李 秀

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測(cè)試中心 烏魯木齊 830026）

礦石中的金的分析測(cè)試通常采用在400℃和680℃下恒溫2h焙燒，在（1+1）王水介質(zhì)中溶解，用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，由于精粉類礦石會(huì)焙燒不完全易結(jié)塊，使王水溶解不完全導(dǎo)致樣品準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性偏低。本方法主要以活性炭吸提高樣品的吸附率從而提高樣品的準(zhǔn)確度[1-2]。而原子吸收法具有測(cè)定范圍廣、穩(wěn)定性好、靈敏度高等特點(diǎn)[3-4]，具有較高的實(shí)用性和準(zhǔn)確度。

1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.1 儀器

原子吸收分光光度計(jì)。

測(cè)定條件見(jiàn)表1。

表1 儀器的主要參考條件表

1.2 試劑

鹽酸 ρ（HCl）=1.19g/mL；硝酸 ρ（HNO3）=1.40g/mL；鹽酸（1+1）；硝酸（1+1）；鹽酸（1+99）；王水：鹽酸與硝酸的之比為3∶1；氯化鉀溶液（200g/L）。

金標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug/mL：稱取0.5g純金（99.99%以上）于100mL燒杯中加王水10mL，蓋上表面皿在60～700C水浴上加熱溶解后立即加入8～10滴NaCl（250mg/mL）溶液，繼續(xù)加熱蒸干，取下加入少量水，是鹽類完全溶解，冷卻至室溫，用鹽酸（1+99）溶液定容至500mL棕色容量瓶中混勻，此溶液為100ug/mL的Au。

2 分析步驟

2.1 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

2.2 測(cè)定

稱取試樣20.0g與瓷方舟鋪平放入馬弗爐內(nèi)，緩慢升溫至4000C恒溫1.5h，取出攪拌均勻在再放入400度1.5h，緩慢升溫至680℃恒溫1.5h取出攪拌均勻再恒溫1.5h，取出冷卻后轉(zhuǎn)入300mL三角瓶中，潤(rùn)濕，加入30mL鹽酸（1+1），放1750C電熱板上加熱煮沸20min后加入10mL硝酸（1+1）接著加熱40min呈小體積糊狀，取下再加鹽酸（1+1）30mL硝酸（1+1）10mL，用布氏漏斗抽濾，洗凈三角瓶3～5遍，沖洗布氏漏斗6～8遍至布氏漏斗里沒(méi)有王水，濾液轉(zhuǎn)入400mL燒杯中加入0.5g活性炭攪拌均勻靜置過(guò)夜，二次抽濾中速濾紙抽濾，鹽酸（1+99）溶液洗凈燒杯6～8次，濾紙擦凈燒杯，將活性炭沉淀連同濾紙折疊放入30mL瓷坩堝中電爐上碳化，轉(zhuǎn)入7000C馬弗爐中灼燒灰化2h，取出冷卻，加入0.5mL氯化鉀溶液（200g/L），2mL王水，在沸水水浴蒸干，取下，加入20mL（1+99）溶液保溫1min，取下冷卻，攪拌均勻，澄清，待測(cè)。按表1的測(cè)定條件分別進(jìn)行樣品溶液、空白溶液的測(cè)定。

2.3 工作標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取 0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/mL）于一組100mL容量瓶中，以鹽酸（1+99）溶液定容至刻度，搖勻。此溶液為 0.00ug/mL，0.50ug/mL，1.00ug/mL，2.50ug/mL，5.00ug/mL，10.00ug/mL 系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液。按表1的測(cè)定條件進(jìn)行測(cè)定，繪制工作曲線。

質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好，線性相關(guān)系數(shù)r=1.000。方法的檢出限與儀器的靈敏度、檢出限有關(guān)，與待測(cè)樣品的空白溶液有關(guān)。檢出限見(jiàn)表2。

表2

2.4 樣品結(jié)果對(duì)比

泡沫塑料吸附法與活性炭吸附法對(duì)比測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 泡塑吸附和活性炭吸附的對(duì)照表

4 討論

通過(guò)對(duì)鉛精粉中金的測(cè)定泡塑和活性炭吸附的對(duì)比活性炭吸附明顯比泡塑吸附的方法要穩(wěn)定吸附率高，不論重現(xiàn)性，準(zhǔn)確性，穩(wěn)定性更加精確，在吸附過(guò)程中以含量的多少可以調(diào)節(jié)活性的量，本方法適應(yīng)于除帶有明金的樣品之外的各種精粉和砷銻等較高雜質(zhì)的樣品，能較好的完成其檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。