亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        正癸胺插層層狀鈦硅酸鹽制備參數

        2019-05-09 06:32:50
        沈陽大學學報(自然科學版) 2019年2期
        關鍵詞:插層硅酸鹽層狀

        趙 大 洲

        (陜西學前師范學院 化學與化工系, 陜西 西安 710100)

        傳統(tǒng)的鈦硅分子篩是具有不同孔道的微孔鈦硅酸鹽化合物,其基本骨架由硅氧四面體和鈦氧四面體構成.其骨架中含不飽和配位Ti4+的層狀鈦硅酸鹽化合物,近年來備受研究者關注[1-6].

        1978年,Kokotailo課題組首次制備出一種含鈦的分子篩骨架化合物,該化合物在某些有機物的催化反應中體現出較為優(yōu)異的性能[7].劉美玭等人制備出第一個五配位鈦的層狀鈦硅酸鹽(Na4Ti2Si8O22·4H2O),該化合物在苯酚氧化成醌的反應中具有較好的催化選擇性[8].插層體系中對鈦硅酸鹽的報道較少.層狀材料層間較弱的相互作用力,使插層反應很容易發(fā)生,其層間距可以由嵌入的分子大小進行調控[9-12],此類插層材料在催化和吸附方面應用前景廣泛[13-15].

        本文以層狀鈦硅酸鹽化合物為前驅體,研究了正癸胺對層狀鈦硅酸鹽化合物的插層反應,探索了體系的酸堿度、溫度和反應時間對插層反應的影響,并總結出插層反應的最佳條件.

        1 實 驗

        1.1 試劑與儀器

        白炭黑(SiO2·nH2O),購自天津市光復精細化工研究所;硫酸鈦(Ti(SO4)2)、氫氧化鈉(NaOH),均購自國藥集團化學試劑有限公司;正癸胺 (C10H23N)、無水乙醇 (C2H5OH),均購自北京化工廠;自制二次蒸餾水.以上所有試劑均為分析純.

        樣品的小角XRD衍射數據采用 D8 FOCUS 型X射線衍射儀進行表征;樣品的ICP分析在Perkin-Elmer 3300DV ICP分析儀上進行測試;樣品的CHN元素分析在Perkin-Elmer 2400元素分析儀上進行測定.

        1.2 實驗過程

        1.2.1 層狀鈦硅酸鹽[1]的制備

        取0.4 mL液態(tài)Ti(SO4)2,邊攪拌邊迅速溶解到15 mL蒸餾水中,繼續(xù)攪拌2 h,得到白色乳液,標記為A,備用.

        取1.2 g NaOH溶解于20 mL蒸餾水中,繼續(xù)加入1.5 g白炭黑,攪拌溶解,加熱至完全溶解,得到無色溶液,標記為B,備用.

        將溶液A逐滴加入溶液B中,持續(xù)攪拌2 h,得到乳白色膠狀固體,置于不銹鋼反應釜中,于200 ℃處理24 h,得到片狀固體,經洗滌過濾,60 ℃干燥,得到白色固體層狀鈦硅酸鹽.

        1.2.2 正癸胺插層層狀鈦硅酸鹽的制備

        取上述層狀鈦硅酸鹽5.0 g,溶解于40.0 g正癸胺中,調節(jié)混合液pH值為8.0~10.0.然后,將混合液置于不銹鋼反應釜中, 調節(jié)烘箱溫度為40~80 ℃,反應1~4 d,產物經過濾、洗滌、干燥,得到正癸胺插層層狀鈦硅酸鹽 (NH2/LTi-Si),通過表征,探索反應的最優(yōu)條件.其結構模型見圖1.

        圖1樣品NH2/LTi-Si的結構模型圖
        Fig.1StructurechartofNH2/LTi-Sispecimen

        2 結果和討論

        2.1 pH對插層反應的影響

        按照1.2.2的實驗過程,其余條件不變,調節(jié)混合溶液的pH值分別為8、9、10、11,制備出不同pH下正癸胺插層的層狀鈦硅酸鹽.

        圖2是不同pH值(pH為8、9、10、11) 下,樣品NH2/LTi-Si的XRD譜圖,從圖中可以看出,4種pH下,均形成正癸胺插層化合物NH2/LTi-Si.其中,pH=10時,衍射峰的強度最大,說明此時NH2/LTi-Si的結晶度最高.同時,在pH=10時,2θ為2.8°和5.5°處出現2個較強的衍射峰,說明樣品NH2/LTi-Si屬于典型的層狀介觀結構[1].

        圖2不同pH下樣品NH2/LTi-Si的XRD譜圖

        Fig.2XRDpatternsofNH2/LTi-SispecimenatdifferentpH

        2.2 反應時間對插層反應的影響

        按照1.2.2的實驗過程,其余條件不變,調節(jié)反應時間分別為1、2、3、4 d,制備出不同反應時間下正癸胺插層的層狀鈦硅酸鹽.

        圖3是不同反應時間(1、2、3、4 d)下,樣品NH2/LTi-Si的XRD譜圖,從圖中可以看出,反應時間越長,產物XRD圖的衍射峰越規(guī)整.其中,反應時間為4 d時,衍射峰的強度最強,說明此時NH2/LTi-Si的結晶度最高.同時,當反應時間為4 d時,在2θ為2.8°、5.5°和8.8°處出現3個較強的衍射峰,其間距基本相同,說明樣品NH2/LTi-Si具有高度有序的層狀結構.

        圖3不同反應時間下樣品NH2/LTi-Si的XRD譜圖

        Fig.3XRDspectraofNH2/LTi-Sispecimenatdifferentreactiontimes

        2.3 反應溫度對插層反應的影響

        按照1.2.2的實驗過程,其余條件不變,調節(jié)反應溫度分別為40、60、80、100 ℃,制備出不同反應溫度下正癸胺插層的層狀鈦硅酸鹽.

        圖4是不同反應溫度(T為40、60、80、100 ℃)下,樣品NH2/LTi-Si的XRD譜圖,由圖可知,在 2θ為2.6°、5.3°和7.8°處出現3個較強的衍射峰,其間距基本相同,說明樣品NH2/LTi-Si具有有序的層狀介觀結構.其中反應溫度為80 ℃時,產物出現的衍射峰最強,說明此時樣品NH2/LTi-Si的結晶度最高.

        圖4不同反應溫度下樣品NH2/LTi-Si的XRD譜圖

        Fig.4XRDpatternsofNH2/LTi-Sispecimenatdifferentreactiontemperatures

        結果表明,正癸胺插層反應的最佳條件為pH=10,反應溫度為80 ℃,反應時間為4 d,以此條件制備出正癸胺插層層狀鈦硅酸鹽復合材料NH2/LTi-Si.正癸胺分子中N和C的質量占比理論值為1∶10,由元素分析和ICP分析(表1)可知,實驗產物NH2/LTi-Si中N和C的質量比為1∶9.75,二者吻合,表明正癸胺分子已經進入到層狀鈦硅酸鹽層間.

        表1 樣品LTi-Si和NH2/LTi-Si的CHN和ICP數據分析Table 1 Data analysis of CHN and ICP for LTi-Sispecimen and NH2/LTi-Si specimen

        3 結 論

        本文以層狀鈦硅酸鹽化合物為前驅體,研究了正癸胺對層狀鈦硅酸鹽化合物的插層反應,實驗結果表明,正癸胺插層反應的最佳條件為pH=10,反應溫度為80 ℃,反應時間為4 d.

        猜你喜歡
        插層硅酸鹽層狀
        礦化劑對硅酸鹽水泥煅燒的促進作用
        紫外吸收劑插層蒙脫土對瀝青老化性能的影響
        納米材料改性硅酸鹽水泥研究進展
        軋制復合制備TA1/AZ31B/TA1層狀復合材料組織與性能研究
        重型機械(2019年3期)2019-08-27 00:58:44
        鉬酸鹽與硅酸鹽復合鈍化膜耐蝕性的研究
        CO2插層作用下有機蒙脫土膨脹/結構行為的分子模擬
        兩級結構層狀Ti-TiBw/Ti復合材料擴散焊及其拉伸行為
        焊接(2016年9期)2016-02-27 13:05:22
        十四烷酸插層稀土類水滑石的合成及其對PVC的熱穩(wěn)定作用
        中國塑料(2015年6期)2015-11-13 03:03:11
        高韌性抗層狀撕裂Q345FTE-Z35鋼板開發(fā)
        新疆鋼鐵(2015年2期)2015-11-07 03:27:52
        層狀雙氫氧化物處理工業(yè)廢水的研究進展
        應用化工(2014年1期)2014-08-16 13:34:08
        国产免费人成视频在线观看播放播| 中文字幕第一页亚洲观看| 久久精品亚洲中文字幕无码网站| 影音先锋久久久久av综合网成人| 99久久精品一区二区国产| 亚洲国产一区一区毛片a| 成人av资源在线观看| 91九色熟女潮喷露脸合集| 日韩有码在线观看视频| 国产日产在线视频一区| 中文字幕精品一区久久| 国产美女高潮流白浆免费视频| 亚洲最新无码中文字幕久久| 精品免费久久久久久久| 国产av永久无码天堂影院| 老熟妇仑乱视频一区二区 | 日产分东风日产还有什么日产 | 国产老熟女网站| 国产激情久久久久久熟女老人av| 无人区一码二码三码四码区| 久久这里只精品国产免费10| 狠狠爱无码一区二区三区| av色综合网站| 亚洲性69影视| 91久久精品人妻一区二区| 亚洲处破女av一区二区| 亚洲综合新区一区二区| 国产精品亚洲综合久久系列| 极品一区二区在线视频观看| а天堂中文最新一区二区三区| 天码人妻一区二区三区| 亚洲欧美另类精品久久久| 狠狠色丁香婷婷久久综合2021 | 国产亚洲日韩在线三区| 成人免费视频在线观看| 国精品无码一区二区三区在线看| 动漫av纯肉无码av在线播放| 国产精品国产三级国产一地| 精品色老头老太国产精品| 国产在线精品观看一区二区三区| 97在线视频人妻无码|