■湖北省武漢市第三中學(xué) 胡承國（特級教師）

回顧近幾年全國及各地高考卷的綜合實驗題，無論是物質(zhì)制備實驗題，還是物質(zhì)性質(zhì)探究實驗題，背景材料都比較新穎，命題素材較廣泛，知識容量較大，考查角度多元，并且難度大。主要考查化學(xué)基本儀器的識別和裝置的連接，物質(zhì)的制備原理，反應(yīng)物及生成物的除雜與分離，物質(zhì)性質(zhì)的探究與驗證，實驗現(xiàn)象的分析與描述，實驗結(jié)論的評價或計算，等等。若大家掌握了實驗題的特點、審題方法及答題要領(lǐng)，就能在高考中提高成績。

一、實驗題的審題策略

解題過程的關(guān)鍵就是審題。具體要做到“五審”，現(xiàn)在結(jié)合高考題來分析化學(xué)綜合實驗題的審題策略與解題過程。

例1氮的氧化物（NOx）是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化條件下用NH3將NOx還原生成N2，某同學(xué)在實驗室中對NH3與NOx的反應(yīng)進(jìn)行了探究。回答下列問題：

（1）氨氣的制備。

①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇圖1中的____（填字母），反應(yīng)的化學(xué)方程式為____。

②欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇圖1中的裝置，其連接順序為：發(fā)生裝置→____（按氣流方向，用小寫字母表示）。

圖1

（2）氨氣與二氧化氮的反應(yīng)。

將上述收集到的NH3充入注射器X 中，往硬質(zhì)玻璃管Y 中加入少量催化劑，充入NO2（兩端用夾子K1、K2夾好）。在一定溫度下按圖2裝置進(jìn)行實驗。

圖2

請將表1補(bǔ)充完整。

表1

解析：（一）審主體。仔細(xì)閱讀題干和實驗裝置，審查整個實驗題的實驗?zāi)康?、實驗原理、實驗步驟或?qū)嶒灹鞒獭Ｔ搶嶒灥哪康氖强疾閷嶒炇抑苽洳⑹占儍舻腘H3的方法，探究NH3與NO2的反應(yīng)過程，實驗原理為：

實驗步驟為：①制備氨氣→除雜→收集氨氣→尾氣處理；②NH3與NO2混合反應(yīng)→現(xiàn)象觀察→分析并解釋。

（二）審信息?？辞孱}目中未學(xué)過的知識信息，是解題的關(guān)鍵之一。題中“在一定溫度和催化條件下用NH3將NOx還原生成N2”是問題（2）的實驗原理。

（三）審裝置。（1）依據(jù)實驗原理（化學(xué)方程式）中反應(yīng)物的狀態(tài)、用量和反應(yīng)條件選擇合適的儀器。例如：①固體與固體混合物，多盛放在大試管中；②液體與液體混合物多盛放在燒瓶中；③固體與液體混合物，可盛放在大試管或燒瓶中。（2）反應(yīng)若需要加熱，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)所需溫度高低選擇酒精燈（可滿足普通加熱條件的反應(yīng)）、水?。蓾M足低于100℃加熱條件的反應(yīng)）或酒精噴燈（可滿足加熱條件為高溫的反應(yīng)）。（3）反應(yīng)物易揮發(fā)或有副產(chǎn)物生成的反應(yīng)，需要選擇除雜裝置，如洗氣瓶（除氣體雜質(zhì)）、過濾裝置、分液裝置、分餾裝置等。（4）根據(jù)制備物質(zhì)的量選擇合適規(guī)格的儀器。（5）有毒尾氣的吸收或燃燒，防止空氣污染。本題中實驗室制NH3：選A（或B）裝置。干燥NH3：選C 裝置。收集NH3（排空氣法）：選D 裝置，f口進(jìn)氣，e口出氣。尾氣處理（防倒吸）：選F裝置。

（四）審操作。（1）儀器的連接。實驗儀器大多按物質(zhì)制備→純化→性質(zhì)探究或驗證→尾氣處理的順序連接。①若制備物質(zhì)為液體時，一般按制備（蒸餾燒瓶）→蒸餾（溫度計測溫）→冷凝（冷凝管）→接收（牛角管、錐形瓶）的思路連接儀器；②若制備物質(zhì)為氣體時，可根據(jù)氣體的流動方向，按制氣→安全瓶（防倒吸）→除雜→性質(zhì)驗證，或物質(zhì)制備→所制物質(zhì)的保護(hù)，或提純→尾氣處理的思路連接儀器。本題制備NH3的裝置為：NH3的發(fā)生裝置A 或B→d→c→f→e→i。

（2）實驗操作。掌握以下?？嫉膶嶒灢僮鳎⒛軠?zhǔn)確描述：①檢查裝置氣密性；②儀器的使用，檢查分液漏斗、滴定管等是否漏液，冷凝管中冷卻水的流動方向等；③常見氣體（如O2、H2、Cl2或NH3等）的檢驗；④常見離子（如SO2-4、Cl-、Fe3+、Fe2+等）的檢驗；⑤氣體、液體的分離；⑥有害氣體的尾氣處理；⑦分析某實驗操作的作用；⑧某些實驗操作的先后順序；⑨實驗題中要求的具體操作。本題第（2）問中的操作為：打開K1，推動注射器活塞，Y 管中現(xiàn)象為紅棕色慢慢變淺。將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫，打開K2，Z 中的NaOH 溶液沿導(dǎo)管上升（產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象）。

（五）審問題。在前面審題的基礎(chǔ)上，正確填好各問的答案。（1）描述實驗現(xiàn)象時，一定要具體，要指明固體或溶液的顏色變化、沉淀的出現(xiàn)及溶解、氣泡的產(chǎn)生等；描述滴定終點的現(xiàn)象時，一定要指出溶液由什么色變?yōu)槭裁瓷野敕昼妰?nèi)不變色。（2）根據(jù)實驗現(xiàn)象書寫化學(xué)方程式時，要先分析發(fā)生的是什么類型的反應(yīng)，然后依據(jù)相應(yīng)的書寫規(guī)則進(jìn)行書寫。（3）根據(jù)實驗現(xiàn)象得出相關(guān)結(jié)論，一定要從現(xiàn)象入手推斷結(jié)論，與現(xiàn)象無關(guān)的結(jié)論不要寫。（4）解釋實驗現(xiàn)象時，要說明引起變化的具體物質(zhì)的性質(zhì)和具體的化學(xué)反應(yīng)變化特征。該題中Y 管中現(xiàn)象：因為發(fā)生反應(yīng)紅棕色氣體慢慢變淺，因為有水生成，冷凝時有水珠。Z中導(dǎo)管中的液面上升：由NH3與NO2反應(yīng)的化學(xué)方程式可知，反應(yīng)后氣體分子數(shù)減小，Y 管中壓強(qiáng)小于外界大氣壓。

答案：（1）①ACaCl2+2NH3↑+2H2O（或B NH3·H2O

②d→c→f→e→i

（2）①紅棕色逐漸變淺

③Z中的NaOH 溶液倒吸入Y 管中

④該反應(yīng)是氣體體積減小的反應(yīng)，Y 內(nèi)壓強(qiáng)小于外壓，在大氣壓的作用下發(fā)生倒吸

二、實驗題的答題要領(lǐng)

答題準(zhǔn)確、具體、規(guī)范、全面、簡潔是考試得分的最后保障。其中簡答問題是綜合實驗題的主要答題形式，常見問題的答題要領(lǐng)可歸納如下：

1.加某過量試劑，使反應(yīng)完全進(jìn)行（或增大轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率）等。

2.加氧化劑，氧化某物質(zhì)，生成目標(biāo)產(chǎn)物或除去某些離子。

3.判斷能否加其他物質(zhì)，要考慮是否引入雜質(zhì)（或影響產(chǎn)物的純度）等。

4.分離、提純。過濾、蒸發(fā)、萃取、分液、蒸餾等常規(guī)操作；從溶液中得到晶體的方法有蒸發(fā)濃縮、冷卻（蒸發(fā)）結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。

5.綠色化學(xué)。物質(zhì)的循環(huán)利用、廢物處理、原子利用率、能量的充分利用、尾氣的處理。

6.在空氣中或在其他氣體中進(jìn)行的反應(yīng)或操作，要考慮空氣中O2、H2O、CO2或其他氣體是否參與反應(yīng)，或能否達(dá)到隔絕空氣，防氧化、水解、潮解等目的。

7.判斷沉淀是否洗滌干凈。取最后一次洗滌濾液少量，滴加合適試劑，檢驗其中是否還有其他某種離子存在。

8.控制溶液的pH。（1）調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，控制水解（或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀）；（2）“酸作用”還可以除去金屬氧化物（膜）；（3）“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等；（4）特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件（或堿性條件）。

9.控制溫度（常用水浴、冰浴或油?。?。（1）防止副反應(yīng)的發(fā)生；（2）使化學(xué)平衡移動，控制化學(xué)反應(yīng)的方向；（3）控制固體的溶解與結(jié)晶（如趁熱過濾能防止某物質(zhì)降溫時析出）；（4）控制反應(yīng)速率，使催化劑達(dá)到最大活性；（5）加熱煮沸，促進(jìn)水解，聚沉后利于過濾分離，促進(jìn)溶液中某氣體逸出或使某物質(zhì)達(dá)到沸點揮發(fā)；（6）趁熱過濾，減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量；（7）降溫，防止物質(zhì)高溫分解或揮發(fā)，降溫（或減壓）可以減少能源成本，降低對設(shè)備的要求，也可能使某物質(zhì)液化分離。

10.洗滌晶體。（1）水洗，通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)；（2）冰水洗滌，能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，且防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗；（3）用特定有機(jī)試劑清洗晶體，洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度，有利于析出，減少損耗等；（4）洗滌沉淀方法，往漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次。

11.表面處理。用水洗除去表面可溶性雜質(zhì)，金屬晶體可用機(jī)械法（打磨）或化學(xué)消除表面氧化物，提高光潔度等。

12.常見的實驗設(shè)計。（1）證明CO2中含有CO：先除去CO2，并證明已除盡，再把氣體通入CuO 中，若黑色固體變?yōu)榧t色，生成的氣體能使澄清石灰水變渾濁，則證明原混合氣體中含有CO。

（2）證明SO2-4中含有SO2-3：往混合液中加入足量的BaCl2溶液，將沉淀溶于足量的鹽酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性氣味（該氣體使品紅溶液褪色）的氣體生成，則證明原混合液中含有SO2-3。

（3）證明含有Fe3+的溶液中含有Fe2+：加入酸性高錳酸鉀溶液，若高錳酸鉀溶液褪色，則證明原混合液中含有Fe2+（含氯離子以外）。

（4）證明是SO2漂白而不是氯氣：加熱褪色后的品紅溶液，若恢復(fù)紅色，則說明是SO2漂白。

（5）證明碳酸的酸性強(qiáng)于苯酚：把CO2通入苯酚鈉溶液中，若溶液變渾濁，則說明碳酸的酸性強(qiáng)于苯酚。

（6）證明氯氣的氧化性強(qiáng)于單質(zhì)硫：把氯氣通入硫化氫溶液中，若有淡黃色沉淀生成，則證明氯氣的氧化性強(qiáng)于單質(zhì)硫。

（7）證明H2C2O4是弱酸：測Na2C2O4的pH，若pH＞7，說明H2C2O4是弱酸；或?qū)H=1的H2C2O4溶液稀釋100 倍，pH＜3說明H2C2O4是弱酸。

（8）證明SO2中含有CO2：先把混合氣體通入足量的高錳酸鉀溶液中，再通入品紅溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水變渾濁，說明含有CO2。

例2某小組在實驗室中探究金屬鈉與二氧化碳的反應(yīng)?；卮鹣铝袉栴}：

（1）選用如圖3所示裝置及藥品制取CO2。打開彈簧夾，制取CO2。

為了得到干燥、純凈的CO2，產(chǎn)生的氣流應(yīng)依次通過盛有____的洗氣瓶（填試劑名稱）。反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉彈簧夾，可觀察到的現(xiàn)象是_____。不能用稀硫酸代替稀鹽酸，其原因是____。

（2）金屬鈉與二氧化碳反應(yīng)的實驗步驟及現(xiàn)象如表2。

圖3

表2

①為檢驗集氣瓶瓶壁上白色物質(zhì)的成分，取適量濾液于2支試管中，向一支試管中滴加1滴酚酞溶液，溶液變紅；向第二支試管中滴加澄清石灰水，溶液變渾濁。據(jù)此推斷，白色物質(zhì)的主要成分是_____（填標(biāo)號）。

A.Na2O B.Na2O2

C.NaOH D.Na2CO3

②為檢驗黑色固體的成分，將其與濃硫酸反應(yīng)，生成的氣體具有刺激性氣味。據(jù)此推斷黑色固體是____。

③本實驗中金屬鈉與二氧化碳反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。

解析：（1）用碳酸鈣與稀鹽酸制備二氧化碳，因鹽酸易揮發(fā)，需要用飽和NaHCO3溶液除去HCl，再通過濃硫酸干燥，則為了得到干燥純凈的CO2，產(chǎn)生的氣流應(yīng)依次通過盛有飽和NaHCO3溶液、濃硫酸的洗氣瓶。反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉彈簧夾，利用氣體的壓強(qiáng)使固液分離，可觀察到產(chǎn)生的氣體使干燥管內(nèi)液面降低，與碳酸鈣脫離接觸，反應(yīng)停止。不能用稀硫酸代替稀鹽酸，因生成硫酸鈣微溶，包裹在碳酸鈣的表面，阻止反應(yīng)的進(jìn)一步發(fā)生。（2）①取適量濾液于2支試管中，向一支試管中滴加1滴酚酞溶液，溶液變紅；向第二支試管中滴加澄清石灰水，溶液變渾濁，可知顯堿性，且含碳酸根離子或碳酸氫根離子，顯然只有Na2CO3符合。②檢驗黑色固體的成分，將其與濃硫酸反應(yīng)，生成的具有刺激性氣味的氣體為二氧化硫，可知C與濃硫酸反應(yīng)，即黑色固體是碳（C）。

答案：（1）飽和NaHCO3溶液、濃硫酸 產(chǎn)生的氣體使干燥管內(nèi)液面降低，與碳酸鈣脫離接觸，反應(yīng)停止 生成的硫酸鈣微溶，附著在碳酸鈣表面，阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行

點評：本題考查物質(zhì)的制備及性質(zhì)實驗，為高頻考點，把握物質(zhì)的性質(zhì)、實驗裝置的作用、實驗現(xiàn)象與結(jié)論為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗?zāi)芰Φ目疾?，注意元素化合物知識與實驗的結(jié)合，題目難度不大。

三、實驗題的強(qiáng)化練習(xí)

近幾年的高考真題展示了高考題的命題方向，選取部分高考實驗試題強(qiáng)化訓(xùn)練十分必要。

【練習(xí)一】實驗室用圖4所示裝置制備KClO 溶液，并通過KClO 溶液與Fe（NO3）3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質(zhì)：

圖4

①可溶于水，微溶于濃KOH 溶液；②在0～5 ℃、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定；③在Fe3+和Fe（OH）3催化作用下發(fā)生分解；④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成Fe（OH）3和O2。

（1）裝置A中KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為____，將制備的Cl2通過裝置B 可除去_____（填化學(xué)式）。

（2）Cl2和KOH 在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3，在不改變KOH 溶液的濃度和體積的條件下，控制反應(yīng)在0～5 ℃進(jìn)行，實驗中可采取的措施是____。

（3）制備K2FeO4時，KClO 飽和溶液與Fe（NO3）3飽和溶液的混合方式為_____。

（4）提純K2FeO4粗產(chǎn)品[含有Fe（OH）3、KCl等雜質(zhì)]的實驗方案：將一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3 mol·L-1KOH溶液中，_____（實驗中須使用的試劑：飽和KOH 溶液、乙醇；除常用儀器外須使用的儀器：砂芯漏斗、真空干燥箱）。

【練習(xí)二】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其中K1=5.4×10-2，K2=5.4×10-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體（H2C2O4·2H2O）無色，熔點為101 ℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170 ℃以上分解?；卮鹣铝袉栴}。

（1）甲組同學(xué)按照如圖5所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到現(xiàn)象是_____，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有____。裝置B 的主要作用是____。

圖5

（2）乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中含有CO，為進(jìn)行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和如圖6所示的部分裝置（可以重復(fù)選用）進(jìn)行實驗。

圖6

①乙組同學(xué)的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、___。裝置H 反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是____。

②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO 的現(xiàn)象是____。

（3）設(shè)計實驗證明。

①草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)：_____。

②草酸為二元酸：____。

答案：【練習(xí)一】（1）2MnO-4+16H++10Cl══-2Mn2++5Cl2↑+8H2O HCl

（2）緩慢滴加鹽酸，裝置C加冰水浴

（3）在攪拌下，將Fe（NO3）3飽和溶液緩慢滴加到KClO 飽和溶液中

（4）用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向濾濾中加入飽和KOH 溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過濾，晶體用適量乙醇洗滌2～3次后，在真空干燥箱中干燥

【練習(xí)二】（1）有氣泡產(chǎn)生，澄清石灰水變渾濁 CO2冷凝（水蒸氣、草酸等），防止草酸進(jìn)入C裝置反應(yīng)生成草酸鈣沉淀，干擾二氧化碳的檢驗

（2）①F、D、G、H、D、I CuO（氧化銅） ②H 中的黑色粉末變紅色，H 前的裝置D 中的澄清石灰水不變渾濁，H 后的裝置D 中的澄清石灰水變渾濁

（3）①向1mol·L-1NaHCO3溶液中加入1mol·L-1草酸溶液，若產(chǎn)生大量氣泡，則說明草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)

②用NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH 的物質(zhì)的量為草酸的2倍，則說明草酸是二元酸