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        逆向法測定氨氯地平在色譜柱Chiralpak OD-H上的競爭吸附等溫線

        2019-05-28 02:12:18
        云南化工 2019年3期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)模型

        楊 超

        (溫州大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院,浙江 溫州 325000)

        關(guān)鍵字:氨氯地平;逆向法;吸附等溫線

        模擬移動(dòng)床(SMB)色譜在藥物制備中應(yīng)用越來越廣泛,具有連續(xù)進(jìn)樣、溶劑消耗低,降低制備成本[1]的優(yōu)點(diǎn)。SMB工藝的設(shè)計(jì)需要準(zhǔn)確測定被分離體系的競爭吸附等溫線。逆向法(IM)是通過擬合過載流出曲線而得到競爭吸附等溫線。逆向法優(yōu)點(diǎn)是減少了樣品消耗和實(shí)驗(yàn)時(shí)間[2]。逆向法已成功用于多種手性物質(zhì)的吸附研究,如扁桃酸[3]、色氨酸[4]。

        氨氯地平的主要作用是治療高血壓以及心絞痛[5]。氨氯地平作為手性藥物,有一個(gè)手性中心。氨氯地平對映體起主要治療作用的是左旋氨氯地平,拆分氨氯地平對映體對人們治療疾病有十分重要的作用。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)藥品

        氨氯地平對映體,純度≥98%,阿拉丁公司;正己烷,色譜純,sigma-Aldrich公司;乙醇,色譜純,Merck。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

        Agilent1260型高效液相色譜儀,安捷倫公司;Mettler AL104型電子天平,Mettler公司;Julabo F34-ED循環(huán)恒溫水浴,Julabo公司;SB-4200D超聲波清洗儀,寧波新芝生物科技股份有限公司。

        1.3 實(shí)驗(yàn)過程

        本研究中使用Chiralpak OD-H色譜柱作為固定相,正己烷、乙醇溶液為流動(dòng)相,體積比為90∶10,檢測器波長為230nm,實(shí)驗(yàn)溫度在10℃下進(jìn)行。流動(dòng)相的配比,主要考慮氨氯地平的溶解度及氨氯地平兩種對映體在線性范圍內(nèi)吸附選擇性較高。先測定氨氯地平樣品溶液在高效液相色譜上的紫外吸收信號(hào)與濃度之間的關(guān)系。配制一系列不同氨氯地平樣品濃度,進(jìn)行泵進(jìn)樣,記錄基線達(dá)到平臺(tái)高度,進(jìn)行作圖,得到紫外吸收信號(hào)與濃度的關(guān)系式。再測定氨氯地平在色譜柱Chiralpak OD-H上的過載流出曲線,運(yùn)用非支配基因算法(NSGA-Ⅱ) 和LMA算法,將過載流出曲線進(jìn)行擬合,確定競爭吸附等溫線模型及模型參數(shù)。測定不同過載曲線,根據(jù)確定的吸附模型及參數(shù),進(jìn)一步驗(yàn)證吸附模型的有效性及參數(shù)的正確性。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與驗(yàn)證

        2.1 紫外信號(hào)與濃度的校正曲線

        根據(jù)所得結(jié)果,作電信號(hào)與質(zhì)量濃度的關(guān)系圖,見圖1。從圖1中觀察到,電信號(hào)與質(zhì)量濃度呈現(xiàn)非線性關(guān)系,圖1中h為不同質(zhì)量濃度氨氯地平對映體的紫外檢測器電信號(hào)值,mAU;c為氨氯地平對映體流出色譜柱時(shí)的質(zhì)量濃度,mg/mL。

        圖1 230nm的紫外檢測器校正實(shí)驗(yàn)Fig 1 Calibrate the UV detector at 230 nm

        2.2 過載流出曲線與擬合結(jié)果

        由于測定氨氯地平對映體過載流出曲線,是通過泵來進(jìn)樣來控制進(jìn)樣量,泵進(jìn)樣時(shí)間很短,為了得到精確的進(jìn)樣量,可以按照公式(2) 進(jìn)行積分,求得進(jìn)樣質(zhì)量,見表1。積分公式為:

        表1 .過載流出曲線的測定條件Table 1.Samples for overloaded band profile measurements

        本課題使用qns,qs,bns,bsA,bsB,5參數(shù)Bi-Langmuir吸附等溫線模型對氨氯地平對映體在Chiralpak OD-H色譜柱上的吸附過程進(jìn)行擬合。Bi-Langmuir吸附等溫線模型公式(2),擬合結(jié)果如圖2、圖3所示。

        其中,bsA,bsB,qs,qns,bns-吸附模型參數(shù),單位L·g-1,exp表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)。

        2.3 模型參數(shù)有效性驗(yàn)證

        圖2 0.5g·L-1下不同流速過載流出曲線擬合結(jié)果Fig.2 0.5g·L-1fitting results of overloading and outflow curves of different velocity

        圖3 1g·L-1下不同流速過載流出曲線擬合結(jié)果Fig.3 1g·L-1fitting results of overloading and outflow curves of different velocity

        本課題,確定模型參數(shù)的準(zhǔn)確性,選擇一條獨(dú)立的過載流出曲線,計(jì)算出這條曲線的進(jìn)樣量,進(jìn)樣時(shí)間,將這些參數(shù)帶入到模型中,通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行模擬,得到一條曲線。模擬出來的曲線與實(shí)際流出曲線進(jìn)行比較如圖4所示,模型預(yù)測與實(shí)驗(yàn)數(shù)吻合良好。因此,圖4中的結(jié)果可以驗(yàn)證表2中所列各項(xiàng)參數(shù)。

        圖4 預(yù)測過載曲線Fig.4 Predictive overload curve

        表2 Bi-Langmuir吸附等溫線模型參數(shù)值Table 2 Bi-Langmuir adsorption isotherm model parameter

        3 結(jié)論

        本文運(yùn)用逆向法確定了氨氯地平在色譜柱Chiralpak OD-H上的競爭吸附等溫線模型及其參數(shù)。在進(jìn)行確定競爭吸附等溫線模型時(shí),采用NSGA-Ⅱ與LMS算法相配合使用,得到吸附參數(shù)。吸附模型選用5參數(shù)Bi-Langmuir模型,擬合結(jié)果良好,且通過不同濃度不同流速下獨(dú)立的流出曲線和得到的模型參數(shù)預(yù)測結(jié)果進(jìn)行對照,實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合程度較好。

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