宋傳忠,王文海
(沈陽市化工學校,遼寧 沈陽 110122)
鉻黑T(EBT)指示劑在配位滴定中被廣泛應用[1]。通常是將其制成1%的液態(tài)指示劑使用。但由于鉻黑T分子中的偶氮基和酚羥基在溶液中易被氧化,一般液態(tài)鉻黑T指示劑的有效期為一周。有研究顯示,向指示劑溶液中加入鹽酸羥胺、維生素C等強還原性試劑[2],可以使液態(tài)鉻黑T指示劑穩(wěn)定三個月。但加入強還原性試劑后是否會對被測離子有影響不得而知。此外,人們還將鉻黑T與固體NaCl制成1%的固態(tài)指示劑使用。但因指示劑用量不易控制,平行測定結(jié)果的重現(xiàn)性較差。
本研究重點解決固態(tài)鉻黑T指示劑用量不易控制的問題。將固態(tài)鉻黑T指示劑用制藥用的壓片機壓成一定質(zhì)量的片劑,通過與新制的液體指示進行對比實驗,探究適宜的鉻黑T指示劑用量、應用條件。
1)ESZ200-4A電子天平;2)ZPT-17B旋轉(zhuǎn)壓片機。
1)固體NaCl試劑,AR級;2)固體NH4Cl,AR級;3)鉻黑T試劑;4)三乙醇胺,AR級;5)氨水,AR級;6)0.010 00 mol/L EDTA標準溶液;7)NH3-NH4Cl緩沖溶液 (pH=10)。
本實驗以在100ml自來水中加入10mL NH3-NH4Cl緩沖溶液,5mL 1∶1三乙醇胺做掩蔽劑測定水的硬度為研究體系。
用鉻黑T與NaCl制得0.1%的固態(tài)鉻黑T指示劑,備用。
分別稱取不同質(zhì)量的此指示劑,溶于研究體系中,用0.01000mol/L EDTA標準溶液滴定,觀察顏色變化情況、記錄標準溶液消耗體積,并與加新制液態(tài)鉻黑T指示劑溶液的滴定做比對。見表1。
表1 不同鉻黑T指示劑間量的滴定效果
質(zhì)量為m=0.5000g時,固、液指示劑溶液在顏色變化、消耗標準溶液體積等方面相近。因m=0.5000g的質(zhì)量較大,把固態(tài)指示劑配制0.5%的,取m=0.1000g使用。
將0.1000g 0.5%的鉻黑T指示劑粉末,在不同直徑的模具中,沖壓成片,于研究體系中觀察溶解情況。見表2。
表2 鉻黑T指示劑片大小與溶解時間
藥片溶解速度與藥片直徑無關(guān)。但藥片直徑越大,越容易破碎。所以,藥片的直徑以Ф=6mm為宜。
將0.1000g 0.5%的鉻黑T指示劑粉末在Ф=6mm的模具中用不同壓力沖壓成片,置于研究體系中觀察溶解情況。見圖1、表3。
圖1 不同壓力下沖壓成片的絡(luò)黑T指示劑的溶解情況
表3 不同壓力形成的鉻黑T指示劑的溶解時間
壓力越大,藥片的形狀越完整,但溶解時間也越長。P=0.3MPa時,雖然能將指示劑粉末沖壓成片,但指示劑粉末結(jié)合不夠緊密,夾取時易碎。本文以P=0.4MPa壓片為易。
將鉻黑 T分別與 NaCl、NH4Cl和 NaCl+NH4Cl(1∶1) 制得0.5%的固態(tài)鉻黑 T指示劑備用。分別稱取此指示劑0.1000g于Ф=6mm模具中以P=0.4MPa的壓力沖壓成片。將指示劑片靜置于研究體系中觀察變化情況。
表4 最優(yōu)條件下制得鉻黑T指示劑的溶解情況
以NaCl為分散劑,制成的指示劑壓片溶解時間最長。而以 m(NaCl)∶m(NH4Cl)=1∶1 為分散劑的溶解時間最短。
將鉻黑T與NaCl+NH4Cl(1∶1) 按比例混均,調(diào)節(jié)ZPT-17B旋轉(zhuǎn)壓片機在Ф=6mm模具中以P=0.4MPa的壓力沖壓成片,用分析天平稱量其片重[3]。片重范圍穩(wěn)定在100±0.4 mg。取極差片重的指示劑片于研究體系中用于測定分析,比對顏色變化情況和標準溶液消耗情況,無明顯差異。所以,用壓片機制成指示劑片對分析結(jié)果無影響。
將指示劑片置于棕色磨口瓶中,放置不同時間后將其溶于研究體系中觀測其情況。
制成的指示劑片放置三個月后,藥片的形狀完整、片重無變化;用于配位滴定與新配制的液態(tài)指示劑無差異。
將鉻黑T與NaCl+NH4Cl(1∶1) 配制成0.5%的固態(tài)鉻黑T指示劑,在壓片機上以P=0.4MPa的壓力沖壓成Ф=6mm、質(zhì)量為0.1000g的指示劑片用于配位滴定分析。經(jīng)連續(xù)三個月與用新配制的0.1%鉻黑T-三乙醇胺指示劑測定水硬度的比對中可知:指示劑片制成后,長期存放穩(wěn)定,使用方便,用于滴定分析時顏色變化穩(wěn)定;測定結(jié)果與用新配制的液態(tài)指示劑測定結(jié)果準確度相同;平行測定的重現(xiàn)性好??朔艘簯B(tài)鉻黑T指示劑穩(wěn)定性不高和過去固態(tài)鉻黑T指示劑用量不易控制的問題。