承 堅(jiān)

（江陰興澄特種鋼鐵有限公司試驗(yàn)檢測(cè)所二期儀器，江蘇 江陰 214400）

1 原子發(fā)射光譜分析技術(shù)

原子發(fā)射光譜分析的原理是：用電?。ɑ蚧鸹ǎ┑母邷厥乖嚇又械母髟貧饣⑹蛊浼ぐl(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長(zhǎng)，經(jīng)過光柵分光成為按波長(zhǎng)排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過入射狹縫，射入各自的光電倍增管，讓光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)進(jìn)行積分并進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換。最后由計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理，直接在屏幕上顯示出各種元素的百分含量，可以根據(jù)需要進(jìn)行打印。

2 所用試樣的加工方法

本實(shí)驗(yàn)采用的銑床是由德國(guó)PFAFF公司生產(chǎn)的PAL-MIL型號(hào)全自動(dòng)銑床它，它由電腦控制可根據(jù)對(duì)試樣的不同要求進(jìn)行不同的深度及銑削時(shí)間的調(diào)節(jié)。

3 分析環(huán)境

室內(nèi)溫度 ：20℃～30℃，室內(nèi)濕度：＜80%

儀器輸入電壓：220V±10%

氣源：氬氣總壓≥2MP,氬氣次壓為0.3MPa

恒溫室溫度∶32.0℃ ～33.0℃

真空度：0.91～1.10；負(fù)高壓≥990

4 本實(shí)驗(yàn)所用儀器

4.1 儀器型號(hào)

直讀光譜儀：2臺(tái)OBLF QSN750，該儀器為火花直讀光譜儀，產(chǎn)地為德國(guó)OBLF公司，能對(duì)鐵基材料進(jìn)行快速分析。儀器共有28個(gè)通道，可測(cè)定24個(gè)元素。1臺(tái)OBLF QSG 750，該儀器可測(cè)定33個(gè)元素。

PFAFF銑床 型號(hào)：PAL-MIL 由德國(guó)PFAFF公司生產(chǎn)，用于銑削爐前球拍樣的表面，銑削深度可調(diào)節(jié)。

5 試樣來源及加工

為了直接服務(wù)于生產(chǎn)，試樣直接由爐前生產(chǎn)提供的球拍狀生產(chǎn)樣，選取了比較有代表性的鉻不同百分含量的試樣進(jìn)行分析。試樣進(jìn)行風(fēng)冷，水冷之后直接在德國(guó)PFAFF公司生產(chǎn)的PAL-MAL型號(hào)銑床上進(jìn)行加工。試樣選取試樣表面潔凈，紋路清晰無人為磨損且試樣上無氣孔的樣品。

6 試樣鉻含量分析中不穩(wěn)定因素及解決方法

直讀光譜儀自身誤差：試樣中的其他元素干擾，干擾元素會(huì)影響到光譜的讀取結(jié)果最終影響分析結(jié)果；光譜標(biāo)樣帶來的系統(tǒng)誤差，系統(tǒng)誤差無法避免這是必須考慮和接受的；元素譜線的重疊干擾，當(dāng)鉻原子線與其他元素差距不大時(shí)，就會(huì)影響其光譜線的強(qiáng)度；載氣氬氣的純度也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的測(cè)定。在實(shí)驗(yàn)分析過程中，許多因素都會(huì)影響鉻元素的測(cè)量結(jié)果。雖然樣品本身的鉻含量不會(huì)改變，但是實(shí)驗(yàn)采取的方法、實(shí)驗(yàn)過程對(duì)樣本的影響、樣本本身制備時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響都是存在的。所以，大致來說，實(shí)驗(yàn)盡量保持在相同環(huán)境條件下討論樣品溫度對(duì)光譜儀鉻分析結(jié)果的影響。

7 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析

本實(shí)驗(yàn)試樣來源均采用爐前生產(chǎn)樣進(jìn)行光譜分析，由于試樣溫度一直在變化中難以進(jìn)行精確控制，為了避免給實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)帶進(jìn)人為的不確定因素，在用銑床加工后盡量使試樣控制在被測(cè)量溫度附近進(jìn)行分析。本實(shí)驗(yàn)采取了在3種不同溫度（25℃、50℃、70℃）下對(duì)不同鉻含量的試樣分析來分析，為了使結(jié)果更加精確取多次分析后的穩(wěn)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)分析。

7.1 鉻百分含量為0.45的試樣分析結(jié)果如圖1所示

圖1 鉻百分含量為0.45試樣分析結(jié)果圖

7.2 鉻百分含量為1.45左右的試樣分析結(jié)果如圖2所示

圖2 鉻百分含量為1.45左右的試樣分析結(jié)果圖

7.3 鉻百分含量為8.30左右的試樣分析結(jié)果如圖3所示

圖3 鉻百分含量為8.30左右的試樣分析結(jié)果圖

8 結(jié)論

由圖1可以看出鉻百分含量為0.45的試樣在隨著溫度的升高被直讀光譜測(cè)得的鉻百分含量也逐漸升高，升高的百分含量幅度在0.002左右。

由圖2可以看出鉻百分含量為1.45的試樣在隨著溫度的升高被直讀光譜測(cè)得的鉻百分含量也逐漸升高，升高的百分含量幅度在0.02左右。

由圖3可以看出鉻百分含量為8.30的試樣在隨著溫度的升高被直讀光譜測(cè)得的鉻百分含量也逐漸升高，升高的百分含量幅度在0.08-0.10左右。

總結(jié)：在其他相同環(huán)境條件下試樣溫度對(duì)鉻分析結(jié)果由直接的關(guān)系：試樣溫度越高分析結(jié)果越高, 鉻百分含量越高溫度對(duì)其影響越大。因此在爐前化學(xué)成分分析中為了使分析結(jié)果更加精確需盡量使試樣與控樣在相近溫度下分析。另外在光譜高鉻通道對(duì)鉻百分含量為8.30的試樣時(shí)發(fā)現(xiàn)試樣溫度對(duì)其分析結(jié)果的影響相對(duì)普通分析通道的影響較小，因此在對(duì)高鉻鋼種進(jìn)行光譜分析時(shí)可以選擇在高鉻通道分析以降低試樣溫度對(duì)分析結(jié)果的影響。

9 今后實(shí)驗(yàn)考慮方向

本實(shí)驗(yàn)未進(jìn)行不同品牌光譜儀進(jìn)行分析

今后實(shí)驗(yàn)可以考慮其他因素的干擾（如其他元素，載氣等）。

今后實(shí)驗(yàn)考慮試樣溫度如何更加精確控制更加細(xì)化溫度。