王海琳

摘要：琥珀酸別名為丁二酸，可制備五元雜環(huán)化合物。本論文主要介紹以琥珀酸與氯化鍶作為反應(yīng)物，合成琥珀酸鍶晶體的方法。通過X-射線單晶衍射儀對該晶體內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，通過分析表征它的結(jié)構(gòu)，進(jìn)而得到了琥珀酸鍶晶體的分子結(jié)構(gòu)與配位環(huán)境。

關(guān)鍵詞：琥珀酸鍶;晶體;單晶衍射;分子結(jié)構(gòu)

1前言

氯化鍶是最常見的鍶鹽，為無色透明的結(jié)晶或顆粒。分子式為SrCl₂，是生產(chǎn)鍶鹽和顏料的原料。琥珀酸為無色結(jié)晶體，工業(yè)上，琥珀酸常由丁烯二酸催化還原制得;實(shí)驗(yàn)室中，琥珀酸常由丙二酸二乙酯的鈉鹽與碘反應(yīng)水解脫羧制得。由于琥珀酸具有兩個活潑的亞甲基，因此具有很多特殊反應(yīng)特性，如酯化、還原等。以琥珀酸為基礎(chǔ)，通過各種反應(yīng)，可以制取多種化學(xué)制品，其中琥珀酸的最重要用途是制備五元雜環(huán)化合物，它是一種呋喃環(huán)系化合物。

X射線可以用來研究晶體中原子排列，原理是利用電子對X射線的散射作用，以獲得晶體中電子密度的分布情況，再從中分析獲得原子的晶體結(jié)構(gòu)。晶體結(jié)構(gòu)的測定對學(xué)科的發(fā)展、物體性能的解釋、新產(chǎn)品的生產(chǎn)和研究等方面都有很大的作用，可以解釋晶體能自發(fā)長成多面體外形（自范性）和晶體各種物理性質(zhì)（光性，導(dǎo)熱性等）的各向異性和對稱性等。

本文以琥珀酸與氯化鍶作為反應(yīng)物合成琥珀酸鍶的晶體，研究其晶體結(jié)構(gòu)，并對其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行研究。

2實(shí)驗(yàn)

2.1實(shí)驗(yàn)方法

利用液相回流法合成了琥珀酸鍶晶體。將反應(yīng)物溶于無水甲醇中，用電攪拌攪拌均勻，加熱回流過濾并靜置數(shù)天，待溶液蒸發(fā)至飽和狀態(tài)，得到晶體。將得到的晶體置于單晶衍射儀中，結(jié)合布拉格公式得到晶體分子結(jié)構(gòu)和晶胞結(jié)構(gòu)。

2.2化學(xué)試劑與儀器

2.3實(shí)驗(yàn)步驟

將琥珀酸與SrCl₂稱重倒入圓底燒瓶中并加入無水甲醇，加熱回流攪拌待全部溶解，反應(yīng)4-6個小時，將溶液倒入燒杯中并封上保鮮膜，扎孔、冷卻、靜置數(shù)周后得到無色針狀晶體。干燥好的樣品放入稱量瓶中并標(biāo)注好，放入干燥器備用。選擇尺寸為0.42mm×0.16mm×0.12mm的晶體粘在精細(xì)玻璃纖維上并安裝在衍射儀上，衍射儀波長設(shè)置為0.71073?。在293K的溫度下采集數(shù)據(jù)，表征其結(jié)構(gòu)。

3.結(jié)果與討論

琥珀酸鍶的分子結(jié)構(gòu)如圖1所示，琥珀酸鍶的結(jié)構(gòu)單元圖如圖2所示，配位環(huán)境如圖3所示。琥珀酸鍶晶體為單斜晶系，P2（1）/c空間群，晶胞參數(shù)a=7.4719（7）?，b=18.3756（15）?，c=9.0536（8）?，a=g=90°，b=109.420（2）°。琥珀酸鍶具有很強(qiáng)的螯合性質(zhì)，每個琥珀酸陰離子與三個鍶離子相連，每個鍶離子與六個琥珀酸陰離子螯合，形成六配位的螯合物。琥珀酸分子間通過范德華力與離子間作用力相互鍵連成二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

4.結(jié)論

（1）本論文選擇琥珀酸和二氯化鍶為反應(yīng)物，利用液相回流合成法，合成了琥珀酸鍶晶體，并對晶體合成環(huán)境做了記錄。

（2）通過X-射線單晶結(jié)構(gòu)細(xì)致分析和運(yùn)算，得到了琥珀酸鍶晶體分子的晶體數(shù)據(jù)，對晶體的日后深入研究做好準(zhǔn)備。

（3）通過分析晶體數(shù)據(jù)得到了琥珀酸鍶晶體的分子結(jié)構(gòu)圖與晶胞結(jié)構(gòu)圖，進(jìn)而可以通過結(jié)構(gòu)分析，得到大量未知的化學(xué)性質(zhì)，更加了解晶體的特性，為實(shí)現(xiàn)應(yīng)用打下基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

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