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        6μm高抗拉強度鋰電池銅箔的工藝研究

        2019-06-13 02:09:42何鐵帥樊斌鋒何晨曦
        有色金屬加工 2019年3期
        關鍵詞:潔凈度銅箔延伸率

        何鐵帥,樊斌鋒,何晨曦

        (靈寶華鑫銅箔有限責任公司,河南 靈寶 472500)

        2016年,鋰電銅箔在動力電池上的應用主要以9μm~12μm的產品為主,加工費由3萬元/t上漲至4萬元/t;2017年8μm鋰電銅箔炙手可熱,加工費也水漲船高,一度突破至7萬元/t~8萬元/t,且從2017年下半年開始,6μm產品的市場春風吹來,來自市場的報價已經超過13.5萬元/t。

        單從價格來看,8μm及其以上厚度的鋰電銅箔漸漸式微,淪為一片紅海,而6μm產品囿于動力電池企業(yè)需求的逐漸增長和高難度的量產門檻,仍然保持著較好的利潤率。6μm鋰電銅箔的厚度恰如人類一根頭發(fā)的十分之一,從下游電池企業(yè)處了解到,動力電池企業(yè)此前從未使用過如此輕薄的銅箔,隨著動力電池企業(yè)技術、工藝的改進和銅箔企業(yè)的深度技術研發(fā),6μm鋰電銅箔的市場需求將大幅增長。

        從技術角度而言,動力電池企業(yè)為滿足下游續(xù)航里程需求、降本增效,對鋰電銅箔的薄型化需求愈演愈烈。同時,海外企業(yè)對鋰電銅箔的抗拉強度要求越來越高,抗拉強度高了以后,銅箔的卷長可以從過去的5000m增加到1萬m~2萬m,卷長越長,電池廠效率越高、廢料越少,同時,高抗拉強度對電池安全性也有貢獻。因此,越來越多的6μm高抗拉強度鋰電池銅箔的工藝研究逐漸浮出水面。

        1 鋰電池用電解銅箔的生產工藝

        生產鋰電池用電解銅箔的3個主要步驟是溶銅、生箔和用來提高銅箔防氧化性能的后處理工序,工藝流程如圖1所示。

        圖1 鋰電池用電解銅箔的生產工藝流程圖Fig.1 Production process flow chart of electrolytic copper foil for lithium battery

        溶銅過程是將國標1#電解銅板制備成無氧銅桿后加入到溶銅罐內,然后加入一定數量的高純水和濃硫酸,通入壓縮空氣進行氧化化合反應,從而制備硫酸銅溶液。

        電解銅箔制造是采用硫酸銅溶液作為電解液,銅箔生產選用大直徑的鈦輥[1]為陰極,采用半弧形的DSA陽極[2],控制陰極電流密度在陰極輥表面沉積出銅層,陰極輥連續(xù)旋轉,銅箔連續(xù)剝離,得到連續(xù)不斷的銅箔[3],通常把這一階段的銅箔生產工序命名為生箔。生箔制造是電解銅箔生產過程中的一道制作其半成品的關鍵工序,決定了電解銅箔的大部分性能和指標。

        表面處理工序的目的是為了提高銅箔的防氧化性能,便于銅箔的儲存和運輸,同時,也可以提高后續(xù)鋰電池使用過程中涂層與集流體的接觸、粘接性能,降低鋰電池內阻。

        2 溶液潔凈度

        銅箔連續(xù)不斷的生產,為了保證系統(tǒng)溶液中參數及添加劑的穩(wěn)定,需向系統(tǒng)中定期或持續(xù)加入銅料、純水、濃硫酸及添加劑,不可避免的向系統(tǒng)中帶入各種雜質,同時,添加劑作用后分解的有機殘留產物也會在一定程度上影響系統(tǒng)的穩(wěn)定性。溶液潔凈度[4]即為系統(tǒng)溶液中各種雜質粒子、有機物等在系統(tǒng)溶液中所占的百分比。

        在系統(tǒng)溶液經過二級過濾后,待進入生箔機時取樣品溶液5L,將樣品溶液緩慢倒入我公司(簡稱WASON,下同)自制的潔凈度檢測裝置,待樣品溶液過濾結束后,計算溶液潔凈度為,w=(m2-m1)/5L;式中,m2為過濾膜烘干后的重量,mg;m1為過濾膜原始重量,mg;w為溶液潔凈度,mg/L。系統(tǒng)溶液潔凈度的檢測設備為我公司自制的簡易潔凈度檢測裝置,如圖2所示。

        圖2 溶液潔凈度檢測裝置Fig.2 Solution cleanliness testing device

        3 常溫和高溫抗拉強度、延伸率的檢測

        抗拉強度 T/S 是施加銅箔試樣一個連續(xù)的拉力Fmax,直至銅箔試樣拉斷的過程中,銅箔單位截面積S所能承受的最大拉力為,T/S=Fmax/S;延伸率 E 是給銅箔試樣施加連續(xù)拉力直至銅箔試樣拉斷的過程中的總變形ΔL 與原標距長度 L之比的百分數,E=ΔL/L×100%。根據標準SJ/T 11483-2014,銅箔試樣大小 15mm×200mm,夾距長度 125mm,夾頭速度 50mm/min。

        高抗拉強度銅箔的一個顯著標志就是,銅箔的常溫和高溫抗拉強度均≥400 MPa。常溫抗拉強度、延伸率的檢測方法為取下卷銅箔樣品,直接在室溫的條件下按照上述檢測方法進行裁樣檢測;高溫抗拉強度、延伸率的檢測方法為取下卷銅箔樣品,首先將其放置在180 ℃烘箱條件下烘烤1 min,取出烘箱冷卻至室溫,在室溫條件下按照上述檢測方法進行裁樣檢測。

        4 實驗部分

        4.1 實驗所需儀器設備

        實驗過程中檢測銅箔各項指標所需的主要設備有,我公司自制的簡易潔凈度檢測裝置,梅特勒-托利多XP-204型電子天平,美國英斯特朗3343型電子萬能試驗機,日本日立 S-3400N 型掃描電子顯微鏡,科仕佳MG6-SM光澤度計,日本三豐 Mitutoyo SJ-301 型便攜式表面粗糙度測量儀等。

        4.2 實驗條件

        制備溶液參數,Cu2+為60g/L~120g/L;H2SO4為70g/L~130g/L;Cl-為20ppm~50 ppm。生箔電沉積參數,上液溫度為45℃~55℃,上液流量≥40 m3/h,電流密度為20A/dm2~100 A/dm2。

        4.3 實驗內容

        在上述實驗條件下,在儲液槽中加入添加劑聚乙二醇(PEG)、膠原蛋白、SP進行鋰電池用雙面光電解銅箔的生產,實驗過程中的活性炭加入采取煤質活性炭和C型活性炭按照一定比例混合加入,當系統(tǒng)溶液的潔凈度≤0.04 ppm時進行6μm高抗拉強度鋰電池銅箔的生產,并檢測其各項性能指標。

        4.4 性能檢測

        采用梅特勒-托利多XP-204型電子天平,在下卷銅箔樣品的幅寬方向分左、中、右分別取3個面積大小為100 cm2的圓片,稱量計算所生產銅箔的面密度;采用日本三豐SJ-301型表面粗糙度儀,在下卷銅箔樣品上取表觀質量較好的位置,樣品平放在水平桌面上,將表面粗糙度儀探頭小心輕放于銅箔表面上,檢測銅箔表面粗糙度,記錄Ra、Rz、Rt和MP.C的結果,每個樣品測量6次,取平均值。

        采用科仕佳 MG6-SM型光亮度計,在下卷的銅箔樣品上選擇表觀質量較好的位置,將樣品平放在桌面上,將光澤度計放置在需要檢測的銅箔表面進行檢測,記錄銅箔的光亮度值,每個樣品測量3次,取平均值。

        分別采用美國英斯特朗 3343 型電子萬能試驗機,按照上述方法對銅箔進行常溫、高溫抗拉強度和延伸率測試。

        采用日立 S-3400N 型掃描電子顯微鏡觀察銅箔表面形貌,在已制備好的銅箔樣品上選擇表觀質量較好位置,截取 2mm×5mm的試樣,用純水清洗,吹風機吹干后進行表面形貌測試。

        5 實驗結果與討論

        5.1 性能指標分析

        當系統(tǒng)溶液潔凈度≤0.04 ppm、聚乙二醇的加入量為0.07 ppm、膠原蛋白的加入量為0.013 ppm、SP的加入量為0.01 ppm時,生產的6μm鋰電池用電解銅箔的抗拉強度(T/S)≥400 MPa。將檢測結果與國內外6μm鋰電池銅箔進行對比,如表1所示。

        表1 不同廠家6μm鋰電池用銅箔指標對比

        從表1中可以明顯看出,4家銅箔廠家的6μm銅箔面密度分布在54g/m2~58 g/m2,日本6μm銅箔的延伸率最低,國內B廠家6μm銅箔的常溫抗拉強度最高,WASON 6μm銅箔的高溫抗拉強度最高,國內A廠家6μm 銅箔的常溫抗拉強度與高溫抗拉強度之間的差值幅度最小,為5.65%,同時,其延伸率也為4個廠家中最高;日本和WASON 6μm銅箔的常溫、高溫抗拉強度均>400 MPa,但是WASON 6μm銅箔的延伸率明顯大于日本6μm銅箔的。對于上述抗拉強度指標差異的形成,從銅箔的表面結構分析,初步分析為WASON通過添加劑調整有效降低了6μm銅箔的表面粗糙度,細化晶粒,從而使得其抗拉強度明顯提升。

        5.2 銅箔表面微觀形貌分析

        圖3為各廠家6μm銅箔M面500倍的SEM照片。從圖3中可以看出,日本6μm銅箔的M面平整度最差,晶粒大小不一,并且出現晶粒無序堆積的現象;國內B廠家6μm銅箔的平整度次之,晶粒大小不一,較日本的6μm銅箔的晶粒大小有所減小,表面逐步出現丘陵結構,但是“溝壑”多、深,且分布不均勻;WASON 6μm銅箔的平整度得到較好改善,晶粒較大但是大小基本一致,丘陵結構占據主導,且無明顯影響其表面平整度;國內A廠家6μm銅箔的平整度最好,表面完全轉變?yōu)榍鹆杲Y構,晶粒細小而且分布均勻,與其在內在指標表現出的延伸率較高相一致。

        圖4為各廠家6μm銅箔S面500倍的SEM照片。銅箔S面微觀結構在一定程度上不僅反映出生產銅箔所用陰極輥的表面微觀狀況,間接反映出陰極輥拋光[5]的相關參數,而且反映出所生產銅箔內在性能指標上差異的原因,因為銅箔的沉積生長是基于S面形成的,基底沉積晶粒的好壞決定銅箔的各類性能指標。從圖4中可以看出,上述6μm銅箔的S面結構可以分成3類,即日本、WASON和國內A+國內B,日本6μm銅箔的S面結構與其他廠家明顯不同,初步分析日本6μm銅箔的生產工藝與國內的生產工藝不同;國內A和國內B廠家S面結構可以歸結為一類,不同之處為拋光時的壓力大小不同;WASON 6μm銅箔的S面結構與國內二者的主要差別在于拋光時增加了擺動。

        圖3 各廠家6μm銅箔M面SEM照片Fig.3 M-face SEM Photos of 6μm copper foil from various manufacturers

        圖4 各廠家6μm銅箔的S面SEM照片Fig.4 S-side SEM photos of 6μm copper foil from various manufacturers

        6 結論

        電解銅箔在電沉積過程中組織結構的控制十分重要,這是因為組織結構決定著銅箔的力學性能、使用性能以及加工性能。本文借助掃描電鏡等相關檢測設備,研究了6μm高抗拉強度鋰電池銅箔的表面形貌和力學性能,得到以下結論:

        (1)當系統(tǒng)溶液潔凈度≤0.04 ppm、聚乙二醇的加入量為0.07 ppm、膠原蛋白的加入量為0.013 ppm、SP的加入量為0.01 ppm時,生產的6μm電解銅箔的常溫和高溫抗拉強度均≥400 MPa;

        (2)日本和WASON的6μm銅箔的常溫和高溫抗拉強度均≥400 MPa,為高抗拉強度銅箔,其他廠家的6μm銅箔為普通抗拉強度銅箔,但是WASON的各項指標均優(yōu)于日本的,這在銅箔生產制程上反映為打皺及撕邊等異常較少,制程穩(wěn)定,優(yōu)良率高。

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