章再穩(wěn)，龐海峰

（江蘇文鳳化纖集團有限公司，江蘇南通 226000）

1 合成纖維油劑

合成纖維不具備天然纖維所具有的那種天然膠質(zhì)和油膜，吸濕性差，不導電，因此在紡絲過程中因不斷摩擦而產(chǎn)生靜電，必須使用助劑以防止或消除靜電積累，同時賦于纖維以柔軟、平滑等特性，使其順利通過后道工序，這種助劑統(tǒng)稱為纖維紡絲油劑。纖維紡絲油劑應(yīng)具備以下特性：平滑、抗靜電、有集束或抱合等作用；熱穩(wěn)定性好，揮發(fā)性低；對金屬無腐蝕作用；可洗性好，不影響纖維色澤；無臭無刺激性，在規(guī)定的貯藏條件下不分層、不腐敗變質(zhì)；調(diào)配與使用方便，原料易得，成本適宜[1]。

合成纖維油劑所用的原料，一般是潤滑油和表面活性劑。潤滑油有礦物油、植物油、合成脂等，表面活性劑又分為陽離子型、陰離子型、兩性型和非離子型四類，都是用天然的動 植物脂或合成脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸酯及其衍生物經(jīng)化學加工制得。合成纖維油劑依其組成和用途分為以下4種。

（1）平滑劑：起平滑作用，如各種黏度的白油、二羧酸酯、高級脂肪醇和高級 脂肪酸酯、多元醇酯、高分子聚醚等。

（2）乳化劑：起乳化、抗靜電、平滑、集束、潤濕、可洗等作用，如脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯 醚、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、高分子聚醚等。

（3）抗靜電劑：起消除靜電的作用，如烷基磷酸酯、烷基硫酸酯、季胺鹽等。

（4）調(diào)整劑：起調(diào)節(jié)乳化平衡作用，如高級脂肪醇、高級脂肪酸等。

作為合成纖維生產(chǎn)過程中必不可少的化學助劑——紡絲油劑應(yīng)適應(yīng)于合成纖維的紡絲工藝。目前，錦綸FDY高速紡絲速度已達到4 500 m/min以上。在這樣高速運轉(zhuǎn)下，高剪切力、高摩擦力的作用必然會加大損傷合成纖維聚合物，進而產(chǎn)生熱量，形成結(jié)焦?，F(xiàn)在國內(nèi)的高速紡絲油劑的熱穩(wěn)定性、動摩擦系數(shù)等大多數(shù)都達不到高速紡絲的要求[2，3]。

石墨烯作為一種新型的二維納米材料，是目前發(fā)現(xiàn)的唯一存在的二維自由態(tài)原子晶體。石墨烯是由sp2雜化的碳原子蜂窩狀六角結(jié)構(gòu)緊密排列而成的二維單原子層片狀晶體材料，具有大π共軛體系和最薄單層原子厚度的結(jié)構(gòu)，使其擁有獨特的光、電、磁、機械等物理性能和化學性質(zhì)。自2004年發(fā)現(xiàn)以來，石墨烯不僅在理論上受到了極大關(guān)注，在電子學、光學、磁力學、生物醫(yī)學、催化、儲能和傳感器等諸多領(lǐng)域具體實際應(yīng)用中也有很高的開發(fā)潛力和應(yīng)用價值[4]。

因此，研究開發(fā)一種應(yīng)用于錦綸紡絲，具有較好的耐熱性、平滑性和抗靜電性的多功能錦綸FDY油劑具有重要意義，也符合市場需求。

2 實驗

2.1 原材料

有效成份由以下組份和含量組成，所述的含量按質(zhì)量分數(shù)計算。

（1）乳化劑30～50份，為脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸二乙醇酰胺、失水山梨醇單油酸酯中的一種以上物質(zhì)和高分子質(zhì)量無規(guī)聚醚組成的混合物，所述的高分子質(zhì)量無規(guī)聚醚為脂肪醇無規(guī)聚氧丙烯聚氧乙烯醚，PO/EO=0.8～1.2，分子質(zhì)量為 300～1 000。

（2)平滑劑10～30份，是基礎(chǔ)油、植物油、脂肪酸酯或脂肪酸聚氧乙烯醚中的至少一種。

（3）集束劑10～35份，為高分子質(zhì)量聚氧丙烯醚與聚乙二醇400雙油酸酯、聚乙二醇或聚丙二醇的烷基磷酸酯、聚失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或二種的混合物，所述高分子質(zhì)量聚氧丙烯醚的分子質(zhì)量為 1 500～2 000。

（4）水分 9～11份。

（5）氧化石墨烯1～1.5份，為雙親性的氧化石墨烯，氧化石墨烯中碳氧原子比例為2∶1～6∶1。

（6）氧化鋅 5～10份，粒徑大小為 10～100 nm；所述二氧化鈦的粒徑大小為50～100 nm；所述氧化石墨烯的粒徑大小為 5～150 μm。

（7）二氧化鈦3～5份。

（8）高效復(fù)合分散劑13份，為清凈分散劑，包括單烯基丁二酰亞胺（T151）、聚異丁烯雙丁二酰亞胺（T154）、聚異丁烯基丁二酰亞胺（T155）和高分子質(zhì)量聚異丁烯丁二酰亞胺（T161）中的一種或幾種。

（9）基礎(chǔ)油是60～250 N基礎(chǔ)油，植物油是菜籽油、蓖麻油或衛(wèi)生油中的至少一種；脂肪酸酯是C8～C18脂肪酸酯，脂肪酸聚氧乙烯醚是C8～C12脂肪酸聚氧乙烯醚。

2.2 錦綸FDY油劑的制備

2.2.1 實驗一

2.2.1.1 實驗材料

有效成分由以下組份和含量組成，所述的含量按質(zhì)量分數(shù)計算。

脂肪醇聚氧乙烯醚30份，C8～C18脂肪酸酯30份，高分子質(zhì)量聚氧丙烯醚10份，水分9份，氧化石墨烯1份，氧化鋅5份，二氧化鈦3份，單烯基丁二酰亞胺（T151）1份。

其中，氧化鋅粒徑為10 nm；二氧化鈦的粒徑為50 nm；氧化石墨烯的粒徑為 5 μm。

2.2.1.2 實驗步驟

（1）將氧化石墨烯1份、氧化鋅5份、二氧化鈦3份加入球磨機，球磨機的轉(zhuǎn)速為100～200 r/min，研磨6h，得到干粉A。

（2）將上述干粉A加入1份單烯基丁二酰亞胺（T151）的比例混合，將此混合物放入超聲波中進行超聲分散剝分3h，得到復(fù)合劑B。

（3）配置復(fù)合油劑，將脂肪醇聚氧乙烯醚30份，C8～C18脂肪酸酯30份，高分子質(zhì)量聚氧丙烯醚10份混合，加入9份水中，一邊加入一邊攪拌，得到復(fù)合油劑；將步驟二所得復(fù)合劑B加入復(fù)合油劑中，在功率為 800～1 200W、發(fā)射頻率為 20～35 kHz條件下，水浴超聲振蕩2 h，得到錦綸FDY油劑。

2.2.2 實驗二

制備方法參照實施例 1，該添加劑的組成按照質(zhì)量分數(shù)表示。

乳化劑50份、平滑劑10份、集束劑35份、水分11份、氧化石墨烯1.5份、氧化鋅10份、二氧化鈦5份、聚異丁烯基丁二酰亞胺（T155）3份。

其中，氧化鋅粒徑為100 nm、二氧化鈦的粒徑為100 nm、所述氧化石墨烯的粒徑為150 μm。

2.2.3 實驗三

制備方法參照實施例 1，該添加劑的組成按照質(zhì)量分數(shù)表示。

脂肪醇無規(guī)聚氧丙烯聚氧乙烯醚45份、脂肪酸酯15份、聚失水山梨醇脂肪酸酯20份、水分10份、氧化石墨烯1.5份、氧化鋅8份、二氧化鈦4份、聚異丁烯雙丁二酰亞胺（T154）2.5份。

其中，氧化鋅粒徑為70 nm、二氧化鈦的粒徑為80 nm、氧化石墨烯的粒徑為 80 μm。

3 結(jié)果與討論

錦綸FDY油劑可以達到以下質(zhì)量指標，見表1。

表1 物化性能指標測試對比

從表1可以看出，國產(chǎn)錦綸FDY油劑的乳液穩(wěn)定性及導電率明顯優(yōu)于其余兩個公司的產(chǎn)品，乳液穩(wěn)定性好易于后道加工中油劑的清洗。

錦綸FDY油劑的應(yīng)用性能指標對比見表2。

表2 應(yīng)用性能指標對比

從表2可以看出，國產(chǎn)錦綸FDY油劑從動摩擦系數(shù)和抗靜電性及抗氧化性能等方面都明顯好于其他兩個樣品， 本課題的關(guān)鍵在于油劑制備過程中只加了9～11份的水，形成了介于O/W和 W/O之間穩(wěn)定的雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)的乳液。油劑配方中使用了氧化石墨烯、氧化鋅、二氧化鈦、高效復(fù)合分散劑，在高效復(fù)合分散劑的作用下，氧化石墨烯、氧化鋅、二氧化鈦與油劑發(fā)生協(xié)同作用，從而提高了油劑的耐熱、導電性能，耐熱殘留質(zhì)量分數(shù)比現(xiàn)有技術(shù)提高35%以上，取得了較好的技術(shù)效果。

本方法解決了錦綸油劑功能較為單一的問題。制備的油劑具有良好的分散性，增加了油劑的防菌性，防紫外和阻燃等性能。

制備的油劑表面張力低，滲透性好，能均勻地上油，易控制上油率；集束性好；平滑性好，油膜強度高，能減少纖維與接觸部位的摩擦，有效防止纖維在加工過程中產(chǎn)生毛絲和斷頭，有利于纖維后道加工；抗靜電性能優(yōu)良，纖維在退繞和織造過程中不會因靜電而引起纏輥與斷絲現(xiàn)象；乳化性好；油劑揮發(fā)性小，防腐性能好，抗氧化性能好，在室內(nèi)保存不容易發(fā)生黃變，不易分層，有利于成品絲較長時間儲存，對環(huán)境無污染、無毒性。

此外，將金屬氧化物通過超聲分散的方法加入油劑中，通過降低金屬氧化物的沉降和團聚問題，可以發(fā)揮金屬氧化物在油劑中的減摩抗磨性能。

4 結(jié)語

本研究通過選取金屬氧化物，將高效復(fù)合分散劑加入球磨機，研磨6 h得到干粉。將干粉加入高效復(fù)合分散劑的比例混合，再加入超聲波中進行超聲分散剝分3h得到復(fù)合劑。將復(fù)合劑加入復(fù)合油劑中，在功率為 800～1 200W、發(fā)射頻率為 20～35 kHz 條件下，水浴超聲振蕩2 h，得到錦綸FDY油劑。

這是一種熱穩(wěn)定性好、揮發(fā)少的錦綸FDY油劑的制備方法，該產(chǎn)品制造工藝簡便，可賦予錦綸FDY絲良好的成型，優(yōu)良的耐熱性、平滑性以及超強的抗靜電性。