陳秋蘭

摘要：環(huán)境監(jiān)測(cè)中，懸浮物是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，為生活污水中的常規(guī)五項(xiàng)監(jiān)測(cè)。重量法測(cè)水中懸浮物實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單，但對(duì)環(huán)境及實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)要求比較嚴(yán)格。本文對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中實(shí)驗(yàn)器材的選擇、實(shí)驗(yàn)步驟中的一些注意事項(xiàng)及對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的要求進(jìn)行逐步分析討論。

關(guān)鍵詞：懸浮物；烘干；稱量；取樣；空白

水中懸浮物是指通過0.45um濾膜（CN-CA），截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。重量法測(cè)水中懸浮物實(shí)驗(yàn)，操作步驟簡(jiǎn)單，且實(shí)驗(yàn)中無(wú)需添加任何化學(xué)試劑。但要做準(zhǔn)做好，對(duì)實(shí)驗(yàn)各個(gè)環(huán)節(jié)的把控是必不可少的。

稱量瓶。事先編好編號(hào)，同時(shí)保證蓋子能蓋嚴(yán)蓋實(shí)。因?yàn)樵诤娓蔀V膜的同時(shí)，稱量瓶原先殘留的水分等也會(huì)蒸發(fā)干凈，所以不需要事先恒重。

濾膜。濾膜表面的滑粉狀物質(zhì)以及濾膜碎片等，部分物質(zhì)在恒重過程中會(huì)慢慢揮發(fā)。但為了防止濾膜上部分物質(zhì)隨著從稱量瓶中取出，散落在空氣中，或在過濾水樣時(shí)從孔徑中流失，導(dǎo)致恒重?zé)o形中變低?？墒孪扔谜麴s水過一遍濾膜（洗滌），除去濾膜上的一些粉狀物質(zhì)等，可在過濾裝置上抽1～3s，減少濾膜上的殘余水分，從而減少達(dá)到恒重所需要的時(shí)間。

由表1可知，在過濾水樣后，是會(huì)存在恒重減少的情況，且每張膜恒重減少的量不一定相同。這些減少的恒重，對(duì)懸浮物含量較低的水樣影響較大，容易導(dǎo)致“負(fù)值”出現(xiàn)。

烘干。烘半小時(shí)，冷卻，稱量，反復(fù)幾次，直到達(dá)到恒重。由于濾膜事先經(jīng)過洗滌處理，有水分殘留，可適當(dāng)延長(zhǎng)烘干的時(shí)間，如烘1個(gè)小時(shí)，再冷卻稱量。

從表2可以看出，不是所有的膜達(dá)到恒重所需要的時(shí)間是相同的，而達(dá)到恒重狀態(tài)的膜，在4.5h左右的烘干時(shí)間下，基本是不會(huì)出現(xiàn)恒重產(chǎn)生變化波動(dòng)的情況，所以可根據(jù)各自實(shí)驗(yàn)室條件，適當(dāng)延長(zhǎng)每次烘干時(shí)間，待大部分濾膜達(dá)到或接近恒重狀態(tài)時(shí)，烘干時(shí)間再改為半個(gè)小時(shí)，提高實(shí)驗(yàn)效率。

冷卻。從烘箱中取出稱量瓶，馬上蓋嚴(yán)蓋實(shí)瓶蓋，盡可能避免空氣中水分等進(jìn)入稱量瓶。放進(jìn)裝有硅膠（至少有2/3硅膠未變色）的干燥器中，冷卻。冬天氣溫較低，冷卻20分鐘左右，夏天溫度較高，冷卻時(shí)間30分鐘左右，有時(shí)需適當(dāng)延長(zhǎng)。為了避免經(jīng)常搬動(dòng)干燥器，可將干燥器置于天平室。

稱量。提前一個(gè)小時(shí)以上開啟天平，對(duì)天平進(jìn)預(yù)熱。同時(shí)為了保證稱量環(huán)境條件的一致性，可利用空調(diào)及除濕機(jī)等來(lái)保證恒溫恒濕。夏天空調(diào)溫度設(shè)置20～25℃（冬天可不開），濕度40～55%。

表3顯示空氣中溫度濕度的改變，導(dǎo)致可能已經(jīng)達(dá)到恒重的濾膜，再次烘干冷卻稱量后，數(shù)值卻發(fā)生波動(dòng)，所以使每次稱量環(huán)境保持相對(duì)一致性，是保證恒重的必要條件。

在稱量過程中，稱量瓶會(huì)吸收空氣中的水分，導(dǎo)致稱量結(jié)果偏差，所以稱量速度要快，同時(shí)為了盡量減少實(shí)驗(yàn)誤差，應(yīng)對(duì)稱量瓶進(jìn)行編號(hào)排序，且保證每次恒重過程的稱量順序是一致的。實(shí)驗(yàn)過程中試驗(yàn)過，當(dāng)樣品數(shù)量在10個(gè)以內(nèi)，稱量結(jié)束后第一個(gè)稱量偏差在0.0007g以內(nèi)，數(shù)量較多時(shí)（20～35個(gè)），偏差可達(dá)0.0020g左右。

取樣。一般要求水樣過濾后殘留在濾膜上的懸浮物重量為5～100mg。針對(duì)不同的水樣，取樣量可酌情增減。如設(shè)施進(jìn)口污水100ml，污水處理廠設(shè)施出口污水500～1000ml，皮革廠、電鍍?cè)O(shè)施出口污水100～500ml，造紙廠污水50～100ml，漂染廠污水100～300ml，生活污水100～300ml，入海河流等地表水100～500ml。

過濾。國(guó)標(biāo)中濾膜的材質(zhì)要求為CN-CA，但對(duì)濾膜的直徑其實(shí)是可以放寬要求的。為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差在可接受范圍內(nèi)，就要保證膜上截留的懸浮物盡量多一些，這就要求過濾的水樣不可太少，而水樣的增加會(huì)相應(yīng)地增加過濾的時(shí)間。為了加快過濾的速度，縮短過濾所耗的時(shí)間，可選擇80mm或100mm等直徑的濾膜，配套相應(yīng)的過濾裝置進(jìn)行過濾，提高實(shí)驗(yàn)效率。

漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物，如果抽濾后，在膜上殘留有該類物質(zhì)，可用鑷子夾走。

空白校正。懸浮物實(shí)驗(yàn)主要是過濾前后，根據(jù)膜的恒重差值算出該樣品的懸浮物含量，是沒有空白實(shí)驗(yàn)的。但由于操作過程中的不可預(yù)知誤差，如膜上的滑粉狀物質(zhì)以及濾膜碎片等，在過濾前算在膜的恒重內(nèi)，過濾時(shí)消失或損耗，導(dǎo)致過濾后恒重不“恒重”，變成“負(fù)值”等（表1列舉）。又如表2及表3所述，恒重過程中，受環(huán)境影響波動(dòng)大，且每張膜達(dá)到恒重的時(shí)間不一，同時(shí)也不能保證經(jīng)過事先處理的膜已經(jīng)不存在稱量誤差，這時(shí)就需要做一些空白試驗(yàn)，即放置空白膜到過濾裝置上，除了不過濾水樣，其他跟水樣同一操作步驟——每次用10ml的蒸餾水連續(xù)洗滌空白試驗(yàn)的濾膜三次，吸濾除去痕量水分，烘干、冷卻、稱量求恒重。

為了讓空白試驗(yàn)發(fā)揮其作用，每次至少準(zhǔn)備3個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，通過空白實(shí)驗(yàn)過濾前后的恒重狀態(tài)，來(lái)校正實(shí)驗(yàn)誤差，使數(shù)據(jù)結(jié)果更可靠。

以上對(duì)重量法測(cè)水中懸浮物的實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)進(jìn)行一一分析，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，如何準(zhǔn)確地測(cè)量水中的懸浮物含量，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可用、可靠，符合準(zhǔn)確性、精密性和科學(xué)性的要求，需做好每個(gè)實(shí)驗(yàn)小環(huán)節(jié)，考慮每個(gè)潛在影響因素。

參考文獻(xiàn)

【1】國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版增補(bǔ)版）中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社

【2】徐衍忠 懸浮物測(cè)定應(yīng)注意的問題 中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)

【3】林小鳴 取樣量與烘干時(shí)間對(duì)總懸浮物測(cè)定結(jié)果的影響 中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)

（作者單位：福建省泉州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站（泉州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站））