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        HPLC法測(cè)定咳喘寧口服液中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量

        2019-05-13 01:54:12王堡鑫于晶晶劉丹
        健康大視野 2019年9期
        關(guān)鍵詞:含量

        王堡鑫 于晶晶 劉丹

        【摘 要】 本文采用高校液相測(cè)定了咳喘寧口服液中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量,固定相為:思普樂C18液相色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.5%十二烷基硫酸鈉-磷酸-三乙胺(38∶60∶1∶1)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為206nm;此方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于咳喘寧口服液中鹽酸偽麻黃堿和鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定。

        【關(guān)鍵詞】 咳喘寧口服液;高效液相;含量

        【中圖分類號(hào)】R969.4【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A【文章編號(hào)】1005-0019(2019)09-250-02

        咳喘寧口服液為棕紅色的液體;氣微香、味微苦,常用于久咳、痰喘見于痰熱證候者,癥見咳嗽頻作、咯痰色黃、喘促胸悶??却瓕幙诜河删凵嚼骢?0、乙?;前匪徕?、阿司帕坦、桔梗、百部、罌粟殼、麻黃、石膏、苦杏仁、甘草組成。麻黃具有發(fā)汗散寒,宣肺平喘,利水消腫的功效。麻黃是《中國(guó)藥典》收錄的草藥,可治療風(fēng)寒感冒、胸悶喘咳風(fēng)水浮腫、支氣管哮喘等病癥?!秳e錄》記載:“主五臟邪氣緩急,風(fēng)脅痛,字乳余疾。止好唾,通腠理,解肌;泄邪惡氣,消赤黑斑毒?!北緦?shí)驗(yàn)對(duì)咳喘寧口服液中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量進(jìn)行測(cè)定。

        1 儀器與試藥

        SB-4200DTN超聲波清洗機(jī)(寧波新芝生物科技股份有限公司);PWC 124艾德姆分析天平(上海析友分析儀器有限公司);SPR-BW200液相色譜進(jìn)樣瓶專用

        洗瓶機(jī)(杭州亞萊博儀器有限公司);EasySepTM-1010高效液相色譜儀(徐州華納精密儀器有限公司);美國(guó)澤拉布Dura Pro24全觸屏組合式超純水機(jī)(上海和泰儀器有限公司);HD-7高靈敏度紫外檢測(cè)儀(青浦滬西紫外分析儀)。甲醇(杭州邦易化工有限公司)、磷酸(杭州邦易化工有限公司)、醋酸(天津市大茂化學(xué)試劑廠)、乙腈(天津市大茂化學(xué)試劑廠)、三乙胺(天津市大茂化學(xué)試劑廠)、磷酸二氫鉀(天津市大茂化學(xué)試劑廠)、十二烷基硫酸鈉(天津市大茂化學(xué)試劑廠)。

        2 含量測(cè)定

        2.1 色譜條件:依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果[4-6] ,確定色譜條件如下。色譜柱為思普樂C18液相色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%十二烷基硫酸鈉-磷酸-三乙胺(38∶60∶1∶1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為206nm;流速1.0mL·min-1;柱溫:30℃。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。

        2.2 供試品溶液的制備精密量取咳喘寧口服液適量,置于容量瓶?jī)?nèi),加流動(dòng)相適量,超聲5分鐘,放涼,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,過(guò)濾,即得。

        2.3 對(duì)照品溶液的制備? 精密稱取鹽酸偽麻黃堿和鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量,加流動(dòng)相制成每1mL含鹽酸偽麻黃堿20μg和鹽酸麻黃堿5μg的溶液,即得。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密稱取鹽酸偽麻黃堿、鹽酸麻黃堿對(duì)照品5.0mg、1.5mg,置25ml容量瓶中,加入流動(dòng)相使溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密吸取0.5、1、2、3、4、5mL,置于10mL量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,搖勻。依

        照色譜條件測(cè)定,以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),對(duì)照品進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。結(jié)果表明,鹽酸偽麻黃堿在10~100μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系;鹽酸麻黃堿在3~30μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

        2.5 重現(xiàn)性試驗(yàn)取樣品6份測(cè)定相對(duì)偏差分別為0.86%和0.96%,表明重現(xiàn)性較好。

        2.6 回收率試驗(yàn)采用加樣回收試驗(yàn),共測(cè)定六份樣品。

        綜上,白癜風(fēng)采用紫外線照射聯(lián)合他克莫司外涂治療的效果確切,具有高安全性,可促使患者復(fù)發(fā)率有效下降,可明顯縮短患者平均起效時(shí)間,值得臨床推薦。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 勁松, 居婷. 高能紫外線聯(lián)合0.03%他克莫司軟膏治療兒童白癜風(fēng)的療效和安全性[J]. 醫(yī)療裝備, 2016(24):102-103,共2頁(yè).

        [2] 李瑾嫻, 鄭慕雄, 楊潔, et al. 高能紫外線聯(lián)合0.03%他克莫司軟膏治療兒童白癜風(fēng)的療效觀察[J]. 皮膚性病診療學(xué)雜志, 2016, 23(1):30-32.

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        [4] 劉傳海, 彭翠超, 董英華, et al. 窄譜中波紫外線聯(lián)合他克莫司軟膏對(duì)白癜風(fēng)的治療作用分析[J]. 中外醫(yī)療, 2018, v.37(09):127-128+135.

        [5] 趙婧, 謝勇. 窄譜中波紫外線、中藥退白顆粒聯(lián)合外用0.1%他克莫司軟膏治療面頸部白癜風(fēng)療效觀察[J]. 皮膚病與性病, 2017(1).

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