宮志愛，王洪娟

(天津天鋼聯(lián)合特鋼有限公司，天津 301500)

伴隨著日益擴(kuò)大的市場(chǎng)需求，加之不斷提升的煉鋼工藝技術(shù)，使得鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量要求日益提高。近年來，大多數(shù)的鋼鐵企業(yè)開始不斷優(yōu)化品種結(jié)構(gòu)，運(yùn)用品牌戰(zhàn)略，大力推進(jìn)精品產(chǎn)品，越來越多的高科技含量和高附加值的鋼鐵產(chǎn)品快速涌現(xiàn)，然這些鋼鐵產(chǎn)品的的冶煉過程也相對(duì)較為復(fù)雜，要求極高的鋼水控制要求，于是眾多鋼廠進(jìn)行低含量控制[1，2]。

1 儀器設(shè)備

本次試驗(yàn)選用的是型號(hào)為CS-800型的紅外碳硫儀，助熔劑選用的是鎢粒，在1000℃的環(huán)境中進(jìn)行瓷坩堝進(jìn)行大約4小時(shí)的灼燒，然后在干燥器之中對(duì)其進(jìn)行保存，選取多份標(biāo)本樣品作為試驗(yàn)樣品。

2 紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素及控制措施

2.1 載氣的影響及控制措施

氧氣作為紅外碳硫儀的主要載氣，由于樣品燃燒時(shí)會(huì)生成大量的CO2，在載體氧氣的作用，其會(huì)被輸送到碳紅外檢測(cè)器和硫紅外檢測(cè)器之中。因部分水分和CO2包含在氧氣之中，需要及時(shí)清理干凈這些雜質(zhì)，方能確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。設(shè)置一定的氣體凈化裝置在紅外碳分析儀設(shè)備中，將氧氣之中的水分急主無水高氯酸鎂進(jìn)行吸收，對(duì)于CO2運(yùn)用堿石棉進(jìn)行吸收，待一定時(shí)間后，由于吸收劑吸收能力下降，加之干燥劑和堿石面吸水后結(jié)塊，對(duì)氣流通道進(jìn)行堵塞，不利于燃燒的持續(xù)進(jìn)行，使得檢測(cè)結(jié)果不夠穩(wěn)定。因此在實(shí)際分析時(shí)，需要對(duì)試劑管之中的顏色進(jìn)行仔細(xì)觀察，并對(duì)吸收劑進(jìn)行及時(shí)更換，確保吸收凈化作用的同時(shí)不對(duì)通道堵塞，確保載體的純度。

2.2 助熔劑的影響及控制措施

助熔劑作為試驗(yàn)中的重要基礎(chǔ)性材料，其有助于降低樣品的熔點(diǎn)，確保更加旺盛的樣品燃燒，且其有助于熱量的一定程度釋放，對(duì)于燃燒的充足性能夠進(jìn)行一定的保障。因此運(yùn)用0.001%的空白值助燃劑，確保滿足相關(guān)試驗(yàn)要求。本次試驗(yàn)之中，選用的助熔劑為鎢粒助熔劑。為確保助熔劑的作用得到最大發(fā)揮，需要確保助熔劑本身的質(zhì)量達(dá)標(biāo)。若天氣較為潮濕時(shí)，需要運(yùn)用烘烤的辦法來降低助熔劑的空白值，并運(yùn)用專用勺來對(duì)助熔劑進(jìn)行量取，做好各種污染的預(yù)防工作，嚴(yán)禁油漬或者灰塵污染助熔劑，使用完畢需要做好保管工作。為確保紅外測(cè)定結(jié)果的精確性，需要嚴(yán)格控制載氣流量，大小需要適當(dāng)，還需恒定不變。如果載體的流量太低，則會(huì)致使供氧量嚴(yán)重不足，難以完全充分的燃燒樣品，不利于最終碳測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)載氣的流量低于3L/min的時(shí)候，波形曲線較快且光滑度不高，且拖尾現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。待調(diào)節(jié)其載氣流量為3.1L/min的時(shí)候，能夠在一定程度上概述波形曲線，其能夠獲得較為理想的燃燒效果，能夠基本清楚拖尾現(xiàn)象。因此確定3.1L/min的載氣流量，并結(jié)合實(shí)際燃燒現(xiàn)狀適當(dāng)調(diào)整即可。

2.3 環(huán)境的影響及控制措施

當(dāng)外界環(huán)境濕度較大，會(huì)導(dǎo)致儀器設(shè)備之中的水蒸氣也增加，不利于干燥劑的結(jié)塊。同時(shí)玻璃棉會(huì)出現(xiàn)粘連現(xiàn)象，堵塞金屬過濾網(wǎng)，并影響到氣體通道的流暢性，且出現(xiàn)曲線拖尾現(xiàn)象，延長(zhǎng)了分析時(shí)間。針對(duì)曲線拖尾問題，可以采取如下應(yīng)對(duì)措施：第一，適當(dāng)降低環(huán)境之中的濕度，確保環(huán)境的濕度保持在70%之下；第二，依據(jù)試樣的實(shí)際狀況，對(duì)管道進(jìn)行及時(shí)的清理，特別是金屬網(wǎng)過濾器務(wù)必要清理干凈，確保設(shè)備不出現(xiàn)堵塞不通現(xiàn)象。第三，對(duì)干燥劑的結(jié)塊和變色現(xiàn)象進(jìn)行及時(shí)的查看，對(duì)于玻璃棉也需要定期檢查，避免出現(xiàn)粘連現(xiàn)象，一旦發(fā)現(xiàn)問題立即對(duì)相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行更換。

2.4 試樣取樣的影響及控制措施

不同稱量的樣品中包含的碳含量并非完全一致，使得分析結(jié)果位于儀器校正曲線的不同位置，致使分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。太低的樣品取樣量，無法達(dá)到燃燒溫度要求的標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)加入恒定數(shù)量的助熔劑后，其所產(chǎn)生的熱量也會(huì)恒定不變，若取樣量太多，則燃燒必然不夠完全和充分，無法充分釋放足夠的氣體，也會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。實(shí)際研究中發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)樣品 GSB03-1673-2004 不同的稱樣量也無法獲得相同的分析結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)樣品取樣量低于0.2g的時(shí)候，會(huì)出現(xiàn)較低的分析結(jié)構(gòu)，當(dāng)取樣量超過0.3g的時(shí)候，分析結(jié)果又相對(duì)較高。因此選擇0.2g至0.25g的取樣量，能夠相對(duì)確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性[3]。

2.5 坩堝的影響及控制措施

瓷坩堝需要在1000℃的高溫環(huán)境下進(jìn)行4個(gè)小時(shí)的灼燒，冷卻后應(yīng)立即在干燥器之中進(jìn)行保存。若瓷坩堝的灼燒溫度不達(dá)標(biāo)，則也會(huì)影響到最終的風(fēng)險(xiǎn)結(jié)果。諸如瓷坩堝的內(nèi)壁深層之中的碳發(fā)生二次釋放，必然導(dǎo)致最終的分析結(jié)果偏高。

2.6 最佳分析條件的選取

（1）對(duì)空白值進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定并扣除?？瞻字抵傅氖窃谶M(jìn)行瓷坩堝、助熔劑和碳樣品的碳含量測(cè)定時(shí)，測(cè)定值和已知的標(biāo)準(zhǔn)值之間的差值。因此，在分析前，需要對(duì)幾個(gè)廢樣進(jìn)行預(yù)先燃燒，確保儀器的氣路處于飽和狀態(tài)中，并分別進(jìn)行三次分析，運(yùn)用自動(dòng)空白程序進(jìn)行稱樣量和空白值的設(shè)置，并對(duì)空白值進(jìn)行扣除。

（2）助熔劑的添加方式。第一，在利用燃燒法進(jìn)行碳含量測(cè)定時(shí)，且確保樣品之中的碳得到充分的氧化，需要進(jìn)行助熔劑的添加。其功能在于提供給樣品足夠的氧化熱量，改變?nèi)刍匦裕_保實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的燃燒，將樣品進(jìn)行覆蓋，避免飛濺現(xiàn)象。類型合適，取量適宜的助熔劑有助于樣品完全充分燃燒，提升碳的釋放量和測(cè)量的精確度。試驗(yàn)證明，在試樣表面上完全覆蓋助熔劑，能夠更加充分的進(jìn)行試驗(yàn)分析，降低設(shè)備的污染。第二，選取適宜的標(biāo)準(zhǔn)樣品。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，選取適宜的標(biāo)準(zhǔn)樣品，能夠取得最佳的測(cè)試結(jié)果。第三，在其他所有測(cè)試條件不變的情況下，分別稱取0.2g、0.4g、0.5g、0.8g和1g的試樣，然后開展5組實(shí)驗(yàn)，分析稱樣量對(duì)于最終測(cè)定結(jié)果的影響，具體情況如表1所示。前，需要進(jìn)行系統(tǒng)的通純氧清晰，清洗的時(shí)間即為吹氧的時(shí)間，一般15s即可。第二，設(shè)定最短分析時(shí)間。進(jìn)行低含量研判分析時(shí)，對(duì)釋放曲線進(jìn)行觀察，若曲線尾巴截太多，就需要進(jìn)行時(shí)間的增加，若拖尾太長(zhǎng)，需要進(jìn)行時(shí)間的減少。第三，曲線分析程度。具體見表2試驗(yàn)顯示，方設(shè)置的分析條件能夠滿足分析提供的可靠數(shù)據(jù)時(shí)，需要及時(shí)觀察生產(chǎn)狀況，確保結(jié)果的準(zhǔn)確無誤。

表1 稱樣量實(shí)驗(yàn)

表 2 設(shè)定分析條件穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

結(jié)果表明，若稱樣量太低，被測(cè)試的氣體的濃度較低，容易影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性。若稱樣量太大，若不進(jìn)行助熔劑添加，燃燒不夠充分，分析結(jié)果也不夠穩(wěn)定，若增加助熔劑用量，空白值也會(huì)增加同樣對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。因此最佳的試樣量為0.5-0.6g之間。

2.7 分析時(shí)間的設(shè)定

第一，因管壁的氣體吸附以及釋放始終處于動(dòng)態(tài)平衡中，在進(jìn)行低含量樣品分析時(shí)，管道內(nèi)部吸附的氣體逐漸進(jìn)行釋放，會(huì)對(duì)基準(zhǔn)信號(hào)的取值和低含量分析結(jié)果產(chǎn)生影響。因此分析樣品

總之，文章分析了釩鋼測(cè)試碳含量時(shí)的各種影響因素及控制措施，在進(jìn)行碳含量測(cè)定時(shí)，應(yīng)結(jié)合實(shí)際檢測(cè)要求，做好環(huán)境的把控，做好各種試劑的取樣和添加，嚴(yán)格規(guī)范各個(gè)環(huán)節(jié)，嚴(yán)把時(shí)間、樣品量、試劑種類等，確保最大限度提升檢測(cè)的準(zhǔn)確性。