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        原子吸收分光光度法測定礦石中氧化鎂的干擾研究

        2019-05-22 09:00:12張文勇
        中國金屬通報 2019年2期
        關(guān)鍵詞:探究

        張文勇

        (四川省冶金地質(zhì)勘查局六〇四大隊,四川 廣元 628017)

        MgO屬于鎂質(zhì)化工原料中的一類,其根據(jù)煅燒加工工藝分成輕燒MgO與重?zé)齅gO兩類。菱鎂行業(yè)當(dāng)前采用的輕燒MgO是指菱鎂礦石于700℃-900℃下加工鎂化合物產(chǎn)生的MgO,同樣稱作活性MgO。

        1 方法分析

        分離SiO2后的液體,加工成2%的鹽酸液體,加鍶鹽用作釋放劑解決干擾,基于AAS法,以塞曼效應(yīng)矯正法和持續(xù)光譜燈背景調(diào)整法矯正背景,在氣體-乙炔火焰內(nèi)原子化,通過直接測定法檢測Mg 285.3納米的原子吸收。

        2 試劑與原料

        (1)水體:GB/T 6683,三級;

        (2)H2SO4AR西隴化工單位;

        (3)HNO2AR西隴化工單位;

        (4)HCl AR西隴化工單位;

        (5)SrCl2·6H2O液體:152克SrCl2·6H2O溶解于水里,再添加水到1L,晃勻。該液體1毫升含50毫克Sr。

        (6)MgO標(biāo)準(zhǔn)液態(tài):量取0.5克預(yù)先通過1000℃燃燒2小時的高純MgO,放在200mL燒杯內(nèi),加10毫升水,小心添加30mL HCl2(10.2),徹底溶解后,冷卻,移至1L容量瓶內(nèi),用水稀釋到刻度,晃勻。該溶液1毫升含0.5mgMgO。量取10毫升該MgO標(biāo)準(zhǔn)液體放在250毫升容量瓶內(nèi),用水稀釋到刻度,晃勻。該溶液1毫升含20μgMgO。

        3 試樣的準(zhǔn)備

        精準(zhǔn)量取0.2克礦樣,放在鉑鉗鍋內(nèi),添加(1+1)HNO2mL,HF 10-15毫升,升溫溶解后冷卻,滴入1mL過氯酸,蒸到白煙冒盡,添加(1+1)HCl 5mL,添加2-3毫升熱水(避免加水太多,下降酸度),升溫溶解,然后添加10毫升水清理鉗鍋后,移至50mL容器瓶內(nèi),用水稀釋到刻度,晃勻,分取該溶液5毫升在100毫升容量瓶內(nèi),添加5%SrCl2·6H2O 5毫升,以4%HCl液體稀釋到刻度,晃勻,測定MgO。

        4 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

        稱0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL MgO標(biāo)準(zhǔn)溶液,于諸多100mL容量瓶內(nèi),加水到50-60毫升,各添加4mL HCl,再添加10mL SrCl2·6H2O液體,加水稀釋到刻度,晃勻。

        重點水利工程建設(shè)扎實推進(jìn)。2013年全市年度計劃實施的重點水利項目包括水庫工程、引調(diào)水工程、防洪防潮工程、流域綜合治理工程等四大類,全年完成投資16億元。省發(fā)改委正式批復(fù)長泰枋洋水利樞紐工程可研報告,標(biāo)志著工程進(jìn)入實施階段。蓮花水庫建設(shè)工程施工全面推進(jìn),水庫除險加固、流域綜合治理、農(nóng)田水利基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)有序推進(jìn)。

        測試曲線系列各溶液的平均吸收度減掉零含量液體的平均吸收度,為MgO測定曲線系列液體的凈吸光度。以MgO的量為X軸,凈吸光度是Y軸,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        5 分析結(jié)果及討論

        原來也有許多科研人員進(jìn)行了礦石中MgO測定的干擾探究工作,通過諸多的實驗探究,采用AAS法檢測礦石內(nèi)MgO含量,總結(jié)的干擾探究結(jié)果是:

        (1)酸度的干擾

        在正常的試樣測定中,測定者常常可以發(fā)現(xiàn)硫酸物質(zhì)的空白很高,促使實際試樣檢測值低于HNO2、HCl為介質(zhì)測定的結(jié)果;通過實驗探究,但采用的HNO2和HCl酸度維持在0.05-0.55mol/L,對MgO的測定沒有干擾。建議測定者選擇0.5mol/L的HCl為介質(zhì)。

        (2)共存元素的影響

        在一組MgO標(biāo)準(zhǔn)溶液5μg里,添加HCl(1+1)液體4.5mL后,接著添加相關(guān)共存元素,用水定容,晃勻,開展干擾元素的檢測。

        ①SiO2干擾:SiO2干擾測試結(jié)果如表1所示。

        表1 SiO2干擾測試結(jié)果

        表2 Al干擾測試結(jié)果

        由表2得知,在不采用SrCl2·6H2O溶液時,當(dāng)Al2O3濃度達(dá)到1.8毫升時,對MgO含量有較大的正干擾。

        ③Na元素干擾:Na元素干擾測試結(jié)果如表3所示。

        表3 Na元素干擾測試結(jié)果

        通過表3得知,在不采用掩蔽劑SrCl2·6H2O時,當(dāng)Na含量達(dá)到200毫克時,對MgO含量形成較大的正干擾。

        ④K元素干擾:K元素干擾結(jié)果如表4所示。

        表1 K元素干擾結(jié)果

        通過實驗得知,在不采用掩蔽劑SrCl2·6H2O時,當(dāng)ClK中K濃度達(dá)到300mg時,對MgO含量形成較大的正干擾。

        (3)SrCl2·6H2O消除干擾成效的探究

        在同組測試中,以添加SrCl2·6H2O進(jìn)行比較,則沒有出現(xiàn)較大的干擾,對檢測結(jié)果沒有影響。

        6 結(jié)束語

        據(jù)實驗顯示,在采用AAS法測定礦石內(nèi)MgO的分析驗證環(huán)節(jié),SiO2含量多大2.5毫克、Al2O3含量多達(dá)2毫克、Na2O含量為200毫克、K2O含量為300毫克時,都會對MgO的檢測形成干擾,如以SrCl2·6H2O用作掩蔽劑,就可以有效消除這類元素的干擾,驗證SrCl2·6H2O在應(yīng)用AAS法測定礦石內(nèi)MgO的分析中對Si、Al、K、Na這幾種元素都可以形成很好的干擾消除效果。

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