劉旭超 ，劉長龍 ，趙文森 ，王成勝 ，蘭夕堂 ，吳曉燕 *

（1.中海石油（中國）有限公司天津分公司，天津 300451；2.海洋石油高效開發(fā)國家重點實驗室，天津 300452；3.中海油研究總院，北京 100027；4.中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司，天津 300452）

碳酸鹽巖儲層在世界油氣生產(chǎn)中占有極其重要的地位，世界碳酸鹽巖儲層的油氣產(chǎn)量約占世界油氣總產(chǎn)量的60%[1]。碳酸鹽巖油藏的孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，油井產(chǎn)水及含水上升是裂縫性碳酸鹽巖儲層產(chǎn)量遞減的主要因素[2-4]。特別是在油田開發(fā)中后期，注入水或邊、底水沿裂縫竄進(jìn)，使裂縫方向上的油井遭到暴性水淹甚至停產(chǎn)，這成為裂縫性碳酸鹽巖儲層油田開發(fā)的普遍特征[5-7]。因此，為提高裂縫性碳酸鹽巖儲層的采收率，必須控制水從油井的產(chǎn)出[8]。

凝膠調(diào)驅(qū)在全世界實施規(guī)模巨大，適用于存在大孔道或裂縫的油藏[9]。凝膠體系注入地層后，首先進(jìn)入高滲透層，成膠后封堵水流大孔道，迫使注入水轉(zhuǎn)向進(jìn)入低滲透層，增大了注入水的掃油面積，提高了注入水的波及效率，提高采收率[10]。此外，預(yù)交聯(lián)體顆粒、納米微球、非均相調(diào)驅(qū)等技術(shù)的發(fā)展也非常迅速。本文針對印尼Wyoming北部油田K油田高溫高鹽（油藏溫度為97.8℃、地層水礦化度TDS=26 142 mg/L）且存在有中等發(fā)育裂縫，注水開發(fā)有水竄現(xiàn)象嚴(yán)重等問題，開展適合目標(biāo)油藏條件的弱凝膠調(diào)驅(qū)體系研究，優(yōu)選出最佳調(diào)驅(qū)體系配方。

1 實驗部分

1.1 材料與設(shè)備

實驗材料：聚合物P1，部分水解聚丙烯酰胺，固含量88%，水解度24%，相對分子質(zhì)量1 700萬～1 800萬；聚合物P2，部分水解聚丙烯酰胺，固含量90%，水解度26%，相對分子質(zhì)量2 000萬～2 100萬；交聯(lián)劑JLJ，酚醛類復(fù)合交聯(lián)劑；穩(wěn)定劑WDJ為硫脲，其他試劑均為分析純。

物模實驗用模擬油由K油田脫水原油和煤油配制而成、實驗用水為地層模擬水、實驗巖心為非均質(zhì)人造膠結(jié)巖心（規(guī)格4.5 cm×4.5 cm×30 cm、滲透率：1 000×10-3μm2、5 000×10-3μm2、8 000×10-3μm2）。

實驗儀器：掃描電子顯微鏡（Scanning Electronic Microscopy，SEM，日本日立）、組織搗碎機（美國WARING公司，7012S型）、電熱恒溫烘箱（德國Binder公司）、電子分析天平（感量0.1 mg，賽多利斯）、多功能化學(xué)驅(qū)物理模擬裝置（海安石油科技儀器有限公司）、Brookfield DV-II型黏度計、ISCO泵、磁力攪拌器以及中間容器等。

體系配制溫度：40℃；黏度測試溫度：油藏溫度（95℃）。

實驗用水：印尼K油田模擬地層水，離子組成分析（見表1）。

1.2 實驗方法

1.2.1 增黏性能測定 采用印尼K油田模擬地層水分別配制5 000 mg/L的P1、P2聚合物母液溶液待用，然后用模擬地層水分別將母液稀釋至500 mg/L、1 000 mg/L、1 500 mg/L、2 000 mg/L、2 500 mg/L 的目標(biāo)液，97.8℃下用Brookfield黏度計測定黏度。

1.2.2 抗剪切實驗 為考察聚合物剪切作用對弱凝膠體系性能的影響，設(shè)計兩組對比實驗：第一組無剪切作用，配方分別為：（1）P1（1 500 mg/L）+JLJ（750 mg/L）+WDJ（100 mg/L）；（2） P2（500 mg/L）+JLJ（250 mg/L）+WDJ（100 mg/L）；第二組實驗的聚合物溶液先經(jīng)Waring剪切機1檔剪切20 s后，再加入交聯(lián)劑，然后考察體系的成膠情況，其體系配方與第一組完全相同。

1.2.3 巖心粉吸附實驗 稱量大約100 g現(xiàn)場經(jīng)過洗油干燥處理后的巖心粉置于老化瓶中，加入大約50 g的配制好的弱凝膠體系，加蓋擰緊置于油藏溫度下老化，定期測量弱凝膠體系的成膠性能。

表1 印尼K油田地層水樣離子分析結(jié)果Tab.1 Analysis of ion content for formation water in K oilfield in Indonesia

1.2.4 微觀形貌表征 將導(dǎo)電膠固定在樣品臺上，取數(shù)滴待測聚合物溶液和弱凝膠溶液滴于樣品臺，放置一段時間使其自然干燥，然后在負(fù)壓條件下噴金鍍膜，在不同放大倍數(shù)下對聚合物溶液和凝膠體系的形貌特征進(jìn)行觀察并拍照，樣品室溫度25℃，電壓為20 kV。

1.2.5 驅(qū)油實驗

（1）巖心烘干后測量尺寸、干重，然后抽真空、飽和注入水，并稱濕重，計算孔隙度、滲透率；

（2）在97.8℃下飽和原油，計算原始含油飽和度，并將飽和好的巖心于97.8℃下老化12 h以上；

（3）將飽和油后的巖心進(jìn)行水驅(qū)，出口接油水分離器計量，水驅(qū)至98%，分別計量產(chǎn)液、產(chǎn)油、產(chǎn)水量，以及壓力等數(shù)據(jù)；

（4）水驅(qū)結(jié)束后，根據(jù)實驗方案要求再進(jìn)行體系驅(qū)及后續(xù)水驅(qū)，實驗方法同水驅(qū)實驗。實驗結(jié)束后，先關(guān)閉巖心入口，等待巖心自動泄壓，最后關(guān)閉電源。

驅(qū)油實驗共2組：方案一，水驅(qū)空白實驗，水驅(qū)至98%結(jié)束；方案二，凝膠體系驅(qū)油實驗，水驅(qū)至98%-弱凝膠驅(qū)（0.2 PV）-后續(xù)水驅(qū)98%結(jié)束。

2 結(jié)果與討論

2.1 聚合物黏濃關(guān)系

采用KRID07井水質(zhì)分析結(jié)果配制模擬地層水，總礦化度為18 942.36 mg/L。主要考察2種聚合物的增黏性能，實驗中首先配制5 000 mg/L的P1、P2聚合物母液溶液待用。用模擬地層水分別將母液稀釋至500 mg/L、1 000 mg/L、1 500 mg/L、2 000 mg/L、2 500 mg/L 的目標(biāo)液，97.8℃下用布氏黏度計測黏度（見圖1）。

由圖1可知，2種聚合物隨濃度增加，黏度都隨之增大，但增黏幅度不同，高溫高鹽條件下，P2聚合物增黏效果好于P1聚合物。在97.8℃下，當(dāng)體系黏度達(dá)到10 mPa·s時，P1聚合物所需濃度為 1 500 mg/L，P2聚合物所需濃度為500 mg/L。因此，選取1 500 mg/L的P1和500 mg/L的P2聚合物開展后續(xù)成膠性能評價實驗。

圖1 P1和P2的黏濃關(guān)系曲線Fig.1 Curves of viscosity vs concentration for P1 and P2

2.2 交聯(lián)劑濃度優(yōu)選

用模擬地層水配制不同交聯(lián)劑JLJ濃度的交聯(lián)聚合物溶液，其中P1的濃度為1 500 mg/L，在實驗溫度條件下，觀察測試溶液的成膠時間和成膠強度，以優(yōu)選出合適的交聯(lián)劑JLJ濃度。實驗結(jié)果（見圖2）。

結(jié)果表明隨著交聯(lián)劑JLJ濃度的增加，體系成膠時間縮短，成膠強度增加。綜合考慮交聯(lián)劑JLJ使用濃度為 200 mg/L～800 mg/L。

2.3 穩(wěn)定劑對弱凝膠體系的影響

用模擬地層水按照配方1和配方2配制加有穩(wěn)定劑WDJ的交聯(lián)聚合物溶液，在實驗溫度條件下，觀察測試溶液的成膠時間和成膠強度，評價WDJ作用。體系配方如下：

圖2 交聯(lián)劑JLJ濃度優(yōu)選結(jié)果Fig.2 Concentration optimized results of cross-linker JLJ

圖3 穩(wěn)定劑WDJ實驗結(jié)果Fig.3 Concentration optimized results of stabilizing agent WDJ

實驗結(jié)果（見圖3）。結(jié)果表明穩(wěn)定劑WDJ可以增加體系的成膠強度，但對成膠時間影響不大，其濃度根據(jù)現(xiàn)場情況進(jìn)行調(diào)整。

2.4 聚合物剪切對弱凝膠體系的影響

2.4.1 無剪切作用下聚合物的成膠性能 用模擬地層水按照配方1和配方2兩種不同聚合物的交聯(lián)溶液，在實驗溫度條件下，觀察測試溶液的成膠時間和成膠強度、成膠效果（見圖4）。體系配方如下：

配方 1：P1（1 500 mg/L）+JLJ（750 mg/L）+WDJ（100 mg/L）；配方 2：P2（500 mg/L）+JLJ（250 mg/L）+WDJ（100 mg/L）。

圖4 無剪切作用下弱凝膠的成膠性能Fig.4 Gelation property of weak gel with no shearing

由圖4可知，配方1采用1 500 mg/L的P1聚合物和750 mg/L的JLJ形成的凝膠體系強度高于配方2的P2聚合物500 mg/L和250 mg/L的JLJ形成的凝膠體系，兩種配方體系成膠時間短，為5 d左右。熱穩(wěn)定性良好，95℃放置90 d黏度損失小。

2.4.2 剪切作用下聚合物的成膠性能 為考察聚合物剪切作用對交聯(lián)體系的影響，設(shè)計實驗（見圖5，圖6），先將1 500 mg/L的P1聚合物溶液和500 mg/L的P2聚合物溶液用剪切機1檔剪切20 s后，加交聯(lián)劑、穩(wěn)定劑，評價成膠強度，配方如下：

配方 1：P1（1 500 mg/L，預(yù)剪切）+JLJ（750 mg/L）+WDJ（100 mg/L）；配方 2：P2（500 mg/L，預(yù)剪切）+JLJ（250 mg/L）+WDJ（100 mg/L）。

圖5 剪切作用對P1弱凝膠體系影響Fig.5 Shearing effect on weak gel system of P1

圖6 剪切作用對P2弱凝膠體系影響Fig.6 Shearing effect on weak gel system of P2

由圖5和圖6可以看出，聚合物經(jīng)過預(yù)剪切后與交聯(lián)劑仍能成膠，但成膠時間延長至10 d。聚合物剪切后成膠效果相比未剪切聚合物成膠強度變差，這是由于剪切破壞了部分聚合物高分子鏈，影響了與交聯(lián)劑的反應(yīng)，導(dǎo)致成膠效果變差。其中，P1凝膠體系放置90 d后，未剪切的弱凝膠體系強度為778 mPa·s，剪切后的弱凝膠體系強度為410 mPa·s。P2凝膠體系放置90 d后，未剪切的弱凝膠體系強度為397 mPa·s，剪切后的弱凝膠體系強度為210 mPa·s。表明剪切作用對凝膠體系影響較大，但兩種凝膠體系仍具有足夠的強度，抗剪切性良好。

2.5 吸附對體系成膠性能的影響

2.5.1 巖心粉吸附下未剪切聚合物的成膠性能 采用在交聯(lián)體系中加入巖心粉模擬地層對交聯(lián)劑的吸附作用。用模擬地層水按照配方1和配方2兩種不同聚合物的交聯(lián)溶液，在實驗溫度條件下，觀察測試溶液的成膠時間和成膠強度、成膠效果（見圖7）。體系配方如下：

配方 1：P1（1 500 mg/L）+JLJ（750 mg/L）+WDJ（100 mg/L）+ 巖心粉；配方 2：P2（500 mg/L）+JLJ（250 mg/L）+WDJ（100 mg/L）+ 巖心粉。

圖7 巖心粉吸附下未剪切聚合物的成膠性能Fig.7 Adsorption effect of core powder on weak gel system with no shearing

由圖7可以看出，加入巖心粉后比未加入巖心粉體系黏度略有下降，但成膠時間不變，成膠時間為5 d。P1和P2兩種聚合物體系都表現(xiàn)出一樣的規(guī)律。體系黏度下降的原因可能是因為巖心粉吸附了部分交聯(lián)劑的量，降低了成膠強度。

2.5.2 巖心粉吸附下預(yù)剪切聚合物的成膠性能 為考察聚合物剪切作用對交聯(lián)體系的影響，設(shè)計實驗，先將1 500 mg/L的P1聚合物溶液和500 mg/L的P2聚合物溶液用剪切機1檔剪切20 s后，加交聯(lián)劑、穩(wěn)定劑，評價成膠強度，配方如下：

配方 1：JLJ750 mg/L+P1（剪切）1 500 mg/L+WDJ100 mg/L+巖心粉；配方 2：JLJ250 mg/L+P2（剪切）500 mg/L+WDJ100 mg/L+巖心粉。

考察P1、P2兩種聚合物體系既剪切又加入巖心粉對成膠體系的影響（見圖8），可發(fā)現(xiàn)在聚合物剪切和巖心粉吸附的雙重作用下，不僅弱凝膠體系的黏度降低，成膠時間也延長為10 d，因此在現(xiàn)場施工中應(yīng)充分考慮到這兩個因素。

圖8 巖心粉吸附下預(yù)剪切聚合物的成膠性能Fig.8 Adsorption effect of core powder on weak gel system under shearing

2.6 弱凝膠體系的微觀形貌

P1聚合物在成膠前后的SEM照片（見圖9），由圖9（A）可見：在聚合物溶液中存在清晰的聚合物鏈狀物，且聚合物鏈之間有相互的交疊，這說明聚合物溶液中存在一定的疏水締合作用，從而表現(xiàn)出具有良好的耐溫抗鹽性能。在圖9（B）中，可以發(fā)現(xiàn)，加入交聯(lián)劑后，溶液中的聚合物鏈之間形成了密集的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，形成了有致密分枝的樹枝狀的結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)與聚合物溶液中的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)明顯不同，前者網(wǎng)格形狀基本是相同的，而后者的結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜，這種結(jié)構(gòu)有助于增加聚合物的水動力學(xué)半徑，進(jìn)而增大其流動阻力，起到擴大波及效率的作用。

2.7 弱凝膠體系驅(qū)油性能

綜合考慮交聯(lián)體系強度、抗剪切性以及耐溫性，優(yōu)選出 P1（1 500 mg/L）+JLJ（750 mg/L）+WDJ（100 mg/L）的交聯(lián)體系配方，展開后續(xù)的凝膠驅(qū)油實驗。

水驅(qū)空白實驗結(jié)果表明：當(dāng)含水達(dá)到98%時的采收率為28.52%，這將作為其他實驗方案驅(qū)油效果分析、對比的基礎(chǔ)（見圖10）。

弱凝膠體系驅(qū)實驗結(jié)果及分析，（1 500 mg/L聚合物+750 mg/L交聯(lián)劑）實驗結(jié)果表明（見圖11）：當(dāng)水驅(qū)至含水98%時轉(zhuǎn)注0.2 PV的濃度為1 500 mg/L聚合物和750 mg/L交聯(lián)劑的弱凝膠體系，能夠顯著提高注入壓力，使含水下降到57.1%，模型最終采收率為36.68%，最終提高采收率8.16%。

圖9 P1聚合物溶液和弱凝膠體系的SEM圖片（放大倍數(shù)×10.0K），（A）為1 500 mg/L的P1聚合物溶液，（B）為1 500 mg/LP1+750 mg/LJLJ體系Fig.9 The SEM photo of polymer solution and weak gel system（×10.0K），（A）is 1 500 mg/L P1 solution and（B）is 1 500 mg/LP1+750 mg/LJLJ weak gel system

圖10 水驅(qū)空白實驗結(jié)果Fig.10 The oil displacement result of water flooding

圖11 弱凝膠驅(qū)油實驗結(jié)果Fig.11 The oil displacement result of weak gel flooding

表2 驅(qū)油實驗結(jié)果Tab.2 The oil displacement results of water flooding and weak gel flooding

調(diào)驅(qū)體系優(yōu)先進(jìn)入高滲層，對高滲層起到了封堵作用，從而擴大后續(xù)液體的波及體積，使更多的后續(xù)水進(jìn)入中低滲透層，獲得較高的原油采收率（見圖11）。驅(qū)替結(jié)果匯總（見表2）。

3 結(jié)論

（1）針對印尼K油田高溫高鹽油藏條件，優(yōu)選出具有良好耐溫抗鹽性能的弱凝膠調(diào)驅(qū)體系，最佳配方為：P1（1 500 mg/L）+JLJ（750 mg/L）+WDJ（100 mg/L）。

（2）在聚合物剪切和巖心粉吸附的雙重作用下，不僅弱凝膠體系的黏度降低，成膠時間也延長為10 d，因此在現(xiàn)場施工中應(yīng)充分考慮到這兩個影響因素。