趙卉　岑琴　胡夢(mèng)坤

摘要：介紹飲料中莧菜紅和誘惑紅測(cè)定的能力驗(yàn)證樣品制備過程，包括配制、分裝、發(fā)樣等。通過試驗(yàn)證明本次配制的樣品均勻性、穩(wěn)定性，能夠滿足能力驗(yàn)證要求，保證能力驗(yàn)證計(jì)劃實(shí)施。

關(guān)鍵詞：能力驗(yàn)證；樣品制備；誘惑紅；莧菜紅；飲料

中圖分類號(hào)：TS27 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-1161（2019）02-0047-03

莧菜紅和誘惑紅是目前世界上應(yīng)用廣泛的合成色素，在飲料生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。我國(guó)GB 2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定，飲料中莧菜紅和誘惑紅的使用限量分別是0.05 g/kg和0.1 g/kg。開展飲料中莧菜紅、誘惑紅檢測(cè)能力驗(yàn)證，可幫助實(shí)驗(yàn)室識(shí)別日常檢測(cè)中存在的問題，考察實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理水平、檢測(cè)水平及操作人員的實(shí)驗(yàn)技能，提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效性、可比性，進(jìn)而為提高食品質(zhì)量提供技術(shù)保障，

1 樣品制備方案

能力驗(yàn)證樣品制備方案主要考慮樣品的均勻性、穩(wěn)定性等因素，人工合成色素測(cè)定樣品的基質(zhì)必須均勻。在樣品制備中，定量加入莧菜紅和誘惑紅是保證項(xiàng)目順利進(jìn)行的前提。通過穩(wěn)定性檢驗(yàn)，確保樣品在運(yùn)輸或高溫等條件下所添加的合成色素含量穩(wěn)定，能作為飲料中莧菜紅和誘惑紅測(cè)定的能力驗(yàn)證樣品。

2 樣品包裝方案

能力驗(yàn)證樣品分裝后的均勻性、穩(wěn)定性，能否滿足能力驗(yàn)證要求至關(guān)重要。因此，分裝容器選擇內(nèi)壁吸附性小、滲透性小、密封性好的德國(guó)進(jìn)口聚乙烯瓶。

3 樣品制備

3.1 含量測(cè)定

3.1.1 設(shè)備 高效液相色譜儀（配二極管陣列檢測(cè)器）：美國(guó)waters公司；色譜柱：Waters RP18（2.1 mm ×50 mm，1.7 μm）；電子天平：北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；超純水制備系統(tǒng)：美國(guó)Milli-Q公司。

3.1.2 試劑 莧菜紅、胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)品（純度>99%）由DR.Ehrenstorfer GmbH生產(chǎn)；甲醇（色譜純）由美國(guó)fisher公司生產(chǎn)；乙酸銨（分析純）由國(guó)藥集團(tuán)有限公司生產(chǎn)；色譜用水為符合《GB/T6682-2008》規(guī)定的一級(jí)水。

3.1.3 方法 采用GB 5009.35-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》及SN/T 1743-2006《食品中誘惑紅、酸性紅、亮藍(lán)、日落黃的含量測(cè)定 高效液相色譜法》，測(cè)定基體中的本底含量。

3.2 制備樣品

選用市售的康師傅同批次、無果肉顆粒飲料作為樣品基體。取干燥潔凈的20 L不銹鋼桶，將瓶裝樣品倒入桶內(nèi)，根據(jù)所需制備樣品的莧菜紅和誘惑紅含量計(jì)算加入的標(biāo)準(zhǔn)樣品量，同時(shí)加入適量防腐劑（苯甲酸鈉）。使用專用電動(dòng)攪拌器攪拌2 h，將樣品分裝于聚乙烯瓶密封瓶中（每只約80 mL），封裝，注明編號(hào)。整個(gè)過程在20 ℃恒溫室內(nèi)進(jìn)行。

4 樣品均勻性檢驗(yàn)

按隨機(jī)數(shù)表從制備的總體樣品中抽取10瓶，按照標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)樣品進(jìn)行莧菜紅和誘惑紅含量測(cè)定，每瓶樣品分成2份，隨機(jī)測(cè)試。

采用單因子方差分析法對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。統(tǒng)計(jì)量F是自由度的F分布變量。根據(jù)自由度及給定的某一顯著水平α（通常α=0.05），由F表查得臨界值的Fα值。若F

通過計(jì)算得到的F值均小于F0.05（9，10），表明樣品中莧菜紅及誘惑紅含量是均勻的。

5 樣品穩(wěn)定性考察

運(yùn)輸條件和溫度可能對(duì)樣品檢測(cè)目標(biāo)值會(huì)產(chǎn)生影響，所以穩(wěn)定性檢驗(yàn)對(duì)能力驗(yàn)證的測(cè)試樣品尤其是食品類樣品非常重要。穩(wěn)定性考察周期為40 d，于發(fā)放樣品的第5 d進(jìn)行第一次穩(wěn)定性考察；將完成第一次穩(wěn)定性檢驗(yàn)的全部樣品置于常溫環(huán)境下貯存，于發(fā)放樣品的第40 d進(jìn)行第二次穩(wěn)定性考察。

穩(wěn)定性檢驗(yàn)的測(cè)試方法、檢測(cè)人員、設(shè)備、試驗(yàn)條件與均勻性檢驗(yàn)相同。穩(wěn)定性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)方法采用“平均值一致性檢驗(yàn)”法。數(shù)據(jù)采用平均值一致性進(jìn)行t檢驗(yàn)。如果物質(zhì)穩(wěn)定性好，在規(guī)定的期限內(nèi)，應(yīng)有t≦tα（n1+n2-2）。

若t小于在顯著性水平α、自由度為n1+n2-2的臨界值tα（n1+n2-2）時(shí)，認(rèn)為樣品未發(fā)生顯著性變化，否則認(rèn)為發(fā)生了顯著性變化。當(dāng)α=0.05，自由度n1+n2-2=10時(shí)，查表得t0.05（10）=2.23。穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果見表2。

從統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以看出：t﹤t0.05（10）=2.23，樣品在能力驗(yàn)證期間及高溫高壓后的特征量值是穩(wěn)定的。

6 能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果與評(píng)價(jià)

共有97家試驗(yàn)室提交了能力驗(yàn)證檢驗(yàn)結(jié)果，滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室為85家，占參加實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的87.6%；有問題結(jié)果、產(chǎn)生警戒信號(hào)的實(shí)驗(yàn)室為0家；不滿意結(jié)果、產(chǎn)生措施信號(hào)的實(shí)驗(yàn)室為12家，占參加實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的12.4%。

7 結(jié)論

通過對(duì)能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果進(jìn)行分析評(píng)價(jià)，確定能力驗(yàn)證樣品均勻性、穩(wěn)定性好，保證整個(gè)能力驗(yàn)證計(jì)劃順利實(shí)施。

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