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        三文魚油超聲波輔助提取工藝及脂肪酸組成分析

        2019-04-29 02:48:42汪學榮
        中國油脂 2019年2期
        關鍵詞:魚油三文魚液料

        汪學榮,周 玲,吳 青

        (西南大學 動物科學學院,重慶 402460)

        三文魚(學名Oncorhynchus),分為鮭科鮭屬與鮭科鱒屬,有“水中珍品”的美譽,含有豐富的優(yōu)質蛋白質、維生素D和n-3不飽和脂肪酸,具有很高的營養(yǎng)價值[1-2]。慕鴻雁等[3]結合尿素包合法和硝酸銀-硅膠柱層析技術對三文魚油中的多不飽和脂肪酸進行了富集和分離,經尿素包合后,非包合相中多不飽和脂肪酸含量顯著提高。張惠君等[4]采用米黑根毛霉源固定化脂肪酶(Lipozyme RM IM)對鳳尾魚、金槍魚、三文魚油甘三酯進行酶解,并分析其脂肪酸組成,3種海洋魚油中不飽和脂肪酸含量達到60%以上,其中單不飽和脂肪酸(MUFA)占24.67%~33.51%,多不飽和脂肪酸(PUFA)占26.89%~36.15%。三文魚在我國的消費量逐年增長,每年消費量超過200萬t,目前以食用生三文魚片為主,其腹部和腸膜網脂肪組織被當作廢物直接扔棄,造成很大的資源浪費。當前文獻中,關于三文魚油的制備鮮見報道。本文以三文魚腹部和腸膜網脂肪組織為原料,利用超聲波輔助提取三文魚油,并對其脂肪酸組成進行分析,旨在為三文魚油的實際生產提供基礎數據和借鑒。

        1 材料與方法

        1.1 實驗材料

        1.1.1 原料與試劑

        三文魚體脂肪(經測定,腹部脂肪和腸膜網脂肪初始含油量分別為96.3%、89.7%):重慶市三文鱒科技有限公司提供。氫氧化鈉、甲醇、三氟化硼、正己烷、氯化鈉、氫氧化鉀、乙醇、濃鹽酸、碘化鉀、三氯甲烷、冰醋酸、硫代硫酸鈉、淀粉、乙醚、異丙醇、酚酞等均為分析純。

        1.1.2 儀器與設備

        M6000電子天平:美國Mettler-Toledo公司;HH-6數顯恒溫水浴鍋:常州金壇良友儀器有限公司;JY98-III超聲波細胞粉碎機:寧波新芝生物科技有限公司;QP2010氣相色譜-質譜聯(lián)用儀:日本島津公司。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 三文魚油的制備

        稱取300 g三文魚腹部脂肪,加一定比例的純凈水,用組織搗碎機絞碎,在恒溫水浴鍋中加熱升至一定溫度,再置于超聲波細胞破碎機中在一定超聲功率下超聲處理一定時間,常溫靜置12 h,分離上層橘紅色液體即為三文魚油,稱重。

        提取率=提取出的魚油質量/三文魚體脂肪質量×100%。

        1.2.2 三文魚油脂肪酸組成分析

        精確量取三文魚油10 μL,加0.2 mol/L NaOH-CH3OH溶液5 mL,60℃皂化30 min;冷卻后加質量分數為14% BF3-CH3OH溶液5 mL,60℃甲酯化30 min; 冷卻后加正己烷與飽和氯化鈉各2 mL,離心取上清液,待氣相色譜-質譜分析。

        氣相色譜條件:進樣口溫度250℃; 程序升溫為130℃恒溫1 min,以6.5℃/min持續(xù)升溫至170℃,再以2.75℃/min持續(xù)升溫至215℃,維持12 min;載氣為高純氦氣(99.999%),分流比20∶1,流速1.0 mL/min。

        質譜條件:電子轟擊(EI)離子源;檢測器電壓 350 V;離子源溫度 230℃;接口溫度 230℃;ACQ方式Scan;掃描速度 0.6 s/次;質量掃描范圍20~500。

        1.2.3 三文魚油理化指標的測定

        煙點:參照GB/T 20795—2006 《植物油脂煙點測定》進行測定;酸價:參照GB 5009.229—2016《食品安全國家標準 食品中酸價的測定》進行測定;過氧化值:參照GB/T 5538—2005 《動植物油脂 過氧化值測定》進行測定。

        2 結果與分析

        2.1 單因素實驗

        2.1.1 液料比對三文魚油提取率的影響

        設定液料比為1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1,在提取溫度60℃、超聲功率200 W、超聲時間30 min條件下按1.2.1方法制備三文魚油,研究不同液料比對三文魚油提取率的影響,結果見圖1。

        圖1 液料比對三文魚油提取率的影響

        由圖1可知,隨著液料比的增加,三文魚油提取率逐漸升高,這是因為添加的水越多,在超聲波的沖擊作用下,魚油越易與非油脂成分如蛋白質分離因而油脂提取率提高[5]。當液料比超過4∶1后再增加液料比對提取率貢獻不大,故適宜的液料比范圍為2∶1~4∶1。

        2.1.2 提取溫度對三文魚油提取率的影響

        設定提取溫度為50、55、60、65、70℃,在液料比3∶1、超聲功率200 W、超聲時間30 min條件下按1.2.1方法制備三文魚油,研究不同提取溫度對三文魚油提取率的影響,結果見圖2。

        圖2 提取溫度對三文魚油提取率的影響

        由圖2可知,隨著提取溫度的升高,三文魚油提取率先升高后降低,這是由于當提取溫度低于65℃時,提取溫度越高,三文魚油溶出越多,提取率越高;當提取溫度高于65℃時,提取溫度越高,三文魚油可能被氧化,或者蛋白質變性將油脂包裹住,故提取率降低[6]。因此,三文魚油適宜的提取溫度范圍為55~65℃。

        2.1.3 超聲功率對三文魚油提取率的影響

        設定超聲功率為100、150、200、250、300 W,在液料比3∶1、提取溫度60℃、超聲時間30 min條件下按1.2.1方法制備三文魚油,研究不同超聲功率對三文魚油提取率的影響,結果見圖3。

        圖3 超聲功率對三文魚油提取率的影響

        由圖3可知,隨著超聲功率的增加,三文魚油提取率逐漸升高,這是因為超聲功率越大,油脂越易與非脂成分如蛋白質分離因而油脂提取率提高。當超聲功率超過250 W后再增加超聲功率對提取率貢獻不大,故適宜的超聲功率范圍為150~250 W。

        2.1.4 超聲時間對三文魚油提取率的影響

        設定超聲時間為10、20、30、40、50 min,在液料比3∶1、提取溫度60℃、超聲功率200 W條件下按1.2.1方法制備三文魚油,研究不同超聲時間對三文魚油提取率的影響,結果見圖4。

        圖4 超聲時間對三文魚油提取率的影響

        由圖4可知,隨著超聲時間的延長,三文魚油的提取率逐漸增加,這是由于超聲時間越長,在超聲波的沖擊作用下,油脂越易與非脂成分分離,因此提取率越高。當超聲時間超過30 min后三文魚油提取率增加緩慢,故適宜的超聲時間范圍為10~30 min。

        2.2 正交實驗優(yōu)化

        在單因素實驗基礎上通過L9(34)正交實驗確定三文魚油超聲波輔助提取的最佳工藝條件,正交實驗因素水平見表1,正交實驗設計與結果見表2。

        表1 正交實驗因素水平

        表2 正交實驗設計與結果

        由表2可知,液料比、提取溫度、超聲功率和超聲時間對三文魚油的提取率有不同程度的影響,影響大小主次順序為提取溫度>液料比>超聲功率>超聲時間,最優(yōu)組合為A2B3C3D1,即三文魚油超聲波輔助提取最佳工藝條件為:液料比3∶1,提取溫度65℃,超聲功率250 W,超聲時間10 min。經驗證實驗,在最佳提取工藝條件下三文魚油提取率達92.6%。

        2.3 三文魚油脂肪酸組成及相對含量

        按最佳提取工藝條件提取三文魚油,測定其脂肪酸組成和相對含量,結果見表3。

        表3 三文魚腸膜網魚油和腹部魚油脂肪酸組成及相對含量 %

        由表3可看出,三文魚腸膜網魚油含有26種脂肪酸,不飽和脂肪酸相對含量為82.08%,腹部魚油含有29種脂肪酸,不飽和脂肪酸相對含量為81.42%,這表明三文魚油以不飽和脂肪酸為主,具有很高的營養(yǎng)價值。

        2.4 三文魚油理化指標

        按最佳提取工藝條件提取三文魚油,測定其理化指標,結果見表4。

        表4 三文魚腸膜網魚油和腹部魚油理化指標

        由表4可看出,與SC/T 3502—2016《魚油》標準相比,三文魚油的酸價和過氧化值均符合要求。

        3 結 論

        對三文魚油超聲波輔助提取工藝條件進行優(yōu)化,得出液料比、提取溫度、超聲功率和超聲時間對三文魚油的提取效果有不同程度的影響,最佳提取工藝條件為:液料比3∶1,提取溫度65℃,超聲功率250 W,超聲時間10 min。在最佳提取工藝條件下,三文魚油提取率達92.6%;三文魚油以不飽和脂肪酸為主,營養(yǎng)價值高,酸價和過氧化值均符合SC/T 3502—2016《魚油》的要求。

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