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        利用分散固相萃取凈化—GPC—GCMS快速分析魚(yú)塘水中21種農(nóng)藥的研究

        2019-04-16 10:27:52何曉東
        科學(xué)與技術(shù) 2019年15期

        何曉東

        摘要:本文為了探究魚(yú)塘水中21中農(nóng)藥成分,建立乙醚小體積液萃取和PSA分散固相萃取,在魚(yú)塘水樣中加入內(nèi)標(biāo)磷酸三丁酯,提取乙醚后取出清液研究。基于此,本文以分散固相萃取凈化作為研究對(duì)象,通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究分散固相萃取凈化方法,科學(xué)選擇分散固相萃取條件和GPC條件,并對(duì)最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行研究。

        關(guān)鍵詞:在線凝膠色譜;魚(yú)塘水;農(nóng)藥分析

        引言:

        現(xiàn)如今,人類各項(xiàng)生產(chǎn)活動(dòng)中都會(huì)應(yīng)用到農(nóng)藥,如果超范圍、超劑量使用農(nóng)藥,將會(huì)對(duì)地表水造成污染。雖然農(nóng)藥在地表水中含量微乎其微,但是依舊會(huì)影響到農(nóng)業(yè)生產(chǎn),導(dǎo)致魚(yú)塘養(yǎng)殖業(yè)中的魚(yú)類和蝦類逐漸產(chǎn)生耐藥性,嚴(yán)重情況下會(huì)造成魚(yú)蝦死亡。地表水中殘留的農(nóng)藥里具有有機(jī)磷和氨基甲酸酯,人們可以使用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)合方法分散固相萃取凈化魚(yú)塘水。

        1.實(shí)驗(yàn)部分

        1.1實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑

        本文根據(jù)在線凝膠色譜可以凈化大分子農(nóng)藥雜質(zhì)特性,在分散固相萃取凈化的同時(shí)不需要濃縮水樣,并優(yōu)化在線凝膠色譜凈化采集時(shí)間,建立起分散固相萃取凈化、在線凝膠色譜凈化以及氣質(zhì)聯(lián)用法分析魚(yú)塘水中的農(nóng)藥成分。該試驗(yàn)方法的靈敏度比較高,操作方便,通用性較強(qiáng)。本次研究實(shí)驗(yàn)中需要使用Shima公司生產(chǎn)的2010ULTRA島津氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀、Thermo公司研發(fā)生產(chǎn)的微型漩渦混勻器以及Shimadzu公司研發(fā)的LC-20ADGPC凈化系統(tǒng)。

        實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用到的試劑有21種魚(yú)塘水農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品、分散固相萃取材料、丙酮和環(huán)乙烷材料。其中,21種魚(yú)塘水農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品中包含每毫升1.0mg的乙醇溶液,并將其作為磷酸三丁酯,以實(shí)驗(yàn)中內(nèi)標(biāo)物的身份出現(xiàn)。分散固相萃取凈化材料以N-丙基乙二胺分散固相萃取劑為主,實(shí)驗(yàn)中用到的水為超純水[1]。

        1.2提取凈化方法

        選定實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑后,取出10毫升的魚(yú)塘水樣品,并在樣品中加入100ng的磷酸三丁酯內(nèi)標(biāo)物和1mL的乙醚溶液。渦旋三分鐘后,以每分鐘6000轉(zhuǎn)的速度高速離心分取上層清液,將清液放在試管中,然后加入0.1g的N-丙基乙二胺分散固相萃取劑,渦旋三分鐘,繼續(xù)以每分鐘6000轉(zhuǎn)的速度高速離心分取上層清液,微膜過(guò)濾以后進(jìn)樣可以進(jìn)行在線凝膠色譜凈化與氣相色譜、質(zhì)譜分析。

        1.3儀器條件

        1.3.1凝膠滲透色譜條件

        本次魚(yú)塘水21種農(nóng)藥成分研究實(shí)驗(yàn)中,凝膠滲透色譜柱的條件具體如下:(1)凝膠滲透色譜柱為10cm×0.25μm×0.25mmID。(2)凝膠滲透色譜柱的柱溫為40攝氏度。(3)檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。(4)流動(dòng)相為丙酮環(huán)乙烷,流速為每分鐘0.1毫升。(5)進(jìn)樣體積為80μl。(6)魚(yú)塘水樣品采集時(shí)間最低4.06分鐘,最高6.06分鐘,需嚴(yán)格保持在時(shí)間區(qū)間內(nèi)[2]。

        1.3.2氣相色譜條件

        本次魚(yú)塘水21種農(nóng)藥成分研究實(shí)驗(yàn)中,氣相色譜條件具體如下:(1)氣相色譜柱為DB-35ms(30m×0.25μm×0.25mmID)。(2)實(shí)驗(yàn)需要載入高純氦氣。(3)PTV進(jìn)樣口的升溫時(shí)需要在5分鐘內(nèi)保持120攝氏度,以每分鐘100攝氏度的速度將溫度提升到250攝氏度,整體需要維持31.7分鐘。(4)氣相色譜柱箱在升溫的時(shí)候,需要在5分鐘內(nèi)保持82攝氏度,并以每分鐘8攝氏度的速度將氣相色譜柱箱溫度升至310攝氏度,整體需要維持11.75分鐘。(5)氣相色譜研究時(shí)以不分流進(jìn)樣作為實(shí)驗(yàn)進(jìn)樣模式。

        1.3.3質(zhì)譜條件

        以70eV作為EI源,保證離子源的溫度在200攝氏度左右,接口處的溫度在250攝氏度左右,要求質(zhì)量掃描范圍為m/z45-450,實(shí)驗(yàn)允許溶劑延遲9.5分鐘。

        2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與結(jié)論

        2.1萃取條件的選擇

        選擇本次魚(yú)塘水21種農(nóng)藥成分研究實(shí)驗(yàn)的萃取條件時(shí),應(yīng)該先對(duì)水體進(jìn)行小體積液液萃取。萃取是要求實(shí)驗(yàn)人員考察被提取溶液的種類,對(duì)乙醚、環(huán)乙烷等有機(jī)溶液進(jìn)行科學(xué)比較,最終發(fā)現(xiàn)乙醚可以將魚(yú)塘水中的農(nóng)藥成分集中,實(shí)驗(yàn)時(shí)只需要1毫升的乙醚溶液即可。隨后,取出魚(yú)塘水中雜質(zhì)的時(shí)候,需要使用N-丙基乙二胺分散固相萃取劑進(jìn)行分散固相萃取。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)研究表面,N-丙基乙二胺分散固相萃取劑是目前人們研究食品安全與農(nóng)藥分析時(shí)最常用到的萃取材料,市場(chǎng)中出現(xiàn)的固相萃取材料主要有兩種形式,一種是預(yù)裝柱型,另一種是分散劑型。關(guān)于N-丙基乙二胺分散固相萃取劑的用量,建議使用0.1g的N-丙基乙二胺分散固相萃取劑取出雜質(zhì),這些容量的萃取劑不會(huì)對(duì)農(nóng)藥產(chǎn)生顯著吸附作用。表(1)為幾種農(nóng)藥保留時(shí)間、檢出限、工作曲線以及精密度信息,根據(jù)表格中數(shù)據(jù)選取相應(yīng)的萃取材料,有效提高實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。

        2.2GPC條件的選擇

        2.2.1科學(xué)選擇進(jìn)樣量

        在線凝膠滲透色譜進(jìn)樣量和凝膠色譜柱的容量有著密切聯(lián)系。一旦超過(guò)凝膠色譜柱容量的進(jìn)樣量,將會(huì)導(dǎo)致在線凝膠滲透色譜中的雜質(zhì)無(wú)法徹底去除。但是,如果在線凝膠滲透色譜進(jìn)樣量過(guò)小,將會(huì)導(dǎo)致魚(yú)塘水中農(nóng)藥收集時(shí)發(fā)生遺漏現(xiàn)象,無(wú)法保證紫外線檢測(cè)儀器的靈敏度。因此,本次研究實(shí)驗(yàn)中以紫外線檢測(cè)儀器靈敏度和魚(yú)塘水雜質(zhì)去除效果作為基準(zhǔn),選擇較大凝膠滲透色譜進(jìn)樣量水平,即80μL的進(jìn)樣量。

        2.2.2明確采樣時(shí)間節(jié)點(diǎn)

        想要確定在線凝膠滲透色譜的具體采樣時(shí)間,可以從空白水樣提取液與混合農(nóng)藥標(biāo)樣提取液的紫外線吸收色譜圖入手。經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn),空白水樣提取液中存在的雜質(zhì)出峰時(shí)間在2.4分鐘左右,過(guò)了3.9分鐘以后雜質(zhì)逐漸減少;混合農(nóng)藥標(biāo)樣提取液的出峰時(shí)間為3.5分鐘,過(guò)了5.5分鐘后雜質(zhì)逐漸減少。

        2.2.3觀察雜質(zhì)凈化效果

        為了探究魚(yú)塘水中雜質(zhì)的凈化效果,可以取出10毫升水樣,按照上文提到過(guò)的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行水樣提取與凈化,容量為80μL的進(jìn)樣量經(jīng)過(guò)在線凝膠滲透色譜分析。隨后額外取出水樣提取液800μL濃度定容到10μL,繼續(xù)進(jìn)行氣相色譜分析,尋找水樣中沒(méi)有完全凈化的提取物,以及經(jīng)過(guò)在線凝膠色譜凈化后雜質(zhì)去除效果。

        2.3魚(yú)塘水樣品分析

        本次魚(yú)塘水21種農(nóng)藥成分研究實(shí)驗(yàn)中,為了防止魚(yú)塘水污染導(dǎo)致的魚(yú)蝦中毒案件不再發(fā)生,人們送檢本地10毫升魚(yú)塘水樣品。利用本文中提到的聯(lián)合方法進(jìn)行檢驗(yàn),最終在兩處魚(yú)塘水樣中發(fā)現(xiàn)了甲拌磷成分,具體含量分別為每升0.61μg和79.3μg。在三處魚(yú)塘水樣中發(fā)現(xiàn)了乙草胺、硫丹以及氯氰菊酯成分,具體含量分別為每升110.9μg、8.5μg以及189.2μg。除此之外,其他農(nóng)藥成分沒(méi)有檢測(cè)出,由此可見(jiàn)該方法在魚(yú)塘水21種農(nóng)藥成分研究中是可實(shí)施的,可以滿足當(dāng)前魚(yú)塘水樣檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

        總結(jié)

        總而言之,本文從實(shí)際角度出發(fā),采用了分散固相萃取、在線凝膠色譜、氣相色譜以及質(zhì)譜相結(jié)合的方法,成功建立了與魚(yú)塘水中氨基甲酸酯類、有機(jī)磷類等21中農(nóng)藥成分殘留物的快速檢測(cè)。同時(shí),本次實(shí)驗(yàn)利用在線凝膠色譜法加快了水樣的凈化速度,減少有機(jī)溶劑的使用,提高檢測(cè)設(shè)備的靈敏度,充分證實(shí)了該方法的實(shí)用性。

        參考文獻(xiàn)

        [1]王國(guó)強(qiáng),張婷,孫桂進(jìn),張炳謙.分散固相萃取凈化-GPC-GC/MS快速分析魚(yú)塘水中21種農(nóng)藥[J].中國(guó)刑警學(xué)院學(xué)報(bào),2016(03):74-76.

        [2]藺大偉,張艷,孫紅雷,李文海,邵凱.SPE-GC/MS法分析魚(yú)塘水中的5種農(nóng)藥[J].法醫(yī)學(xué)雜志,2015,31(01):41-43.

        (作者單位:賀州市公安局)

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