Ti)C納米析出相在不同熱變形工藝中的析出行為及其對(duì)力學(xué)性能的影響，為提高低碳Nb- V- Ti微合金鋼的強(qiáng)韌性提供理論基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)用Nb- V- Ti微合金化鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：C 0.08，Mn 2.0，Si 0.3，Nb+V+Ti(0.3～0.5)，Al 0.2，S 0.007，P 0.005，F(xiàn)e余量。采用150 kg真空中頻感應(yīng)爐熔煉和模鑄，將鋼錠加熱至1 220 ℃保溫2 h均勻化，鍛造成斷面尺寸為100 mm×40 mm的方坯后空冷至室溫。將試樣重新加熱至1 200 ℃保溫2 h均勻化，然后在直徑550 mm二輥可逆熱軋?jiān)囼?yàn)軋機(jī)上進(jìn)行5道次軋制，熱軋至12 mm后空冷。將空冷后的試樣加工成φ8 mm×12 mm標(biāo)準(zhǔn)試樣，在Gleeble- 3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱模擬試驗(yàn)，具體參數(shù)為：將試樣以10 ℃/s的速率加熱到1 220 ℃保溫15 min，然后以10 ℃/s速率冷卻到810、860和910 ℃，分別以0.1、1、10 s- 1的應(yīng)變速率進(jìn)行壓縮變形，然后以20 ℃/s速率冷卻至600 ℃保溫15 min后，最后再以10 ℃/s速率冷卻至室溫。

利用線(xiàn)切割機(jī)將熱壓縮試樣沿軸向?qū)Π肫书_(kāi)，取一半試樣用4%(體積分?jǐn)?shù)，下同)硝酸酒精溶液腐蝕，然后在HITACHI- SU1500掃描電子顯微鏡(SEM)下進(jìn)行組織觀察。利用圖像分析軟件測(cè)量試驗(yàn)鋼的晶粒尺寸。利用TMHVS- 1000型顯微硬度計(jì)測(cè)量試驗(yàn)鋼的顯微硬度，試驗(yàn)力為500 g，保持時(shí)間為15 s，每個(gè)試樣測(cè)7點(diǎn)取平均值。將另一半試樣磨至60 μm厚，取直徑為3 mm的圓片，經(jīng)電解雙噴減薄至穿孔。電解液為5%～10%高氯酸酒精溶液，電壓為20 V，電流為10 mA，溶液溫度控制在- 20 ℃。利用JEM- 2100場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡(TEM)觀察析出相的形貌、尺寸以及分布，并采用能譜儀(EDS)對(duì)析出相的化學(xué)成分進(jìn)行分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 CCT曲線(xiàn)

通過(guò)JMatPro軟件計(jì)算得到試驗(yàn)鋼的CCT曲線(xiàn)如圖1所示。JMatPro軟件默認(rèn)在910 ℃奧氏體化時(shí)奧氏體晶粒尺寸為30 μm。熱變形后的冷卻軌跡如圖1中虛線(xiàn)所示，先經(jīng)過(guò)鐵素體轉(zhuǎn)變區(qū)，保溫階段又穿過(guò)貝氏體轉(zhuǎn)變區(qū)，但未到達(dá)馬氏體轉(zhuǎn)變線(xiàn)。因此，試驗(yàn)鋼在冷卻過(guò)程中主要發(fā)生了鐵素體相變和貝氏體相變。

2.2 微觀組織

圖2為試驗(yàn)鋼在不同工藝熱變形后的SEM形貌?？梢钥闯觯煌に嚐嶙冃武摰奈⒂^組織主要為多邊形鐵素體、針狀鐵素體和粒狀貝氏體，還有少量的M/A島。當(dāng)變形速率較低時(shí)組織以多邊形鐵素體為主。隨著變形速率的增大，多邊形鐵素體的含量明顯減少，針狀鐵素體的含量增加且逐漸增長(zhǎng)。變形速率進(jìn)一步增大，組織以多邊形鐵素體和粒狀貝氏體為主，M/A島數(shù)量增多，M/A島主要是由馬氏體和殘留奧氏體組成的富碳組織[19]，呈島狀隨機(jī)分布在基體中[20]。隨著變形溫度的升高，鐵素體晶粒尺寸略有增大，針狀鐵素體變寬，晶界變得不規(guī)則。M/A島由島狀轉(zhuǎn)變?yōu)闂l狀分布在鐵素體中，與原奧氏體有明顯的取向關(guān)系。變形溫度升高至910 ℃時(shí)組織以粒狀貝氏體和針狀鐵素體為主，鐵素體平均晶粒尺寸為3.4 μm。

圖1 JMatPro軟件計(jì)算的試驗(yàn)鋼的CCT曲線(xiàn)Fig.1 CCT curve of the test steel calculated by JMatPro software

圖2 經(jīng)不同工藝熱變形的試驗(yàn)鋼的SEM形貌Fig.2 SEM morphologies of the test steel thermally compressed at different both temperatures and deformation rates

圖3為試驗(yàn)鋼以1 s-1的應(yīng)變速率在不同溫度熱壓縮變形后的TEM圖像。熱變形溫度較低時(shí)，鋼的微觀組織為具有高密度位錯(cuò)的多邊形鐵素體，如圖3(a)所示；觀察圖3(b)可以看到許多鐵素體晶粒形成鋸齒狀晶界，鋸齒狀邊界和不規(guī)則生長(zhǎng)是由γ/α界面的間隙原子的配分造成的[21]，晶界被高密度位錯(cuò)覆蓋。圖3(c,d)顯示了在熱變形溫度為860 ℃時(shí)，鋼的微觀組織由板條狀鐵素體、貝氏體和M/A島組成，M/A島位于貝氏體板條之間，晶粒尺寸為200～1 000 nm，其中較細(xì)的板條寬約100～300 nm，較寬的寬約300～800 nm。圖3(e,f)顯示了在熱變形溫度為910 ℃時(shí)，鋼的微觀組織由鐵素體和貝氏體組成，貝氏體為主導(dǎo)相。在圖3(f)中還觀察到了細(xì)長(zhǎng)薄膜狀的M/A島存在于晶界，但由于高密度位錯(cuò)的覆蓋，部分晶界已模糊不清。

2.3 析出相

TEM觀察表明(見(jiàn)圖3)，試驗(yàn)鋼基體中存在大量細(xì)小且彌散分布的析出物，其高倍形貌如圖4所示?？梢钥闯觯?dāng)熱變形速率較低時(shí)，基體和晶界有不同尺寸和形態(tài)的析出相，尺寸約為10～80 nm，呈粒狀和橢球狀隨機(jī)分布。還有少量析出相在位錯(cuò)線(xiàn)上析出釘扎位錯(cuò)，如圖4(a,b)所示。隨著變形速率的增大，納米析出相尺寸有所減小，且分布也較均勻，位錯(cuò)密度增大，導(dǎo)致碳化物形核點(diǎn)增多，析出相與高密度位錯(cuò)相互纏結(jié)，晶界不清晰，如圖4(c)所示，少量析出物的尺寸仍較大，如圖4(d)所示。彌散且均勻分布的納米級(jí)析出相能有效釘扎位錯(cuò)和阻礙晶界遷移，具有良好的析出強(qiáng)化效果[22]。變形速率進(jìn)一步增大，位錯(cuò)密度也增大，晶界被位錯(cuò)覆蓋形成位錯(cuò)胞，如圖4(e、f)所示，析出相更細(xì)小、呈球狀彌散分布，尺寸約3～8 nm，但析出相的數(shù)量有所減少。說(shuō)明納米析出相的穩(wěn)定性極高[23]，在快速冷卻過(guò)程中仍能保持極小的尺寸。利用EDS能譜儀對(duì)析出物的成分進(jìn)行分析(圖4(d)中虛線(xiàn)標(biāo)識(shí))，結(jié)果顯示，析出物含有Nb、V、Ti等元素，其中Ti的原子分?jǐn)?shù)達(dá)到72%。這些球狀富Ti沉淀物通常被認(rèn)為是(Nb,Ti,V)C析出相[24]。

圖3 試驗(yàn)鋼在不同溫度熱壓縮變形后的TEM圖像Fig.3 TEM images of the test steel thermally compressed at different temperatures

2.4 顯微硬度

圖4 試驗(yàn)鋼在不同變形速率熱壓縮變形后析出相的TEM像Fig.4 TEM images of precipitated phases in the test steel thermally compressed at different deformation rates

試驗(yàn)鋼經(jīng)不同工藝熱變形后的顯微硬度變化如圖5所示。由圖5可以看出，隨著變形速率的增大，顯微硬度先顯著升高后略微降低，當(dāng)變形速率為1 s-1時(shí)顯微硬度最高為255 HV0.5。隨著變形溫度的升高，顯微硬度先升高后降低，當(dāng)變形溫度為810 ℃時(shí)顯微硬度最低為241 HV0.5。

圖5 試驗(yàn)鋼的熱變形工藝與顯微硬度之間的關(guān)系Fig.5 Dependence of micro-hardness on thermal deformation processes for the test steel

3 討論

在控軋控冷過(guò)程中，室溫顯微組織和力學(xué)性能受熱加工工藝的影響，如軋制溫度、變形速率、變形量、冷卻速度和卷取溫度等[25]。本文除熱變形溫度和變形速率外，其他條件都相同。

3.1 熱變形工藝對(duì)組織演變的影響

試驗(yàn)鋼的微觀組織包括多邊形鐵素體、針狀鐵素體和粒狀貝氏體，還有少量的M/A島。對(duì)于在810和860 ℃變形的試樣，變形過(guò)程中發(fā)生了奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變(γ→α)，并析出了細(xì)小的碳化物。由于熱變形溫度高和終冷溫度低，導(dǎo)致碳化物的相間析出受到抑制，而在終冷溫度保溫時(shí)以非均勻形核的方式在基體中析出[26]。在600 ℃保溫階段，未轉(zhuǎn)變的奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)獒槧铊F素體，還有少量較穩(wěn)定的奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)镸/A島。由于熱變形奧氏體/鐵素體界面發(fā)生變形迫使碳擴(kuò)散，不僅促進(jìn)碳原子與合金元素結(jié)合析出，而且促進(jìn)了針狀鐵素體的形成。由JMat Pro軟件計(jì)算得出，試驗(yàn)鋼的奧氏體化溫度為883 ℃，對(duì)于在910 ℃變形的試樣，由于處于奧氏體未再結(jié)晶區(qū)，奧氏體晶內(nèi)形成了位錯(cuò)、晶界等亞結(jié)構(gòu)，為鐵素體形核提供了更多的形核點(diǎn)。由于鐵素體的排碳化學(xué)驅(qū)動(dòng)力比貝氏體大，大部分碳原子與微合金元素(Nb,V,Ti等)形成碳化物從基體中析出，因此鐵素體中的析出物數(shù)量明顯多于貝氏體中的析出物數(shù)量；剩余的碳等元素向M/A島聚集，形成細(xì)長(zhǎng)薄膜狀的M/A島，長(zhǎng)和寬分別約500和50 nm，如圖3(e,f)所示。

研究表明，在熱變形過(guò)程中位錯(cuò)的積累可以通過(guò)位錯(cuò)線(xiàn)擴(kuò)散促進(jìn)析出動(dòng)力學(xué)，從而產(chǎn)生應(yīng)變(位錯(cuò))誘導(dǎo)析出[27]。在較低的變形速率下，奧氏體/鐵素體界面轉(zhuǎn)變?yōu)榉瞧矫娼Y(jié)構(gòu)，沉淀物會(huì)借助管道擴(kuò)散和體擴(kuò)散而生長(zhǎng)，導(dǎo)致碳化物偏聚[26]。而粗大碳化物的析出可以通過(guò)位錯(cuò)或晶格畸變的積累增強(qiáng)其周?chē)鷶U(kuò)散性[27]，從而影響碳化物的不規(guī)則分布以及未析出的過(guò)飽和碳化物在粗大碳化物周?chē)龀?。然而，在較高的變形速率下，變形施加的應(yīng)力導(dǎo)致位錯(cuò)密度的增加由適應(yīng)體積變化所致[28]。同時(shí)單位體積上晶界數(shù)量增多，導(dǎo)致碳化物形核點(diǎn)增多，但由于保溫時(shí)間短，析出碳化物的數(shù)量較少，如圖4所示。另外，本文添加的Nb、V、Ti等微合金元素總和高于正常的微合金化水平，目的是在奧氏體轉(zhuǎn)變過(guò)程中獲得較細(xì)的晶粒或板條狀結(jié)構(gòu)[29- 30]。

3.2 納米析出相與顯微硬度之間的關(guān)系

研究表明[31- 32]，鋼的硬度與基體中析出相的尺寸、數(shù)量等密切相關(guān)。納米析出物會(huì)阻礙位錯(cuò)的開(kāi)動(dòng)，增大位錯(cuò)移動(dòng)所需要的臨界應(yīng)力，從而提高基體的強(qiáng)度。在變形溫度和變形速率分別為860 ℃和1 s- 1時(shí)，試驗(yàn)鋼的顯微硬度最大為255 HV0.5，經(jīng)換算得出[33]，其屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為642和852 MPa。變形速率較低時(shí)，組織以多邊形鐵素體為主，顯微硬度降低，這是由于基體中細(xì)小碳化物的聚集，顯著減少了細(xì)碳化物的數(shù)量密度(見(jiàn)圖3(a))，沉淀硬化效應(yīng)減弱造成的。變形速率較高時(shí)，顯微硬度降低，這是因?yàn)榱钬愂象w為主導(dǎo)相，貝氏體中的析出數(shù)量要少于鐵素體中的析出數(shù)量[34]，且貝氏體的硬度高于鐵素體，因此硬度緩慢下降。當(dāng)變形溫度為810 ℃時(shí)，由于碳原子的擴(kuò)散速率低，(Nb,V,Ti)C的析出量較少，因此顯微硬度最低。而當(dāng)變形溫度升高至910 ℃時(shí)，顯微硬度又降低，即沉淀強(qiáng)化效果減弱，這是由于貝氏體的排碳化學(xué)驅(qū)動(dòng)力比鐵素體小，貝氏體中的析出物數(shù)量減少所致。

4 結(jié)論

(1)不同工藝熱變形的Nb- V- Ti微合金鋼的微觀組織主要由塊狀鐵素體、針狀鐵素體、貝氏體和少量M/A島組成。

(2)當(dāng)變形溫度為910 ℃時(shí)，試驗(yàn)鋼的組織由鐵素體、貝氏體和少量M/A島組成。變形溫度降低，晶粒細(xì)化，針狀鐵素體和M/A島的比例增大。

(3)變形速率較低時(shí)，基體中碳化物有團(tuán)簇現(xiàn)象；變形速率增大，碳化物尺寸減小，數(shù)量也減少。

(4)隨著變形速率的增大，試驗(yàn)鋼的顯微硬度先升高后降低。當(dāng)鋼在860 ℃以1 s-1速率熱變形時(shí)，基體中(Nb,V,Ti)C的析出密度最大，碳化物析出強(qiáng)化效果顯著，試驗(yàn)鋼的綜合性能最優(yōu)。