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        飼料中鉻的測(cè)定方法改進(jìn)試驗(yàn)

        2019-06-01 08:10:54高勤葉趙彩會(huì)賀習(xí)文
        飼料博覽 2019年5期
        關(guān)鍵詞:魚(yú)粉容量瓶硝酸

        馬 川,李 宏,高勤葉,趙彩會(huì),吉 輝,賀習(xí)文

        (1.陜西秦云農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司,陜西 渭南 714000;2.農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督測(cè)試中心,陜西 西安 710016)

        鉻(Cr)是人體必需的微量元素,在肌體的糖代謝和脂代謝中發(fā)揮特殊作用,常見(jiàn)的Cr有二價(jià)、三價(jià)和六價(jià),三價(jià)的Cr是對(duì)人體有益的元素,而六價(jià)Cr是有毒的[1]。人體對(duì)無(wú)機(jī)Cr的吸收和利用效率很低,約1%,然而人體對(duì)有機(jī)Cr的利用率可達(dá)到10%~25%。Cr在天然食品中的含量較低、均以三價(jià)的形式存在。確切地說(shuō),Cr的生理功能是與其他控制代謝的物質(zhì)配合才有作用,如激素、胰島素、各種酶類、細(xì)胞的基因物質(zhì)(DNA和RNA)等。Cr進(jìn)入人體細(xì)胞后,對(duì)肝臟及DNA造成難以修復(fù)的損傷,因此對(duì)Cr的監(jiān)測(cè)顯得尤為重要[2]。

        動(dòng)物飼料中添加Cr的作用是調(diào)節(jié)免疫、抗應(yīng)激和提高瘦肉率等,在飼料中的Cr只有極少部分會(huì)被動(dòng)物吸收,在生物體內(nèi)長(zhǎng)期沉積,最終傳遞到食物鏈頂端[3-4]。Cr的化合物不會(huì)自然消解,其會(huì)造成畜禽黏膜充血以及內(nèi)臟器官出血,并具有致癌性和引發(fā)基因突變的風(fēng)險(xiǎn)[5-6]。中國(guó)最新飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 13078-2017中限量值降至5 mg·kg-1,對(duì)鉻元素有明確限制。GB/T 13088-2006中,樣品干灰化后加硝酸消解,對(duì)樣品的消解不徹底。因此,為了加強(qiáng)對(duì)飼料安全監(jiān)督,必須進(jìn)行一種高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法,樣品經(jīng)高溫灰化,加酸消解后,在波長(zhǎng)359.4 nm處測(cè)定吸收值,試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果具有較好的重復(fù)性。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)原理

        試驗(yàn)用樣品:國(guó)產(chǎn)魚(yú)粉。樣品經(jīng)高溫灰化,加酸消解后,通過(guò)原子吸收測(cè)定吸收值,其吸收值與鉻含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

        1.2 儀器與試劑

        原子吸收分光光度計(jì)(analytikena ZEEnit 700P);萬(wàn)分之一天平[奧豪斯儀器(常州)有限公司,CP224C];可控溫電熱板(北京中興偉業(yè)儀器有限公司,SKML-1.54);馬弗爐(天津市泰斯特儀器有限公司,SX-4-10);瓷坩堝。

        鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;鹽酸(優(yōu)級(jí)純):北京化工廠;硝酸(優(yōu)級(jí)純):西隴化工股份有限公司;二級(jí)水。

        1.3 試驗(yàn)方法

        稱樣5 g(精確到0.0001 g),置于瓷坩堝中,在可控溫電熱板上完全碳化后,置于馬弗爐內(nèi),由室溫開(kāi)始,逐漸升溫至600℃灼燒5 h,直至試樣呈白色或灰白色、無(wú)碳粒為止。取出放至室溫,加5.0 mL 50%鹽酸-50%硝酸溶液,在可控溫電熱板上緩慢加熱,加熱至溶液微沸,然后用水轉(zhuǎn)移定容至50 mL容量瓶中,搖勻、待測(cè)。同時(shí)做樣品空白。

        1.4 儀器條件

        光源:鉻空心陰極燈;波長(zhǎng):359.4 nm;燈電流:4.5 mA;狹縫寬度:0.5 nm;火焰:空氣-乙炔;助燃器壓力:160 kPa(流速15.0 L·min-1);燃?xì)鈮毫Γ?5 kPa(流速15.0 L·min-1);氘燈背景校正。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        中間液(100 μg·mL-1):量取Cr(1 000 μg·mL-1)標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0 mL于100 mL容量瓶中,加5%硝酸溶液稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于100 μg。

        中間液(10 μg·mL-1):移取中間液(100 μg·mL-1)10.0 mL于100 mL容量瓶中,加5%硝酸溶液稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于10 μg。

        工作液:吸取鉻中間液(10 μg·mL-1)0.00、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,加5%硝酸溶液稀釋至刻度,混勻,制成標(biāo)準(zhǔn)工作液。容量瓶中每毫升溶液分別相當(dāng)于鉻0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80 μg。

        在波長(zhǎng)359.4 nm處測(cè)定吸光值,做標(biāo)準(zhǔn)曲線(見(jiàn)表1),得到線性回歸方程為:Y=0.076 057 2X+0.001 001 9,R2=0.999 5。

        2.2 方法對(duì)比

        GB/T 13088-2006方法中樣品加酸后直接轉(zhuǎn)移定容測(cè)定與本方法加酸消解后結(jié)果對(duì)比見(jiàn)表2。

        測(cè)定結(jié)果對(duì)比發(fā)現(xiàn),同樣酸溶液的樣品,消解與不消解結(jié)果有明顯差異,消解后測(cè)定值明顯大于不消解測(cè)定值。

        2.3 不同酸對(duì)樣品消解結(jié)果的影響

        稱取魚(yú)粉樣品4份,兩份加入20%鹽酸溶液,兩份加入20%硝酸溶液,按照1.3的試驗(yàn)方法消解,所得結(jié)果見(jiàn)表3。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度及吸光度

        表2 消解與不消解結(jié)果對(duì)比

        表3 20%鹽酸與20%硝酸測(cè)定結(jié)果對(duì)比

        20%鹽酸與20%硝酸測(cè)定結(jié)果對(duì)比顯示,20%鹽酸消解測(cè)定值<20%硝酸消解測(cè)定值,20%硝酸消解情況更好。

        2.4 不同濃度與酸度對(duì)消解結(jié)果影響

        稱取魚(yú)粉樣品6份,2份加入50%鹽酸-50%硝酸溶液,2份加入20%硝酸溶液,2份加入硝酸,按照1.3部分中的試驗(yàn)方法消解,結(jié)果見(jiàn)表4。

        單一硝酸無(wú)法完全消解出樣品中的鉻,50%鹽酸-50%硝酸溶液與20%硝酸消解后結(jié)果對(duì)比表明,50%鹽酸-50%硝酸溶液與20%硝酸結(jié)果有差異,50%鹽酸-50%硝酸溶液比20%硝酸測(cè)定值大,消解效果優(yōu)于20%硝酸。試驗(yàn)結(jié)果表明,試驗(yàn)中使用50%鹽酸-50%硝酸溶液能更好地溶解出魚(yú)粉中的Cr。

        2.5 樣品不同溶解系數(shù)測(cè)定值與試際值

        通過(guò)不同濃度、酸度對(duì)魚(yú)粉進(jìn)行消解,得到兩次測(cè)定結(jié)果的平均值與樣品試際值的相對(duì)偏差,結(jié)果見(jiàn)表5。

        表4 50%鹽酸-50%硝酸溶液與20%硝酸消解后結(jié)果對(duì)比

        表5 與實(shí)際值相對(duì)偏差

        試驗(yàn)結(jié)果表明,50%硝酸-50%鹽酸溶液酸解樣品的結(jié)果最接近試際值,其相對(duì)偏差為1.5%,相對(duì)偏差≤5%,結(jié)果在理想范圍內(nèi)。

        2.6 加標(biāo)回收

        稱取魚(yú)粉樣品2份,分別加入濃度為10 μg·mL-1中間液0.1、0.4 mL,加標(biāo)濃度分別為1.0、4.0 mg·kg-1,所得回收率見(jiàn)表6。

        由表6可知,通過(guò)對(duì)試樣不同濃度加標(biāo),測(cè)得回收率在95%~106%,驗(yàn)證了本方法可行性。

        2.7 重復(fù)性

        稱取6個(gè)魚(yú)粉樣品,按照1.3中的試驗(yàn)方法處理,所得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=6)見(jiàn)表7。

        綜合樣品消解程度和偏差,50%硝酸-50%鹽酸平行樣相對(duì)偏差相對(duì)較小且消解最為徹底。

        表6 50%鹽酸-50%硝酸溶液加標(biāo)回收率

        2.8 結(jié)果計(jì)算

        以水為清洗溶液調(diào)零,在原子吸收分光光度計(jì)(analytikena ZEEnit700P)在波長(zhǎng)359.4 nm處測(cè)定吸收值,從所得標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鉻的濃度。計(jì)算公式見(jiàn)式1。

        式(1)中:A為測(cè)定用試樣溶液中鉻的含量(μg·mL-1);A0為試劑空白液中鉻的含量(μg·mL-1);V為試樣溶液的總體積(mL);m為試樣的質(zhì)量(g)。計(jì)算結(jié)果為同一試樣兩個(gè)平行樣的算術(shù)平均值,精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

        3 結(jié)論

        目前中國(guó)飼料中鉻的檢測(cè)方法發(fā)布于2006年,飼料行業(yè)大部分的檢測(cè)方法都是引用GB/T 13088-2006飼料中Cr的測(cè)定,然而GB/T 13088方法使用的20%硝酸溶液且不加熱消解,根本無(wú)法完全消解樣品,本方法與原方法區(qū)別是用50%鹽酸-50%硝酸溶液代替20%硝酸溶液,加酸后加熱消解測(cè)定,無(wú)論從溶出效率、測(cè)定值、回收率、精密度、穩(wěn)定性上,都優(yōu)于原方法。經(jīng)上述試驗(yàn)驗(yàn)證,飼料中Cr測(cè)定,干灰化后加50%鹽酸-50%硝酸溶液消解,能完全消解樣品,有利于準(zhǔn)確測(cè)定飼料中鉻的含量。本試試驗(yàn)測(cè)定飼料中Cr的含量,改進(jìn)易于操作,回收率為95%~106%,檢測(cè)條件穩(wěn)定,加標(biāo)回收率高,平行樣相對(duì)偏差較小。

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