耿淑華 李光石 郭曙強

上海大學(xué)省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點實驗室 上海 200444

目前，高校教學(xué)實驗與科研實驗結(jié)合得越來越緊密，科研作為高校的一項重要任務(wù)，建設(shè)研究型大學(xué)已成為高校的重點發(fā)展方向[1-3]。大型精密儀器設(shè)備是高等學(xué)校的重點建設(shè)項目之一，在培養(yǎng)高素質(zhì)、創(chuàng)新型人才中發(fā)揮著重要作用，同時也是教學(xué)、科研的主要手段和基本條件[2-5]。上海大學(xué)省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點實驗室，在以冶金研究為基礎(chǔ)，以國家對高品質(zhì)特殊鋼的重大需求為導(dǎo)向，在綠色冶金流程開發(fā)、高品質(zhì)特殊鋼成分設(shè)計與性能調(diào)控、凝固原理與組織控制等領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究和關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)進(jìn)行了大量的教學(xué)與科研工作。在著力建設(shè)“雙一流、高水平”研究型大學(xué)的新形勢下，實驗室重點建設(shè)有助于培養(yǎng)實踐能力強、創(chuàng)新型人才的公共平臺、實驗平臺。經(jīng)過多年的努力，已經(jīng)形成了完整的冶金物化實驗與測試平臺。本文就冶金物化實驗測試平臺(以下簡稱“平臺”)的建設(shè)、使用、管理與發(fā)展進(jìn)行了簡要介紹與若干思考。

1 冶金物化實驗測試平臺的建設(shè)

1.1 平臺建設(shè)的必要性

我國是個鋼鐵大國，據(jù)統(tǒng)計，2017年我國的生鐵產(chǎn)量達(dá)到了8.317億噸，居世界第一[6]。與生產(chǎn)能力提高相適應(yīng)的應(yīng)是冶金科學(xué)科研能力的提高。冶金過程是高溫、多相、多反應(yīng)的復(fù)雜體系，所以對于反應(yīng)過程的控制與監(jiān)測一直是科研的難點。上海大學(xué)鋼鐵冶金專業(yè)作為國家重點建設(shè)學(xué)科，要充分發(fā)揮高校冶金工程學(xué)科研究對鋼鐵冶金工業(yè)技術(shù)的推動作用，建設(shè)相應(yīng)的大型綜合科研實驗平臺為教學(xué)與科研服務(wù)是十分必要的。對于冶金過程中涉及的反應(yīng)進(jìn)行精確、實時的監(jiān)測，對提高我校冶金學(xué)科的科研能力和教學(xué)水平具有重要戰(zhàn)略意義。

1.2 平臺的構(gòu)成

平臺針對鋼鐵冶金過程的特點，從實驗前樣品物性參數(shù)的精確測定、高溫實驗中過程的原位在線監(jiān)測到實驗后產(chǎn)物的成分檢測，微觀結(jié)構(gòu)觀察都提供了必要的手段與方法，基本實現(xiàn)了冶金過程全流程的監(jiān)測與控制。測試平臺分為五部分：物性參數(shù)測定、高溫實驗過程、尾氣成分在線監(jiān)測、產(chǎn)物成分分析、微觀形貌觀察，平臺構(gòu)成如圖1所示。

圖1 冶金物化實驗測試平臺構(gòu)成圖

1.2.1 物性參數(shù)測定部分

冶金過程中的氣－固反應(yīng)過程大體可以描述為以下幾步：反應(yīng)物遷移到固相顆粒表面，在固相表面的物理吸附，在反應(yīng)界面上進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，生成氣體產(chǎn)物的解離，氣體的內(nèi)擴(kuò)散。在反應(yīng)過程中，樣品的粒度大小直接影響反應(yīng)速率。當(dāng)樣品尺寸降到納米級別時，材料的反應(yīng)性能將出現(xiàn)明顯的變化，稱為“納米效應(yīng)”。激光粒度儀的測試范圍為20 nm～2 000 μm，給出樣品的平均粒度與粒度分布。真密度儀以氣體為介質(zhì)，替代傳統(tǒng)阿基米德排水法中的水。由于氣體的分子遠(yuǎn)小于水分子，真密度儀可精確測量樣品的骨架體積，獲得樣品的真實密度。特別適合粉末樣品、微孔材料密度的測量，同時可進(jìn)行材料開孔率、閉孔率的測量。比表面積與孔結(jié)構(gòu)分布直接影材料反應(yīng)吸附性能，進(jìn)而影響反應(yīng)速率。氮氣吸脫附分析儀可獲得樣品的比表面積、孔結(jié)構(gòu)與孔分布等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。本部分將顆粒度、密度、比表面積與孔結(jié)構(gòu)等物理參數(shù)相關(guān)聯(lián)，全面整體地考查樣品物性參數(shù)，對于提高樣品制備具有指導(dǎo)作用。

1.2.2 高溫實驗部分

由于冶金反應(yīng)溫度高，涉及的反應(yīng)多、步驟多，對設(shè)備的要求很高。高溫實驗部分配備了多臺精密儀器實驗：高溫爐最高使用溫度可達(dá)1 800℃，并且可以通入多種反應(yīng)氣氛。大載荷熱重分析儀可以升溫到1 700℃，最大可承載100克的樣品，在不同氣氛下進(jìn)行冶金反應(yīng)測試。根據(jù)熱重曲線(TG)及其微分曲線(DTG)可以獲得反應(yīng)的起始/終止溫度、反應(yīng)速率、重量變化等信息，這對于認(rèn)識及控制反應(yīng)過程具有重要意義。高溫?zé)岱治鰞x可進(jìn)行高溫實驗，最高溫度為1 650℃，可進(jìn)行TG，DSC，DTA等熱分析，為冶金物料及材料的相變溫度、反應(yīng)熱等關(guān)鍵熱力學(xué)參數(shù)提供定量分析。高溫黏度儀可在線連續(xù)測量樣品的黏度，最高溫度可達(dá)1 750℃。熱膨脹儀最高測試溫度為1 600℃，在熱膨脹測試的同時可獲得DTA曲線，獲得相變溫度。高溫X射線衍射儀(XRD)可實現(xiàn)復(fù)雜礦相高溫物相轉(zhuǎn)變的在線可視化表征，配合高溫熔融觀測儀與高溫?zé)崤_顯微鏡可從物相結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒂^形貌特征變化上，從不同角度推理論證反應(yīng)過程機(jī)理。

高溫實驗部分為平臺的核心部分，從不同的角度實現(xiàn)高溫冶金實驗的在線監(jiān)測與實驗觀察，將過去高溫反應(yīng)過程的“黑箱”逐漸打開，讓實驗數(shù)據(jù)更加直觀與嚴(yán)謹(jǐn)，具有說服力。

1.2.3 實驗尾氣監(jiān)測部分

將實驗尾氣監(jiān)測與高溫實驗相配合，可實時跟蹤實驗進(jìn)程，分析反應(yīng)過程機(jī)理。氣相質(zhì)譜、色譜的聯(lián)合使用使實驗更為準(zhǔn)確，通過監(jiān)測尾氣成分可定量地分析反應(yīng)過程，改變了以往有些實驗過程難以監(jiān)測控制，只能靠推理猜測的現(xiàn)狀，使實驗分析更加可靠、可信。

1.2.4 成分分析部分

原位XRD測試和Rietveld精修是研究復(fù)雜體系礦相重構(gòu)機(jī)理的關(guān)鍵技術(shù)手段。采用原位測試礦物中有價礦相恒溫氧化XRD全譜，可以定性分析恒溫氧化過程的物相轉(zhuǎn)變；同時采用XRD-Rietveld精修解析全譜，可定量計算不同溫度下物相組成。此外，本實驗平臺還開發(fā)了變溫特征峰掃描模式，實現(xiàn)了礦物升溫焙燒重構(gòu)過程物相轉(zhuǎn)變的在線可視化表征；通過合理選擇并改進(jìn)重構(gòu)技術(shù)方案，有望開拓礦相重構(gòu)技術(shù)在新材料開發(fā)領(lǐng)域中的應(yīng)用，為戰(zhàn)略金屬資源的可持續(xù)發(fā)展提供必要的理論基礎(chǔ)和技術(shù)支撐。

在鋼鐵生產(chǎn)中，碳、硫、氧、氮、氫的成分將直接影響鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量，需要對其進(jìn)行精確控制。實驗后產(chǎn)物成分的分析可使用LECO公司的碳硫分析儀、氮氧氫測定儀完成。分析方法為紅外檢測法，具有分析速度快的特點，分析一個樣品只需要100秒左右；分析準(zhǔn)確度高，氧氮的測試精度可達(dá)到0.025 ppm，氫的測試精度可達(dá)到0.05 ppm，碳硫的測試精度達(dá)到0.3 ppm。

1.2.5 微觀形貌分析部分

通過微觀金相顯微分析可以直觀地看到產(chǎn)物的形貌。放大倍數(shù)200倍的體顯微鏡具有景深長、操作簡單的特點，可以合成3D立體圖像，對于觀察金屬裂紋、表面形貌非常方便。而高溫?zé)崤_顯微鏡可以加熱到1 600 ℃，在高溫條件下實時觀察物相變化，對于觀察金屬的相變、晶體的成長具有不可比擬的優(yōu)勢。場發(fā)射掃描電鏡可在低真空場下提供超高分辨率的形貌觀察，是納米材料研究的理想表征手段。

2 冶金物化實驗測試平臺的應(yīng)用

2.1 為科研服務(wù)

在科研中，平臺儀器使用的主體是碩士研究生與青年教師，實驗項目具有內(nèi)容多、周期長、自主探索性強、資源占用大等特點。因此，管理員會對這部分使用者進(jìn)行培訓(xùn)，使其能獨立操作儀器，科學(xué)地設(shè)計實驗方案、規(guī)范的儀器操作與數(shù)據(jù)整理。自平臺建成以來，在此平臺上完成了多項國家重點項目與自然科學(xué)基金項目，完成了多項碩士研究生創(chuàng)新基金及青年教師自然基金、創(chuàng)新基金項目，培養(yǎng)了大量的碩士生、博士生、博士后，并使得青年教師得到成長。在建設(shè)科研型大學(xué)的背景下，本平臺為科研開發(fā)起到了重要支撐作用。

2.2 為教學(xué)服務(wù)

實踐教學(xué)在培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力方面更具有獨特功能。本實驗平臺十分注重本科生與碩士研究生教學(xué)。安排本科生實驗，鼓勵優(yōu)秀本科生與碩士研究生在本平臺上完成創(chuàng)新課題。增強學(xué)生的動手能力、分析能力、實驗?zāi)芰?、適應(yīng)能力。通過多年的實踐總結(jié)形成了一套行之有效的實踐教學(xué)新模式，探索構(gòu)建出了一個導(dǎo)師負(fù)責(zé)，學(xué)生主導(dǎo)，培養(yǎng)能力強、創(chuàng)新型人才的綜合實驗教學(xué)新模式。

2.3 為社會服務(wù)

為使儀器設(shè)備使用效率最大化，提高共享性，將本平臺的儀器設(shè)備名稱、型號、性能、操作和管理人員、服務(wù)項目公布于學(xué)院、學(xué)校儀器共享網(wǎng)站上，方便學(xué)校教師和相關(guān)單位的科研人員了解和掌握儀器設(shè)備的分布情況、測試性能等有關(guān)信息，保證共享信息渠道的暢通。并參與上海市研發(fā)公共服務(wù)平臺建設(shè)，共享貴重精密儀器，更好地為社會服務(wù)。本平臺對校內(nèi)外科研院所及相關(guān)企事業(yè)單位開放，提供服務(wù)，獲得一致認(rèn)可與好評。

2.4 應(yīng)用實例

2.4.1 富氫氣體直接還原鐵礦石基礎(chǔ)研究

與高爐以碳為還原劑傳統(tǒng)冶金流程相比，豎爐富氫氣體直接還原可以有效地降低排放量，縮短冶金流程，從而減少廢氣、廢水的排放。因此，鐵礦石直接還原是鋼鐵行業(yè)節(jié)能減排的主要研究方向。上海大學(xué)冶金資源與綜合利用課題組基于鋼鐵行業(yè)大幅度減排CO2，提出了從碳冶金向“碳?xì)湟苯稹鞭D(zhuǎn)化的思路[7]，開發(fā)基于焦?fàn)t煤氣直接還原鐵礦石的低CO2排放冶金工藝，為冶金反應(yīng)新理論和新方法的形成而進(jìn)行探索性研究。研究技術(shù)路線圖如圖2所示，研究步驟如下。

第一，利用真密度儀、粒度儀與比表面積分析儀獲得材料的密度、粒度分布、比表面積、孔分布與孔結(jié)構(gòu)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，確定相應(yīng)的實驗參數(shù)。

第二，利用大載荷熱重、X射線衍射、掃描電鏡、光學(xué)顯微鏡研究不同單分子氣體(H2，CO)或者混合氣(H2/CO)條件下反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、氣體流量及壓力對還原產(chǎn)物的影響、鐵的存在形式與物相轉(zhuǎn)變規(guī)律。

第三，利用質(zhì)譜－色譜在線監(jiān)測還原進(jìn)程中氣體成分變化，獲得還原過程的物質(zhì)與能量交換特性，評價富氫氣體還原效率，構(gòu)建H2和CO的耦合機(jī)理，得出不同H2/CO濃度氣體強化還原反應(yīng)的機(jī)理。

第四，用比表面積及孔結(jié)構(gòu)分析儀、化學(xué)吸附法對H2與CO還原后鐵表現(xiàn)活性進(jìn)行研究。海綿鐵冷卻過程中使用不同的冷卻氣體與流量、不同的冷卻方法，探索表面鈍化的方法與機(jī)理。

第五，推導(dǎo)出反應(yīng)溫度、氣體濃度、壓力、流量以及顆粒大小、孔隙率、比表面積等一系列物理量的定量關(guān)系，確立改質(zhì)后焦?fàn)t煤氣氣基直接還原機(jī)理，進(jìn)而建立以冶金含能氣體重整為富氫還原氣直接還原鐵礦石的流程。

圖2 富氫氣體直接還原鐵礦石技術(shù)路線

2.4.2 金屬提取及新材料的開發(fā)

在本平臺完成的科研項目還涉及多金屬復(fù)雜礦物有價金屬的提取與利用[8]、透氧膜反應(yīng)器的開發(fā)[9]、焦?fàn)t煤氣改質(zhì)用催化劑制備[10,11]、高溫合金開發(fā)[12,13]等。實踐證明，冶金物化實驗測試平臺儀器配置合理，能完成對冶金實驗研究的分析與檢測，對新材料的開發(fā)起著助推的作用。

3 冶金物化實驗測試平臺的管理

近年來，隨著國家對科研經(jīng)費的投入，如“211”“985”“雙一流”專項建設(shè)基金，各高校都建立了不同的實驗平臺，并積極探索相應(yīng)的管理方法，儀器的開放共享成為高校實驗設(shè)備管理的共同趨勢[14,15]，如預(yù)約制度[16]、開放式管理[17]、科研團(tuán)隊管理型等[18]。但在平臺的管理上，普遍存在重建設(shè)、輕維護(hù)的問題。本實驗平臺采取測試預(yù)約，專人負(fù)責(zé)，學(xué)生參與的開放式平臺管理模式。

為了更好地為科研教學(xué)服務(wù)，本平臺實行網(wǎng)上預(yù)約導(dǎo)師負(fù)責(zé)制度(如圖3所示)。碩士研究生在科研實驗平臺上進(jìn)行預(yù)約測試，首先必須經(jīng)過導(dǎo)師同意，遵守平臺有關(guān)設(shè)備使用、賠償、安全等規(guī)章制度。實驗可以是委托測試，即委托教師進(jìn)行；也可以是自主測試，即培訓(xùn)合格的碩士研究生自己進(jìn)行實驗操作。針對本科生、碩士研究生、青年教師等不同層次的群體制訂不同的培訓(xùn)計劃，開放不同的儀器使用權(quán)限，鼓勵進(jìn)行創(chuàng)新實驗。并實行實驗反饋制度，師生可對實驗平臺的設(shè)備與服務(wù)提出意見和建議，以有利于實驗平臺建設(shè)的不斷改進(jìn)與完善。

圖3 測試預(yù)約流程圖

平臺的管理分為設(shè)備的管理與人的管理，重要的還是人的管理[19]。因此，建立一支結(jié)構(gòu)合理、業(yè)務(wù)素質(zhì)好、技術(shù)水平高、具有開拓和創(chuàng)新精神的實驗室技術(shù)隊伍是提高平臺水平的前提和保證。目前實驗室管理人員均為本科以上學(xué)歷，具有一定的科研能力，鼓勵實驗室青年教師對實驗儀器進(jìn)行維護(hù)管理和功能開發(fā)。實驗室注重人才的成長，定期安排實驗教師外出考察和學(xué)習(xí)，學(xué)習(xí)儀器的相關(guān)知識及其他院校、科研單位的先進(jìn)管理理念，增強實驗管理人員的主人翁意識，使其能以飽滿的精神狀態(tài)和積極的管理態(tài)度投入到實驗室管理與建設(shè)的工作中。

4 結(jié)語

冶金物化測試平臺的建設(shè)改變了過去小型化、分散化、功能單一的科研條件，平臺利用成體系的大型精密儀器提高了實驗測試分析的水平，為冶金物化研究與材料制備提供堅實的基礎(chǔ)。平臺提供了多層次、分體系的人才培養(yǎng)計劃，提高了創(chuàng)新人才培養(yǎng)水平與效率，實現(xiàn)了教學(xué)與科研的統(tǒng)一。同時向?qū)W校和社會提供了儀器設(shè)備資源共享的平臺，提高了儀器設(shè)備的使用效率。今后，隨著冶金學(xué)科的發(fā)展，平臺還將繼續(xù)引進(jìn)先進(jìn)的儀器設(shè)備，改善實驗環(huán)境，完善實驗教學(xué)管理機(jī)制，保證冶金實驗教學(xué)與科研工作的穩(wěn)步前進(jìn)。